C07C 179/10 — C07C 179/10

Номер патента: 528031

Опубликовано: 05.09.1976

Авторы: Вольфганг, Отто, Юрген

МПК: C07C 179/10

Метки: кислот, перкарбоновых

...качестве катализатора можно применчть минеральные кислоты, напоимер серную илтт туосеорттую, цлц цоцообменникц, ттапрцмер султ-,оттттрооаттттт.те цлц частично сшитые полцстцролы. Температура реет;ццц 30 - 70 С, пред 2 тт почтительно 50 - 60 С.528031 Составитель М, КазанковаРедактор Т. Шарганова Техред И. Лстапош Корректор Н, Золотовскея. Заказ 711/39 Тираж 575 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москве, ЕРаушскея неб д, 4/5 филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Конценчрация перекиси водорода в безводныхрастворах ограничена с одной стороны растворимостью перекиси водорода в используемых сложных эфирах, а с другой стороны - взрывоопесностью в присутствии 5...

Номер патента: 530641

Опубликовано: 30.09.1976

Авторы: Вольфганг, Герд, Отто, Петер

МПК: C07C 179/10

Метки: алифатических, кислот, надкарбоновых

...при помощи работающего под вакуумом выпарного аппарата с падаю: шей пленкой с подвижными внутреннимичас-; тями и пропускается через катализаторный слой, Далее реакционная смесь конденсируется и выгружается.Потери активного кислорода удерживают. ся в умеренных пределах; выходы, в пересчете на введенную перекись водорода, могут составлять 92% и выше, в зависимос- ф ти от превращения и катализатора. Растворы надкислоты могут обезвоживаться медленной перегонкой.Приготовление исходного борфосфатного катализатора можно вести следующим образом.П р и м е р 1. 618 г (10 моль) борной кислоты помещают в фарфоровую чашку и затем туда же лримешивают (10 моль) 1,11 7 г фосфорной кислоты (87,7/о-ной).о - ф Смесь выпаривают наводяной бане и затем...

Номер патента: 593661

Опубликовано: 15.02.1978

Авторы: Герд, Отто

МПК: C07C 179/10

Метки: безводных, кислот, надкарбоновых, получени, растворов

...в нижнюю часть испарителя. 10 После конденсации продукта десорбцииполучают органические растворы надкарбоновой кислоты, частично содержащие воду.Удаление последней определяется условиями дальнейшего использования. В некото15 рых случаях могут быть использованы органические растворы надкарбоновых кислотбез предварительно азеотропного обезвоживания.Для получения безводных органических20 растворов надкарбоновых кислотпродукт десорбции подают на установку для перегонки,предпочтительно работающую по непрерывномуспособу. Иэ головной части колонны, снабженной отделитепем, отводят воду, а из ку 25 бовои частя - раствор надкарбоновой кислоты.В случае использования дпя десорбциисложного эфира карбоновой кислоты, име-ющего более высокую температуру...

Номер патента: 615066

Опубликовано: 15.07.1978

Авторы: Гончаренко, Орехов, Руденко, Саврасова

МПК: C07C 179/10

Метки: кислот, мононадмалеиновой, мононадфталевой, растворов

...р и м е р 1, В трехгорлую колбуемкостью 0,5 л, снабженную мешалкой,термометром и обратным холодильником,загружают 80 г (Х моль) малеиновогоангидрида, 0,064 г (0,08% от веса ангидрида) резината кобальта, 80 мл толуола и перемешивают в течение 2-3 мин,а затем в один прием добавляют 111,3 г(1,2 моля) 30%-ной перекиси водорода,Реакция протекает экзотермично, поэтому колбу охлаждают воодой, поддерживаятемпературу не выше 20 С, В этих условиях реакционную массу перемешивают втечение 20 25 мин до полного растворения малеинового ангидрида, Далее иодометрически определяют выход .надкислоты присовместном присутствии с перекисью,Выход составляет 90,5 г (84% от теоретического), Количество оставшейсяперекиси водорода в растворе 1,57%,Наряду с...

Номер патента: 620484

Опубликовано: 25.08.1978

Авторы: Александров, Перчугов, Соколов

МПК: C07C 179/10

Метки: перкислот

...%.Установцено, что небольшие добавки комппексонасущественно эамедпяют распад щепочной сопи перкиспоты - промежуточного продукта при получении перкиспоты предпагаемым способом.Замедпяющее действие комппексонаобъясняется тем, что следы ионов метап.пов переменной вапентности, всегда присутствующие как примеси в реакционной смеси, сипьно катализируют раэпожение сопи перкиспоты. Комплексонзахватывает ионы метаппов в неактивнъе .комппексы, пиквидируя катапитическое раэпожение сопи перкиспоты. Добавка комппексонав исходную реакционную смесь уменьшает скорость распада образующейся сопи перкиспоты, тем самым увепйчивая выход перкиспоты до 88 % и чистоту до 99,8 %, Не требуется также допопнитепьная очистка основного продукта возгонкой ипи...

