Способ получения эфиров 2, 5-дихлорфенола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 479280
Автор: Жан
Текст
(23) Приоритет 21,04.7 214117 Государственнык комитет авета Министров СССР ло делам изобретений и открытий(088,8) публиковано 30,07.75. Бю ень28 а опубликования описания 28,04.76 72) Автор изобретения Иностранец н Андре Грандадам(71) Заявител ИРОВ 2,5-ДИХЛОРфЕНОЛА 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕН Изобретение от новых эфиров 2,5 гут найти применсвоения корма. носится к способу получ -дихлорфенола, которые ение в качестве стимуля ов фенола 5 звестен спосоей формулы олуче ХЮОС 11,-=- С -1 пуа с ого 15 воции коами 20 вия.2,5 ОСН з - СН= С - СНзС 1 где К - водород, галоген, алкил С, - С 7,тем взаимодействия замещенного фенол галоидпропаргилом в присутствии основн реагента с последующим выделением цел го продукта известными приемами. Применение известной реакции конденса позволяет получить новые эфиры фенола,торые по сравнению с известными эфир фенолов обладают другим спектром дейст Предлагаемый способ получения эфиров дихлорфенола общей формулызаключается в том, что 2,5-дихлорфенол подвергают взаимодействию с 1-галоген-хлор- бутеном в присутствии щелочного агента, в качестве которых используют едкий натр или едкий калий, Полученные эфиры выделяют известными приемами в виде смеси изомеров или индивидуальных изомеров.Разделение смеси на индивидуальные изомеры ведут с помощью ГЖХ.П р и м е р, 2,5-Дихлор- (3-хлорбут-енилокси)-бензол.Растворяют 16 г едкого кали в таблетках в 150 см этанола, прибавляют 40,75 г 2,5-дихлорфенола, а затем 31,25 г 1,3-дихлор-бутена и нагревают с обратным холодильником в течение 6 час в атмосфере азота и при перемешивании; затем фильтруют, концентрируют фильтрат в вакууме до 100 см, прибавляют воду и лед и экстрагируют эфиром; эфирные слои промывают 0,1%-ным раствором едкого натра, а затем водой до нейтральной реакции промывных вод, высушивают на сернокислом натрие и выпаривают досуха в вакууме. Получают 59 г 2,5-дихлор- (3-хлорбут-енилокси)-бензола в виде масла, которое кристаллизуется в бесцветные иглы, плавящиеся при 27 - 30 С. Полученное соединение растворяется в хлороформе, этаноле, метаноле и ацето не, и не растворяется в воде,10 ОСН з- СИ - С СНз1С 1 Составитель М. Меркулова Редактор Л. Герасимова Техред Н, Куклина Корректор О. Тюрина Заказ 321/7 Изд,1722 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 475Типография, пр. Сапунова, 2 Вычислено, %: С 47,75; Н 3,60; С 1 42,30; мол, вес 251,54.С 10 Н 9 С 130.Найдено, %: С 47,9; Н 3,7; С 1 42,1.Полученный продукт состоит из смеси изомеров Е и 2, с 10% .изомера Е и 90% изомера Х. Для их разделения сырой продукт подвергают хроматографии на двуокиси кремния, элюируя петролейным эфиром; т. кип, 35 - 70 С.Изомер Е плавится при 35 С, а изомер Х плавится при 40 С.Спектр ЯМР:- СНз 129,5 - 130,5 гц (изомер Е) и 128,5 - 129,5 гц (изомер Х);- СН. 270 - 277 гц (изомер Е) и 280 - 286 гц (изомер 2);- СН: 349, 356 и 363 гц (изомер Е) и 340 - 346 и 352 гц (изомер 2);- Н ароматических соединений: 405 - 440 гц (изомер Е) и 405 - 440 гц (изомер Х),Оба изомера являются твердь 1 ми, бесцвеФ- ными продуктами, растворимыми в большинстве обычных, органических растворителей. 5 Предмет изобретения Способ получения эфиров 2,5-дихлорфенола общей формулы 15о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, 2,5-дихлорфенол подвергают взаимодействию с 1-галоген- хлор-бутеном в присутствии щелочного агента с последующим выделением целевого про дукта известным способом в виде смеси изомеров или индивидуальных изомеров.
СмотретьЗаявка
1913401, 20.04.1973
Руссель-Уклаф
ЖАН АНДРЕ ГРАНДАДАМ
МПК / Метки
МПК: C07C 43/12
Метки: 5-дихлорфенола, эфиров
Опубликовано: 30.07.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-479280-sposob-polucheniya-ehfirov-2-5-dikhlorfenola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения эфиров 2, 5-дихлорфенола</a>
Способ получения смеси изомеров м-, о-, «-монобром дифенилового эфира
Номер патента: 281447
Опубликовано: 01.01.1970
МПК: C07C 43/225
Метки: «-монобром, дифенилового, изомеров, смеси, эфира
...добавляют 0,9 г и-бромдифенилового эфира, Бомбу герметизируют и выдерживают 4 час при температуре бани 64 - 66 С. Реакционную смесь вымывают из бомбы водой и хлороформом, органический слой промывают водой, Продукт,полученныи в пяти параллельных опытах, обьединяют и разгоняют. Основная фракция, выход которой составляет 70% от веса переработанного и-бромдифенилового эфира, содер жит по данным газо-жидкостной хроматографии 63 мол. % дифенилового эфира, 34 мол. % монобром- и 3 мол. % дибромдифениловых эфиров, причем соотношение изомеров во фракции монобромдифениловых эфиров сос тавляет мета, пара и орто 82: 14: 4. П р и м ер 2. Реакцию проводят в условияхпримера 1, но в качестве исходного сырья используют смесь, полученную бромированием 15...
