Способ получения простых эфиров галоидсодержащих спиртов

ZIP архив

Текст

О П И С А Н И Е (и) 483390 Сенте Советских Социалистическтх РеспубликГосударственный комитет Совета Министров СССР оо лелем изобретений(71) Заявитель Ленинградский ордена Трудового Красного Знамени технологический институт им. Ленсовета(54) С ПО СОБ П ОЛ УЧ ЕН ИЯ П РОСТ ЫХ Эф И РО В ГАЛОИДСОДЕРЖАЩИХ СПИРТОВХ-СН СН ХСН- СИХ- СН, СН,Х где Х - С 1, Вг, ОСН Изобретение относится к способу получения простых эфиров галоидсодержащих спиртов, которые находят широкое применение в качестве полупродуктов в основном органическом синтезе или пластификаторов,Известен способ получения простых эфиров галоидсодержащих спиртов общей формулы на основе а,у-замещенных спиртов, например взаимодействием а,у-дихлоргидрина глицерина с хлористым сульфурилом или 1,3-диметоксипропаноломс последующим выделением целевого продукта известными приемами.Выход целевого продукта не превышает 40 ото.С целью увеличения выхода и расширения ассортимента целевого продукта предлагается смесь а,р-замещенных спиртов и галоидаллила обрабатывать газообразным хлором при ( - 30) - 70 С, предпочтительно при 0 - 30 С.Выход целевого продукта 63% .Предлагаемым способом можно получить не описанные в литературе соединения,П р и м е р 1. В смесь 124,8 г (1,5 г-моль)хлористого аллила, 65 г (0,5 г-моль) а,у-дихлоргидрина глицерина и 100 мл четыреххлористого углерода, охлажденную до 0 С, барбо тируют 45 л газообразного хлора, поддерживая температуру не выше 25 - 30 С, затем в течение 2 час пропускают сухой воздух, в небольшом вакууме отгоняют раствор итель и фракционируют остаток. Получают 132 г 1,2,3- 10 трихлорпропана и 63,1 г тетрахлордиизопропилового эфира.Продукт идентифицирован как симметричный тетрахлордиизопропиловый эфир.ИК-спектр содержит характерную для про стой эфирной связи полосу поглощения в области 1160 - 1170 см - , В спектре ПМР наблюдают два сигнала протонов с соотношением интенсивностей 1: 4, что может быть только в случае симметричного тетрахлордиизопропило вого эфира.П р и м е р 2. В реактор загружают 91 г(0,75 г-моль) бромистого аллила, 32,75 г (0,25 г-моль) а,у-дихлоргидрина глицерина и 50 мл четыреххлористого углерода, охлаждают 25 до +5 С и подают хлор из баллона, поддерживая температуру не выше 25 - 30 С, Через 1 час, когда реакционная смесь окрашивается в зеленовато-желтый цвет, прекращают подачу хлора, отдувают его избыток сухим возду хом, отгоняют растворитель в небольшом ва483390 4кууме и фракционируют в вакууме, получая117,4 г 1,2-дихлор-бромпропана, т, кип, 93 -95 С/57 - 50 мм, ив 1,5065, и 31,1 г трихлорбромдиизопропилового эфир а.ИК-спектр содержит характерную для простой эфирной связи полосу поглощения при1160 см-.Аналогично синтезируют соединения общейформулы10 сО со ь о РЭ ф00 со о 1 С 3 со о со О: о с 1 сосо ь со сч ь РЭ Х - СНг СНг - Хг гСН-СНСНг Х,о о х с 7 15 свойства которых также приведены в таблице. 1 ос 1 20 Предмет изобретения 1, Способ получения простых эфиров га 25 лоидсодержащих спиртов общей формулы ь с 3 ь ь ь ь РЭ ь СО сч сч ь Ф сЭ Х СН, СН;Х 1 СН-СНХ- С 11 г СНгь ь йд и".) со 30 ь со со Щ ь ь ь ь ь 2 о о о Составитель М. Меркулова Редактор Т. Шарганова Техред Л. Казачкова Корректор Л. ДенискинаЗаказ 981/1 Изд.55 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 где Х - С 1, Вг, ОСН на основе а,у-замещенных спиртов с выделением целевого продукта 35 известными приемами, отл ич а ю щий с ятем, что, с целью увеличения выхода и расширения ассортимента целевого продукта, смесь а,у-замещенных спиртов и галоидаллила обрабатывают газообразным хлором при ( - 30) - 40 70 С,2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что процесс ведут при 0 - 30 С.

Смотреть

Заявка

1976820, 14.12.1973

ЛЕНИНГРАДСКИЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. ЛЕНСОВЕТА

ЖИЛИНСКАЯ ТАМАРА ДМИТРИЕВНА, ВЬЮНОВ КИРИЛЛ АЛЕКСАНДРОВИЧ, СОЧИЛИН ЕВГЕНИЙ ГЕОРГИЕВИЧ, ГИДАСПОВ БОРИС ВЕНИАМИНОВИЧ, КРАУКЛИШ ИГОРЬ ВИКЕНТЬЕВИЧ, КАЛМЫКОВ ЮРИЙ МИХАЙЛОВИЧ, ГАРИБИНА ВАЛЕНТИНА АЛЕКСЕЕВНА

МПК / Метки

МПК: C07C 43/02

Метки: галоидсодержащих, простых, спиртов, эфиров

Опубликовано: 05.09.1975

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-483390-sposob-polucheniya-prostykh-ehfirov-galoidsoderzhashhikh-spirtov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения простых эфиров галоидсодержащих спиртов</a>

Похожие патенты