Способ получения сложных эфиров циклопропанкарбоновых кислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республикооударственный номнтетСовета Министров СССРпо делам изобретенийн отхрытнй(72) Авторы изобретен И. Е. Долгий и О. М, Нефедов 1) Заявитель Институт органической химии им. Н, Д. Зелинского АН СССР ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ ЭфИРО ИКЛОПРОПАНКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ.11 зобретение относится кспособом получения сложных эфиров циклопропанкарбоновых кислот, могущих найти . применение в производстве лекарственных веществ, пластификаторов, присадок и т. п.5Известен способ получения сложных эфиров циклопропанкарбоновых кислот заключающийся во взаимодействии хлоргидратов эфиров аминоуксусной кислоты с нитритом натрия с последующими выделением образующегося диазоацетата низкокипяшим органическим растворителем, например эфиром, метиленхлоридом, и нагреванием выделенного из раствора диазоацетата с олефиновым углеводородом в присутствии ка 15 ташзатора.Однако необходимость выделения диазоацетата из раствора в низкокипяшем раст-,ворителе ведет к смолообразованию и раз- ложению диазоацетата, загрязнению целево 20 го продукта и снижению его выхода. Крометого, диазоацетаты обладают взрывчатыми свойствами, что делает процесс их выделения взрыво- и пожароопасным.Я 1( целью упрощения процесса, улучшения условий труда и повышения выхода целевого продукта, предлагается применять и кочестве органичесюго ростворителя дпя выделения диазоацетата олефиновый угпево - дород, используемый в процессе. Это позволяет упростить процесс за счет пиквидоцпи стадий экстракции и упоривония рост- , ворителя, снижает взрыво- и пожароопосность процесса и приводит к повышению, выхода продукта за счет снижения потерь диазоацетата на стадии выделения.П р и м е р 1. К смеси 140 г хлоргидрата этилового эфира аминоуксусоой кислоты, 250 мл воды и 600 мл децена - 1 прибавляют по каплям при -5 оС в отлшсфере азота охлажденный до ОоС раствор 83 г нитрита натрия в 250 лл воды. По окончании к смеси приливают при -9 оС течение 3 мин 95 г 5%-ного раствора серной кислоты. Массу перемешивают, отделяют,органический слой и обрабатывают его 1 л 5 О/ ного раствора бикарбоната нотрпя, Водные растворы экстрагируют деценол14779,984По окончации выделения азота избытокгексена отгоняют при атмосферном давле) нии и из остатка перегонюй выделяют этиловый эфир 2.-ц.4 ч;гюйцслоппопанкарбоноб вой кислотывыход 60%; т, кип.;. 75 СЗакат, фЬ Из. М Яфф Тира 529Подписное ЦН 11 И 11 Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, 113035, Раушская наб 4 Предприятие Патентэ, Москва, Г.59, Бережковская наб., 24 ТЗх 150 мл), Объединенные органические экстракты сушат безводным сульфатом маг ния. Получают раствор 80-100 г (70-430% этилового эфира дназоуксусной кислоты в децене.Полученный раствор этилового эфира диазоуксусной кислоты в деценеприбавляют по каплям к смеси 100 г деценаи 1,5 г пюкаленного сульфата меди при 100-110 С. По окончании прибавления .раствора диазоацетата смесь нагревают еще 0,5-1 час и избыток деценаотгоняют в вакууме, . Из остатка перегонкой выделают 95-115 г 65%) этилового эфи 1ра 2-н-октйлциклопропанкарбоновой кисло-ты, т. пл. 100-104 С/1,5 мм рт ст в.Й 0 8949; й 1 4430.П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 из 70 г хлоргидрата этилового эфира аминоуксусной кислоты в среде 150 мл воды и 250 мл гексанаполучают раствор этилдиазоацетата в гексене, Полученный раствор прибавляют по каплям к смеси 50 г гексенаи 0,5 г прокаленного сульфата меди при кипении раствора (60-65 оС). Предмет изобретения Способ получения сложных эфиров циклопропанкарбоновых кислот путем взаимодействия хлоргидратов эфиров аминоуксусной кислоты с ", нитритом натрия с по-следующими выделением образующегося при этом диазоацетата с помощью органического растворителя, нагреванием выделенного диазоацетата с олефиновым углеводородом в присутствии катализатора и выделением целевого продукта известными приемами,отли чающийся тем, что, с целью упрощения процесса, улучшения условий труда и повышения выхода целевого продукта, в качестве органического растворителя используют применяемый в процессе олефиновый углеводород.