Номер патента: 628815

Опубликовано: 15.10.1978

Авторы: Вульф, Гельмут, Герд, Гюнтер

МПК: C07C 179/10

Метки: атомами, кислот, надкарбоновых, органического, раствора, углерода

...кислоты, 19,6 Н 104, 3,47 пероксосерной кислоты, 6,54 НОи 25,13воды. Эту смесь охлаждают до 20 Си подают в снабженную 80 ситчатымитарелками пульсирующую колонну длиной 4 м и диаметром 2,5 см, в которой смесь подвергают прн температуре 20 С противоточной экстракциибенэолом, который в количестве961 г/ч подают в нижнюю часть экстракционной колонны. В качестве экстракта получают 1439 г/ч 20,6-ного повесу бенэольного раствора надпропионовой кислоты,который кроме того содержит, вес.1 11,78 пропионовой кислаты, 0,69 воды и 0,07 перекиси водорода.В качестве водного рафината отбирают 556 г/ч раствора, содержащего,вес.г 36,5 серной кислоты, 11,98 перекйси водорода, 6,45 пероксосернойкислоты, 0,1 пропионовой кислоты и0,08 надпропионовой...

Номер патента: 638256

Опубликовано: 15.12.1978

Авторы: Вилли, Герд, Гюнтер

МПК: C07C 179/10

Метки: атомов, кислоты, надкарбоновой, органического, раствора, углерода, числом

...водорода, 39,06,вес. % серной кислоты, 0,2 вес. %:надпропионовой кислоты, 0,08 вес. % пропионовой кислоты и 47,1 вес. % водыПосле до бавки 35 г 10% -ного по весу водного раствора серной кислоты рафинат разделяют,на два потока,в соотношении 3,59: 100. Получаемый меньший поток в количестве 10 г/ч подают в,работающую при давлении 60 мм рт. ст., температуре в кубе 75 С и температуре в верхней части 45 С перегонную колонну 3 ниже второй сливной тарелки 14, с которой отводят 8 г/ч 13,38%-,ного по весу водного раствора перекиси водорода, который добавляют к большему потоку рафината до подачи последнего,на перегонку. Кроме того, к большему потоку рафината добавляют еще 104,9 г/ч 50%-,ного по весу водного раствора перекиси водорода (52,44 г Н,О,...

Номер патента: 652891

Опубликовано: 15.03.1979

Авторы: Гельмут, Германн, Отто, Рольф

МПК: C07C 179/10

Метки: бензольного, кислоты, надпропионовой, раствора

...рафината сводной перекисью водорода подают.непосредственно в испаритель. При временипребывания смеси в нижней части колонны, равном 12 мин, давлении3(50 мм рт.ст., температуре в кубе 6869 С, температуре в верхней части 36 о37 С и флегмовом числе 0,55 отгоняют8,12 кг/ч воды. Этот дисгиллят содержит 0,05% перекиси водорода, а также0,33 вес.% надпропионовой кислоты и20 вес.% пропионовой кислоты.Из куба колонны отбирают 29,94 кг/чводного раствора, содержащего29,43 вес.% перекиси водорода,33,0 вес.% серной кислоты и 7,53 вес,%пероксосерной кислоты. После охлажденияодо 20 С его рециркулируют в реактор.Выход надпропионовой кислоты в бензольном экстракте составляет 95,1% впересчете на водную перекись водорода,подаваемую в процесс.П р и м е р...

Номер патента: 658130

Опубликовано: 25.04.1979

Авторы: Былина, Джемилев, Зернов, Зятьков, Калашников, Одиноков, Последович, Рутман, Толстиков, Уварова, Шаванов, Якушев

МПК: C07C 179/10

Метки: кислоты, п-карбометоксинадбензойной

...4родом, Процесс заканчивается после прекращенияпоглощения кислорода реакционной смесью (2,5 ч).Подачу кислорода регулируют так, чтобы черезжидкостной затвор проходило 1 - 2 пузырька всек. Получают 173,0 г продукта (82,3%) с содер.жанием п-карбометоксинадбензойной кислоты93%,П р и м е р 2. 16,4 г (0,1 моля) п.карбомет.оксибензальдегида растворяют в 200 мл сухого 16 хлороформа. Через раствор пропускают озонированный возцух со скоростью 2,4 л/мин. Для пре.дотв ращения улетучивания растворителя исполь-зуют холодильник с сухим льдом и ацетоном.Окисление проводят в течение трех час, После 1 удаления растворителя на ротационном испарителе, получают 17,6 продукта (80%) с содержаниемнадкислоты 89%. Составитель Е. ЩипановаТсхред ЗЛужик...

