Способ получения эфиров 5-оксиникотиновой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 487072
Авторы: Иванова, Кондратьева, Медведская
Текст
, 1 487072 ОПИСАН И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республикс присоединением заяиоиГосударственный комитет Совета Министров СССРДата опубликования описания 31.05(72) Авторы изобретени Г. Я, Кондратьева, Л. Б, Медведская и 3. Н. Иванова Институт органической химии им. Н. Д. Зелинского(71) Заявител 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ5-ОКСИ Н И КОТИ НОВОЙ КИСЛОТЫ Изобретение эфиров 5-оксин мых в синтезе ществ,Известен спо никотиновой ки эфиров 5-оксиор мулы об получеии лоты общей С 00В у В,(0,035 моль) 4-ме,7 г (0,035 моль) тносится к способу получения котиновой кислоты, применяефизиологически активных вегде Е - алкил с 1 - 4 атомами углерода;К - водород, алкил с 1 - б атомами углерода или арил;К - водород, алкил с 1 - 6 атомами углерода или арил,взаимодействием замещенного оксазола с этиленовым дивнофилом с последующим выделением целевого продукта известными приемами,Недостатком известного способа является низкий выход целевого продукта (2 - 13% ).С целью повышения выхода целевого продукта предлагается в качестве этиленового диенофила использовать моноэфир малеиновой кислоты.Реакцию можно проводить в среде органического растворителя.П р и м е р 1. Смесь 5 гтил-пропоксиоксазола, 4 моноэфира малеиновои кислоты и 30 мл эфира выдерживают 5 час при 0 С, оставляютпри комнатной температуре в темноте на неделю, отделяют осадок и получают 4,3 г свет 5 ло-коричневого порошка, который растворяютв смеси хлороформ - спирт (30+30 мл) и помещают в колонку с нейтральной окисью алюминия. В качестве элюента используют смесьхлороформ - этиловый спирт (5: 1), После упа 10 риванпя нужных фракций в вакууме получают 3,1 г (47,7%) этилового эфира 6-метилоксиникотиновой кислоты, т. пл. 192 в 1 С.После перекристаллизации из толуола и ацетона т. пл. 200 С (по литературным данным15 т. пл. 200 - 201 С),П р и м е р 2. Смесь 11 г (0,088 моль) 4-третбутилоксазола, 11,4 г (0,088 моль) моноэфирамалеиновой кислоты, 0,02 г гидрохинона нагревают 8 час прп 00 С, полученное масло20 перегоняют и получают 2,5 г (38,4% с учетомпрореагировавшего оксазола) метилового эфира 6-трет-бутил-оксиникотиновой кислоты,т. кип. 115 - 117 С/1 - 2 мм рт. ст. При стояниився фракция кристаллизуется, т, пл. 177 -25 179 С. После перекристаллизации из толуола, возгонки и последующей перекристаллизации из ацетона т. пл. 179 - 181 С.Найдено, %: М 6,56; 6,60.С 11 Н 15 МОз.30 Вычислено, %: М 6,70,487072 НО, С 0011Я .г"щ, Я Составитель В. КовтунТехред А. Камышникова Корректор Е. Рожкова Редактор Т, Шарганова Заказ 1027/11 Изд. М 56 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 13035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3П р и м е р 3. Смесь 1,7 г (0,01 моль) 2-амил 4-метил-метоксиоксазола, 1,3 г (0,01 моль)моноэфира малеиновой кислоты и 5 мл бензо ла кипятят 30 мин, оставляют при комнатнойтемпературе в темноте на трое суток, упаривают в вакууме и помещают остаток в колонку с нейтральной окисью алюминия. В качестве элюента используют этиловый спирт. После упаривания и перекристаллизации из бензола получают 1,07 г (45%) метилового эфира2-амил-метил-оксиникотиновой кислоты,т. пл. 177 С.Найдено, %: Х 5,74, 5,80.СЗН 19 Х 03,Вычислено, %: М 5,82. Предмет изобретенияСпособ получения эфиров 5-оксиникотиновой кислоты общей формулы где К - алкил с 1 - 4 атомами углерода;К 1 - водород, алкил с 1 - 6 атомами 10 углерода или арил;Кг - водород, алкил с 1 - 6 атомами углерода или арил,взаимодействием замещенного оксазола с этиленовым диенофилом с последующим выделе нием целевого продукта известными приемами, отли чан)щийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве этиленового диенофила используют моно- эфир малеиновой кислоты.