СмотретьЗаявка
1971995, 23.11.1973
ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ ИМ. Н. Д. ЗЕЛИНСКОГО АН СССР
ДОЛГИЙ ИГОРЬ ЕВГЕНЬЕВИЧ, НЕФЕДОВ ОЛЕГ МАТВЕЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 69/74
Метки: кислот, сложных, циклопропанкарбоновых, эфиров
Опубликовано: 25.07.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-477998-sposob-polucheniya-slozhnykh-ehfirov-ciklopropankarbonovykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения сложных эфиров циклопропанкарбоновых кислот</a>
Арилсульфонаты диметилового или диэтилового эфиров трео-или этитро4-окси -глутаминовой кислоты, как промежуточные продукты для синтеза хлоргидратов диметилового или диэтилового эфиров оп -ди(2-хлорэтил)аминофен
Номер патента: 569560
Опубликовано: 25.08.1977
Авторы: Алексеева, Евстигнеева
МПК: C07C 101/22
Метки: арилсульфонаты, глутаминовой, ди(2-хлорэтил)аминофен, диметилового, диэтилового, кислоты, продукты, промежуточные, синтеза, трео-или, хлоргидратов, этитро4-окси, эфиров
...33 Ь-глутаминовой20 кислоты, 56953нии с обратным холодильником в отсутствиевлаги воздуха, черы каждые 6-7 час отгоняя из реакционной массы выделяющуюсяводу вместе с бензолом в вакууме досухаи добавляя новую порцию абсолютногд этанола (20 мл). Постепенно осадок переходит в раствор. По истечении 36 час реакционнук массу охлаждают, фильтруюти добавляют 50 мл абсолютного эфира.Бесцветный масляный осадок отделяют декантацией и чистят переосаждением изспирта эфиром. Получают 2,13 г бензолсульфоната диэтилового эфира трео-окси - ЗЬ -глутамицовой кислоты в виде бесцветного масла, выход 924%3 0,47 (система этанол/вода 7;3),Найдено, %; С 48,54; Н 630;,1 3,80;5 7,99.Вычислено, %: С 47,81; Н 6,15; Й 3,73; 205 8,45,П р и м е р 2. Бензолсульфонат...
Способ выделения этилового эфира альфа-(3, 4 диметоксифенацетиламино) бета-(3, 4 диметоксифенил) пропионовой кислоты из промежуточных продуктов синтеза хлоргидрата папаверина
Номер патента: 101933
Опубликовано: 01.01.1955
Авторы: Магидсон, Рачинская, Струков
МПК: C07C 231/24, C07C 233/47, C07C 235/32
Метки: альфа-(3, бета-(3, выделения, диметоксифенацетиламино, диметоксифенил, кислоты, папаверина, продуктов, промежуточных, пропионовой, синтеза, хлоргидрата, этилового, эфира
...СЛОСБ лцхяо 1 тэтап цо сцецпальной труоке Розвр- ПтСТОЯ В 110;ОУ,ВОДНЫЙ СЛОЙ СООИРет- СЯ ий цовстхпестп Лпх;Орзтйдй. 15 кОлу вносят 1(60 мл. этцловоп) сппртй, 15 мл. кодцснтрпро)ннод ссриОЙ кислоты ц нагревают п 1 водяной онс. Ооразудд)дцйяс и процессе рсакппп Бод отгоняется с лпХ 01)т(ТГИСМ ) СЧ(Птдс 3 ттйСОВ ОТГСц 1 СТС 5 46 МЛ. 1)ОЛ,. КОГ;цд уВСЛП(мц Е 1)ОИ ОГ( слоя прскрйдпдс 5, .досад)л)цг сдис о 0 мл. ситга и прод к Гк 10 т 11(дгрс)1(цддс. В с(1)- иис слслу 10 цпх ) часов ОтГОП 51 стся 34 мл. волы. 11(допсц, лооавляют ( це 40 мл. (,ц(ц) Гй;т )а т Ча, )т) О Г Оцятп д 1 1 т - (я) ды, ВссГО 01 ГОПЯстсд .)4 м;1. Бодь 1. Пос;с охла;клепия рейкцпонпую массу дц)0)д)иот лиа раза д)одой (500 ц "50 ,и(,), 50,0-ным р(сверо) углекпсло- ГО...
