Способ получения смешанных сложных эфиров целлюлозы

)5 С 08 В 3/16 СУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯ И ГКНТ СССР ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ(56) Бытенский Вров целлюлозы,использовано в производстве пластических масс, пленок и лаков, Изобретение позволяет упростить процесс (устранить из технологии стадии активации целлюлозы, стабилизации продукта, нейтрализации катализатора). что достигается обработкой целлюлозы уксусным ангидридом и алифатической карбоновой кислотой общей форулы СпЧ 2 п+1 СООН(п = 2-9) при молярном соотношении целлюлозы; уксусный ангидрид; карбоновая кислота, равном 1:4,5: (2,2- 13,5), в среде трифторуксусной кислоты, выделением целевого продукта путем испарения трифторуксусной кислоты, его промывкой и сушкой, 1 табл., с. 66-69,ЕШАННЫХЛОЗЫтехнологииможет быть улетучиваетсяпрозрачная илюлоэы. Пленкот стекла, проналом и сушат О (л В получепень замещенлюлозы на а1,76, а на проПримерпримеру 1, нкомпонентов,лице, причемные. Данныприме Примеры 9 - 11. Выполняно примерам 2,3 и 5 соответсткачестве карбоновой кислотыкаприновую кислоту,П р и м е р 12, Выполняют анпримеру 5, но в качестве карбоновты используют каприловую кислот ют аналогичвенно, но в используют логично й кисло АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМСЛОЖНЫХ ЭФИРОВ ЦЕЛЛЮ57) Изобретение относится кложных эфиров целлюлозы и Изобретение относится к технологии сложных эфиров целлюлозы и может быть использовано в производстве пластических масс, пленок и лаков,. Цель изобретения - упрощение процесса.П р и м е р 1. 2,85 г (1,76 10 моль) воздушно-сухой целлюлозы (Ц) со степенью полимеризации 1400 обрабатывают ацилирующей смесью, состоящей иэ 8,09 г (7,9210 моль) уксусного ангидрида (УА), 2,94 г(3,96 10 моль) пропионовой кислоты(С 2 Н 2 СООН, п=3) и 148,9 г(1.306 моль) трифторуксусной кислотыФУК). Молярное соотношение Ц: УА: С 2 Н 5 СООН = 1: 4,5; 2,2. Реакцию проводят при 50 С и постоянном перемешивании. Через 6 мин образуется прозрачный сиропообразный раствор. Раствор охлаждают до 28 С и выливают тонким слоем на стекло, которое помещают в закрытый сосуд, Через сосуд прокачивают воздух в течение 15 мин. За это время ТФУК а на стенке остается тонкая енка ацетопропионата целу смачивают водой, отделяют ывают от кислоты изопропапод вакуумом при 60 С,ном ацетопропионате стеия гидроксильных групп целетил ьн ые (СЗ ук) составляет ион ил ьн ые (СЗ к к) 1,24.ы 2-8, Выполняют аналогично о при других соотношенияхе представлены в табры 6-8 - сравнитель1650649 Способ получения смешанных сложных эфиров целлюлозы, включающий обработку целлюлозы двумя ацилирующими агентами, одним из которых является уксусный ангидКарооновая кислотаМолярное соотношениеЦ:УА: СНв СООН При мер Продолжи- тельность СЗук СЗкк Удельная вязкость реакции,мин1 С Ну СООН 22 1,76 .1 241,41 1) 59 1,60 3 2 0,99 2,01 1,91 О)92 2,08 2,20 0,73 2,27 2,821,40 1,60 1,75 0,80 1,90 172 22 6 7 8 2,05 0,95 1,40 1,6 О 1,88 9 Сд Н( ОООН10 -1 О 25 0,97 2,03 1,320)89 2,1112 Ст 1 тгСООН 1,69 1,31 1,34 П р и м е ч а н и е. Продукты, полученные в примерах 1, 7, 8, и 11, неполностью растворимы в ацетоне.Продукты, полученные в примерах 2 - 6 растворимы в ацетоне, уксусной кислоте диметилформамиде) диметипацетамиде, хлороформе и метиленхлориде.Продукты, полученные в примерах 9 - 11, растворимы в бензоле, пиридине, хлороформе, метиленхлориде. Составитель А. СелинРедактор И. Дербак ТехредМ,Моргентал Корректор М. Самборская Заказ 1581 Тираж 315 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 Упрощение процесса по сравнению с известным достигается за счет того, что исключается стадия активации и использование катализатора, роль которого выполняет используемый растворитель - ТФУК, которая позволяет упростить выделение целевого продукта и регенерацию ацилирующей смеси.Формула изобретения 1;4,5;2,24 5 41;4;5:9,01;4,5; 11,21:4,5: 1351:6,0:6,01;3,0;4,01:45:1,11:4,5;4,51;4,5;9,01:4,5:13,51;4,5: 13 5 рид, в среде органического растворителя с последующим выделением, промывкой и сушкой целевого продукта. о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью упрощения 5 процесса, в качестве второго ацилирующегоагента используют алифатическую карбоновую кислоту общей формулы СпН 2 п+1 СООН, где и= 2-9, при малярном соотношении целлюлоза: уксусный ангидрид: карбоновая 10 кислота, равном 1:4,5;(2.2 - 13,5), и в качествеорганического растворителя - трифторуксусную кислоту, а выделение целевого продукта проводят испарением трифторуксусной кислоты.15