СмотретьЗаявка
1896651, 21.03.1973
ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ ИМ. Н. Д. ЗЕЛИНСКОГО
КОНДРАТЬЕВА ГАЛИНА ЯКОВЛЕВНА, МЕДВЕДСКАЯ ЛАРИСА БОРИСОВНА, ИВАНОВА ЗИНАИДА НИКОЛАЕВНА
МПК / Метки
МПК: C07D 31/30
Метки: 5-оксиникотиновой, кислоты, эфиров
Опубликовано: 05.10.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-487072-sposob-polucheniya-ehfirov-5-oksinikotinovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения эфиров 5-оксиникотиновой кислоты</a>
Способ получения оптически активныхили рацемических кислот или их эфиров15-алкил-простагландинов f
Номер патента: 416939
Опубликовано: 25.02.1974
Авторы: Дзе, Иностранец, Иностранна
МПК: C07C 405/00
Метки: активныхили, кислот, оптически, рацемических, эфиров15-алкил-простагландинов
...Последний этилацетатный экстракт присоединяют, промывают водой и насыщенным раствором х: оридд натрия, высушивают оезводным сульфдтом цдт 1 зия и упарцвают под уменьшсцным давлением. кристаллический остаток пе 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 рекристаллизовывают из смеси этилацетата и Скеллизальва В и получают 15-метил-РдГ,с т. пл. 81 - 83. ИК-спектр имеет полосы поглощецця при 3410, 3300, 2650, 1705, 1305, 1290, 1275, 1220, 1195, 1125, 1075, 980 и 915 см ЯМР-спектр имеет при 5,5 и 4,4 - 3,6 (мультиплет) б; масс-спектр имеет пики при 643, 587 и 568.В соответствии с описанной процедурой метиловый эфир 15-мстил(К) -РдГ 1 омыляют в 15-метил(К) -РдГ, ИК-спектр имеет полосы поглощения при 3380, 2650, 1710, 1460, 1410, 1375, 1275 в...
Способ получения производных 2-амино-1, 3, 4-тиадиазола
Номер патента: 541435
Опубликовано: 30.12.1976
Автор: Эдди
МПК: C07D 285/12
Метки: 2-амино-1, 4-тиадиазола, производных
...для дальнейших синтезов. Примерами производных 2-амино,3,4-тиа. диазола, получаемых по предлагаемому спосо бу являются: 2-амино-З-изопропил,3,4-тиади. азол; 2-метиламино-З-изопропил,3,4-тиадиа зол; 2-амино-5-бутил,3,4-тиадиазол; 5- З- бутил-метиламино,3,4-тиадиазол; 2-амино-трет-бутил,3,4 - тиадиа зол; 5-трет-бутял- метиламино,3,4 - тиадпазол; 2-амино-третпентил,3,4-тиадиазол; 2-метилампно-третпентил,3,4-тиадиазол; 2-амино(1-этилпропил)-1,3,4-тиадиазол; 5-(1-этилпропил)-2 -метиламино,3,4-тиадиазол; 2-амино- (метилбутил)-1,3,4 - тиадиазол; 2-амино-(1 -метилпентил)-1,3,4-тиадиазол; 2 -метиламино-(метилпентил)-1,3,4-тиадиазол; 2-амино-(1-диметилбутил)-1,3,4-тиадиазол; 2-метиламино-(1, 1-диметилбутил)-1,3,4-тиадиазол; 2-амино - 5-...