Способ получения сложных этиловых эфиров 1-метил-или 1, 4 диметил-1 -пиррол-2-уксусной кислоты
Номер патента: 1179921
Опубликовано: 15.09.1985
Авторы: Анна, Дьердь, Ева, Кальман, Карой, Марта, Пирошка
МПК: C07D 207/34
Метки: 1-метил-или, диметил-1, кислоты, пиррол-2-уксусной, сложных, этиловых, эфиров
...ва 40 кууме; получают 2,17 г этилового эфира 1,4-диметилН-пиррол-уксусной кчслоты (607. от теории) вовиде кипящего при 78-80 С при 0 2 мм рт. ст. основного продукта;45 п р = 1,486,П р и м е р 2. 10 г (0,04 моль) этилового эфира 1,4-диметил-З-этоксикарбонилН-пиррол-уксусной кислоты смешивают с 32 мл 85%-ной фос 50 форной кислоты и смесь перемешивают 4 ч при 90 С. Реакционную смесь выливают на 60 г.измельченного льда и экстрагируют трижды по 70 мл дихлорметаном. Объединен 55 ные органические фазы промывают один раз 50 мл 5%-ным водным раствором бикарбоната натрия, затем дважды по 30 мл водой, сушат надбезводным сульфатом натрия и выпаривают. Полученный в виде остатка сырой продукт (4 г) очищаютописанным в примере 1 образом путемвакуумной...
Способ выделения сложных эфиров уксусной кислоты с алифатическими спиртами с -с из азеотропных смесей эфир спирт-вода
Номер патента: 1659396
Опубликовано: 30.06.1991
Авторы: Гайле, Гасанов, Семенов, Ситняковский
МПК: B01D 3/40, C07C 67/48
Метки: азеотропных, алифатическими, выделения, кислоты, сложных, смесей, спирт-вода, спиртами, уксусной, эфир, эфиров
...смесь состава, мас, о/,; метанол 18,7; метилацетат 81,3 вколичестве 44,9 г загружают в куб насадочной ректификационной колонны эффективностью 20 теоретических тарелокснабженной компенсационным обогревом,В верхнюю часть колонны из мерной емкости со скоростью 0,5 гlмин подают ГМФТАпри температуре 60 С. Общее количествоГМФТА составляет 70,0 г (массовое соотношение растворитель - сырье 1,56:1), Отбордистиллята начинают после полного смачивания насадки растворителем (при появлении растворителя в кубе колонны) изавершают при полном исчерпывании растворителя. Через 140 мин после начала отбора дистиллята выход его составляет 35,7101520 г при составе, мас, : метилацетат 98,6, метанол 1,40, Кубовый остаток весом 9,2 г содержит, мас,о :...
Способ выделения пищевого этилового спирта из эфиро альдегидной фракции
Номер патента: 438685
Опубликовано: 05.08.1974
Авторы: Богданов, Терещенко, Терновский, Урбанек, Яровенко
МПК: C12F 1/06
Метки: альдегидной, выделения, пищевого, спирта, фракции, этилового, эфиро
...в количестве ЗОО/ по трубопроводу 29 через рота- метр 30 поступает на тарелку питания окончательной колонны 31, которая снабжена дефлегматором 32, рассчитанным на расход пара в колонке 7,5 - 8,0 кг/дал спирта, и конденсатором 33.Спирт с 20-й тарелки в количестве 55 - 60% отбирается по трубопроводу 34 через ротаметр 35, после чего по трубопроводу 36 поступает в сборник ректификованного спирта высшей очистки.Со 2-й верхней тарелки колонны 16 отбирается фракция, относительно обогащенная непредельными соединениями и метанолом, которая в количестве 3 - 5% по трубопроводу 37 через ротаметр 38 поступает на 36-ю тарелку (считая снизу) колонны 11.Выходящая из колонны 16 лютерная вода используется для подогрева эфиро-альдегидной фракции в...
Предыдущий патент: Способ получения -алкеновых кислот или их эфиров
Следующий патент: Способ получения -диалкилдиаминоэтиленов
Случайный патент: Штамп для обработки листового материала