Способ получения смеси ми п-изомеров пентафениловых эфиров
Номер патента: 437739
Опубликовано: 30.07.1974
Авторы: Акимова, Барабанова, Назаров, Турский
МПК: C07C 43/20
Метки: п-изомеров, пентафениловых, смеси, эфиров
...30% параизомера и 80 - 70% метаизомера, подвергают взаимодействию с фенолом в условиях реакции Ульмана с последующим взаимодействием полученной при этом смеси изомеров феноксибромбензола с резорцином.Целевой продукт выделяют известными приемами. тается д без р в крции.Однако смесь изомеров пентафенилового5 эфира, например, полученная из л-феноксифенола и смеси изомеров дибромбензола(85% мета-, 10% пара- и 5% ортоизомера)остается жидкой только в течение двух месяцев, после чего превращается в полукристалО личсскую массу,П р и м е р 1. 216 г смеси л- и и-дибромбензолов, содержащей 20% (43 г) параизомера,103 г фенола и 3 г однобромистой меди нагревают до 155 С и постепенно в течение 4 -5 5 час добавляют 470 г едкого кали в виде50%-ного...
Способ получения производных пиридилаллиламина или их фармацевтически приемлемых солей с кислотами или их смеси циси транс-изомеров, или их индивидуальных изомеров
Номер патента: 1138021
Опубликовано: 30.01.1985
МПК: A61K 31/4402, A61P 25/24, C07D 213/38
Метки: изомеров, индивидуальных, кислотами, пиридилаллиламина, приемлемых, производных, смеси, солей, транс-изомеров, фармацевтически, циси
...(6 ммоль)гидроокиси натрия, 0,094 г (1,5 ммоль)цианоборанаднатрия и 5 г молекулярных сит (3 А). Смесь перемешиваютпри комнатной температуре в атмосфере азота 3 дня и затем добавляют100 мл метанола. После фильтрации метанол упаривают, остаток растворяютв растворе хлористоводородной кислотыпри рН 4,9 и промывают два раза простым эфиром. Водный раствор подщелачивают, два раза экстрагируют простымэфиром и сушат над сульфатом магния.После упаривания получают 0,16 г( Я )-3-(4-хлорфенил)-И,М-диметил 3-(3-пиридил) -аллиламина.Смесь изомеров 2 итри разаэлюируют смесью этилацетата, метано Ола и триэтиламина (21;4:1) на силикагельных плитках (0,2 мм; 20 х 20 см).Содержащую изомер Я фракцию собираюти промывают смесью метанола с дихлорметаном, После...
Способ получения производных пиридилаллиламина или их солей с кислотами, или смеси циси транс-изомеров, или индивидуальных изомеров
Номер патента: 1149875
Опубликовано: 07.04.1985
МПК: A61K 31/4406, A61P 25/24, C07D 213/38
Метки: изомеров, индивидуальных, кислотами, пиридилаллиламина, производных, смеси, солей, транс-изомеров, циси
...метанола с дихлорметаном. После упаривания растворителя получают изомер Е в виде масла. Уф-спектр: (0,1 И НС) Ммакс, нм: :219; 235 (плечо). Выход 183.Аналогично примерам 1 и 2 получают следующие соединения.М . Оксалат 3-(4-хлорфенил)- Й, - Н диметил-(3-пиридил)-аллиламина в виде изомера 2, т.пл. 164 - 168 С, выход 423 .2. Оксалат 3-(4-хлорфенил)-6- метил-(3-пиридил)-аллиламина в виде изомера Е , т.пл. 203-204 С(иэ смеси этанола с иэопропиловымэфиром)выход 383. 11. Оксалат З-(З-бромфеиил)-М, М 311 диметил+(3-пиридил) "аллиламина в виде иэомера 2, т.пл. 162-163 С иэфксмеси этанола с иэопропиловым эфиром; выход 407.П р и и е р 3, Малеат Я)-3-(4- 35 хлор-фенил)-11,И-диметил-З-(З-пиридил) -аллиламина. Раствор 4,4 г (15...
Способ выделения 3, 5иили 2, 6-диэтилтолуола из их смесей с другими изомерами диэтилтолуола
Номер патента: 1838286
Опубликовано: 30.08.1993
Автор: Герман
МПК: C07C 15/02, C07C 7/13
Метки: 5иили, 6-диэтилтолуола, выделения, диэтилтолуола, другими, изомерами, смесей
...счет использования специфического молекулярного сита.Однако в способе данного изобретения термин "молекулярные сита", хотя и имеет широкое применение, но не ограничивается конкретным использованием, поскольку разделение определенных ароматических изомеров зависит от различий электрохимического притяжения между различными изомерами и адсорбентом, а не от чисто физических размерных различий между молекулами изомера,В гидратированной форме кристаллические алюмосиликаты охватывают цеолиты типа Х, которые представлены нижеследующей формулой 1, выраженной в молях окси- доврассматривается как натрий-Х цеолит. Однако, в зависимости от чистоты реагентов, используемых для получения цеолита, укаэанные выше другие катионы могут присутствовать как...
Предыдущий патент: Устройство для управления механизмом подачи материала в бумагорезальных машинах
Следующий патент: Способ непрерывного получения малеинового ангидрида
Случайный патент: Зерносушилка