Способ получения никотиновой кислоты
Номер патента: 235764
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Афанасьева, Белоусов, Воронин, Григоров, Ержанов, Ефремов, Институт, Иоффе, Кагарлицкий, Кагасов, Карагандинский, Кутжанов, Лебедева, Любарский, Рафиков, Сембаев, Солнцев, Суворов, Тимофеев
МПК: C07D 213/80
Метки: кислоты, никотиновой
...0,8,о-ного водного аммиака и выдеР- живают при 260" С в течение 2 час. Затем во 1 цый раствор упаривают под иебольцшм вакуумом досуха,полученный остаток цагрс вают пр 11 150 - 60-С. Аммоцийная соль никотиновой кислоты разлагается при этом с вь 1- делс 11 исм амх 1 иак; и свооодцой пи 1 Отицовой кислоты. Полуаист 110,6 г кислоты (981 от теории, считая иа взятыс никотиноцитрил и 30 никотиноамид или 88 с ца поданный 3-пико)скрс) Л. Я. Левина Корр, .ор т. д. Чуиаева Рслакто, С. Лазарева Заказ 770 14 1 ира)к )В 0 11 о,иисиосЦИИИПИ Коз)итста ио тс:)ам изосрс)сини и и) кр)ги) ири Сонете .1 ии стров ССС 1)Моски, Центр, ир. Серова, д. 4 тииоГри 1 и 5, ир, сви)ио)ч 2 ли), те)пературя пляВлепи 51 полуеипо кислоты после псрекристаллнзяции из...
Пентафторфениловые эфиры в качестве промежуточных продуктов в синтезе пептидов методом активированных эфиров
Номер патента: 668260
Опубликовано: 23.10.1980
Авторы: Вегнер, Мутулис, Полевая, Чипенс, Штейнберг
МПК: C07C 103/52
Метки: активированных, качестве, методом, пентафторфениловые, пептидов, продуктов, промежуточных, синтезе, эфиров, эфиры
...тем М 6,22, .пературе, отфильтровывают выпавший Константы соединения даны в таблиосадокдицикло 1 ексилкарбамида, и раст- це;ворителЬ упаривают в вакууме при 40 оС .Кристаллический остаток растирают в . П р и м е р 3. Пфф-эфир Нфс-аспа 10 мл гексана; отфильтровывают, йромы-;щ рагинавеют 10 мл гексана, сушат на воздухе: В 10 мл этилацетата растворяютдо воздушносухого состояния, потом .276 г (15,0 ммол) пентафторфенолав вакууме над окисью пятйвалентного и суспендируют 1,43 г (5,0 ммол)фосфора и гидроксидом натрия. ВыходНфс-аспарагина,:Суспензию охлаждаютЙФФ-эфира Нфс-пролина 2,06 г (95), до ОфС и добавляют 1,13 (5,5 ммол)Найдено, С 46,84, Н 2,33; 23 дициклогексилкарбодиимида, РеакционМ 6,11, ную смесь перемешивают при ОС 7 ч,"...
Способ раздельного количественного определения жирных и смоляных кислот в природных смолах, талловом масле и продуктах их переработки
Номер патента: 676923
Опубликовано: 30.07.1979
Автор: Косюкова
МПК: G01N 31/08
Метки: жирных, кислот, количественного, масле, переработки, природных, продуктах, раздельного, смолах, смоляных, талловом
...15,0 3,9 3,6 2,4 2,0 ь 0,7 6,11,19,2 0,912,5 1,1 20,01,2 5,3 0,0 7,0 10,64,7 1,9 6,1 8,6 11,3 19,3 высших жирных и смоляных кислот нерастворимы в бензоле, а нейтральные вещества селективно извлекаются бензолом из их водно-спиртового раствора.П р и м е р 1. 0,5 - 1,0 г анализируемого продукта взвешивают с точностью до 0,0002 г и добавляют 4 - 8% от массы пробы вещества-стандарта (бегеновую или маргариновую кислоты).П р и м е р 2, Соотношение бензола, спирта и воды равно 2:1:1.К 0,9281 г анализируемого продукта (дистиллированное талловое масло) добавляют 0,0659 г вещества-стандарта (бегеновую кислоту). Навеску анализируемого продукта и стандарта растворяют в 5 мл этилового спирта и титруют 10%-ным раствором гидроокиси тетраметиламмония в...
Предыдущий патент: Способ получения -карболинов
Следующий патент: Способ получения винильных производных 4, 5-дифенил-2 меркаптоимидазола
Случайный патент: Аналого-цифровой преобразователь