Номер патента: 719497

Опубликовано: 29.02.1980

Авторы: Вольфганг, Вульф, Гельмут, Герд, Герман, Гюнтер, Отто, Рольф

МПК: C07C 179/10

Метки: водорода, перекиси, рекуперации

...12,5 пропионовой кислоты, 62,84 бензола, 3,90 воды и 0,26 перекиси водорода, который по трубопроводу 13 подают на четвертую стадию экстракции, на которую по трубопроводу 14 подают 0,93 кг/ч воды (1,25% от веса смеси). В качестве рафината получают 70,52 кг/ч смеси состава, вес. %: 19,54 надпропионовой кислоты, 11,87 пропионовой кислоты, 64,72 бензола, 3,70 воды и 0,17 перекиси водорода, который отводят по трубопроводу 15.Экстракцию на всех стадиях проводят при комнатной температуре.П р и м е р 3 (см. фиг. 3), Процесс проводят аналогично примеру 1. 74,27 кг/ч смеси указанного в примере 1 состава по трубопроводу 1 подают на первую экстракцию, па которую по трубопроводу 2 подают 2,30 кг/ч воды, а по трубопроводу 3 - 2,92 кг/ч смеси...

Номер патента: 727642

Опубликовано: 15.04.1980

Авторы: Березова, Бланштейн, Зеликман, Москович, Юрьев

МПК: C07C 179/10

Метки: алифатических, надкислот

...альдегидовв кислоты в присутствии различных катализаторов,П р и м е р , 100 г раствора, содержащего 4,4 г уксусного альдегидав насыщенном водой этилацетате(1 моль/кг),окисляют озойировайнымкиСлородомв реакторе барботажноготипа, снабженном обратным холодильником, который охлаждается углекислотой, в присутствии в качестве катализатора 0,05 г/0,05 вес. ди-Ба-солиЭДГУК в течение 45 мин, Скорость подачи Ол/ч, содержание ОЭ -0,1 вес., температура 15 С. ПолуКатион катализатора.ч Расходнадкислоты,от теоретического (в оксидате) ТемпертурС онКонцент раци озон вес. ремя кисаств ител ри мер0 Капронов 30 0,1 8,7 0 етил- ропионат Пропионовый 9,9,0,05 0,00 5 1,0 илбутира 5 0 Пропионовый Этилбутир 0,05 99 0,005 99 0,05 99 7Капроновы 8 Капроновы 0,5 5...

Номер патента: 825518

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Беседина, Дрюк, Лозинский, Шамровская, Штейсельбейн

МПК: C07C 179/10

Метки: 825518

..., Концентрация МНФК 90-92 .П р и м е р 2. В стеклянный реактор емкостью 0,5 л помещают 148 г (1 моль)фталевого ангидрида, 12,8 г 3 (0,09 моль) оксида кадмия и 136 г (1,2 молт ) 30 -ной перекиси водорода, Интенсивно перемешивают при 32 С до достижения максимальной концентрации надкислоты (3,8-3,9 моль/л). Затем добавляют 21 г (0,1 моль) 1-оксиэтилидендифосфоновой кислоты, Перемешивание продолжают еще 30 мин, рео акционную смесь охлаждают до 0-5 С для кристаллизации МНФК, кристаллы отделяют от воды и высушивают в токе нагретого до 45 С воздуха, Выход надкислоты 192,3 г (99,6 от теоретического). Концентрация МНФК 90 . Формула изобретения Способ получения мононадфталевойкислоты путем взаимодействия фталево 30П р и м е р 3. В...

Номер патента: 858562

Опубликовано: 23.08.1981

Авторы: Гельмут, Германн, Гюнтер, Отто

МПК: C07C 179/10

Метки: водных, кислоты, надпропионовой, растворов

...реагентов и параметров процесса,Результаты опытов сведены в табл,4Реакции по примерам 24-32 протекают. со взрывом, 25Взрывоопасность реакционных смесей определяют следующим образом.Применяют стальную гильзу, закрытую пластиной с отверстием, Стальная гильза выполнена из листового ме- ЗО талла глубокой вытяжки и имеет внутренний диаметр 24 мм, длину 75 мм и толщинустенки 0,5 мм. На открытом конце гильза снабжена буртиком. Гильза закрывается круглой, снабженной отверстием пластиной. При этом используют пластины, цилиндрическое отверстие для выхода газов разложения которых имеет следующий диаметр, мм; 1, 1,5; 2, 5; 3;3,5, 4 5, б, 8, 10, 12; 14, 16 и 20.В стальную гильзу подают указанные реакционные смеси, причем, с целью...

Номер патента: 942589

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Люк, Никола, Рене

МПК: C07C 179/10

Метки: кислоты, надпропионовой

...высотой 750 мм и толщиной стенки 4 мм, заполненных приготовлением за 5 мин цо начала испытания исследуемым соединением (цля постижения равновесия реакции), нагретым до заданной температуры, Реакцию начинают и ч действием погружае мого электрическогодетонатора,При исследовании материала после взрывания было подучено 6 типов результ атов:а) никаких результатсв; детонатор разрушен, небольшая часть жидкости выброшена из отрубки, которая остается неповрежденной;б) очень медленное разложение после взрывания; те же наблюдения, что и в. первом случае, кроме того, кипение жицкости с выделением газообразных продуктов взрыва;в) быстрое рдзлакение после взрывания: те же наблюдения, что и в первом случае, но реакция бурная с больщим выделением...