Способ получения -алкеновых кислот или их эфиров
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(22) Заявлено 17.09 78 вид С 07 с 57/02 С 07 с 69/52 1962605/23 с присоединением заявки (23) Приоритет Гааударатаанае иамнтетВааата Веаарав СФСаа делам нзааретанийи аткрмтий 47. 39 (088(7) Заяви анической химии им;.Н. Д. Зелинского АН ССС исти ЛКЕНОВЫХ КИСЛОТИРО алекарлм поих эфи-,2=СН(СН )Ь СООТГ лкил и 1 т =1-10, но или в виде их ть использованы в х агентов, фунгицилупродуктов синтеза ески активных ве-алкеноюшнйся рбоновую ют декар- кообв при порошТАС) при отноца, равходного монормальной выход це 45-50%. Изобретение относится к спосолучения (О -алкеновых кислот или, ров общей формулы СНгде й - водород или акоторые непосредственпроизводных могут быкачестве стерилизующидов, инсектицидов, подушистых и физиологичшеств.Известен способ получения Явых кислот или их эфиров, заключав том, что соответствующую дикакислоту или ее моноэфир подвергабоксилированию йод действиемразного тетраацетата свинца (сутс твин солей меди и пиридина и80 С. Процесс желательно вестиошенин кислоты к тетраацетату свином 1:0,8-1,2.Однако, если в качестве иснозфира используют моноэфиралканднкарбоновой кислоты, толевого продукта не превышает 07.75.Бюллетень М 27 (53 2Предлагается способ получения Ю - кеновых кислот или их эфиров путем д боксилирования моноалкилового эфира а кандикарбоновой кислоты под действием карбоксилата свинца в присутствии соли меди и пиридина при 50-80 С с последуоюшим выделением полученного эфира или переводом его в кислоту известными приемами, отличаюшийся тем, что, с целью увеличения выхода целевых пррдуктов, карбоксилат свинца применяют в виде раство ра и в качестве исходного моноалкилового эфира используют моноэфир нормальной . алкандикарбоновой кислоты. Процесс жела,тельно вести при соотношении монозфиранормальной алкандикарбоновой кислоты и карбоксилата.свинца, равнаам 2-2,5;:1.Реакцию птюводят в бензольном раствоРе в течение 1,5 4 час, ацетат. меди берут в количестве 1-10 мол. % и пириднн в эквимолярном количестве по отношению к карбоксилату свинца. Выход эфира не- предельной кислоты-до 85%, считая на взятый в реакцию карбоксилат свинца, При получении Ю -алкеновых кислот-(46) 77-80/7 ноат Монометилазепаинат 85(74) 85-87/20 22 10 10 Б То же Монометилс ебаци 50 50 50 А Метилноне- ноат-(50) 97-1 03/10 Моном етилсебаци- нат 75 30 83(74) 90-95/10 30 Б То же В расчете на,взятый ТАС, вне скобок найденный методом газо-жидкостной хроматографии,в скобках, считая на препаративно выделенный перегонкой продукт.А - по примеру 1, Б - по примеру 2. предлагаемый способ дополнительно вклю-чает стадию гидролиза образующихся эфиров, которую осуществляют известным методом. Выход С 0 алкеновых кислот по этому способудо 75%. Концевое положе-, 5 ние двойной связи в целевом продукте подтверждено ИК- и ЯМР-спектрами.Дегидрокарбоксилирование моноэфиров может быть осуществлено с прибавдением в реакционную зону бензольного раствора . ф карбоксилата четырехвалентного свинца предварительно приготовленного из тетраацетата свинца и примерно эквимолярного количества декарбоксилируемого моноэфира.15П р и м е р 1. (для сравнения), К нагретой до 80 С смеси 13,7 г (0,05 моль) монометилазелаината, 1 г (0,005 моль) СИ,(ОАс) Н О, 0,4 мл (0,05 моль) пиридина и 100 мл бензола в атмосфере 20 инертного газа (азот или аргон) постепенно присыпают (2 час) при энергичном пефремешивании смесй 23,5 г (0,05 моль)тетраацетата свинца, Смесь дополнительнонагревают еше 1 час, охлаждают, бензольный раствор отделяют от осадка, осадокэкстрагируют эфиром, объединенные бензольный раствор и эфирный экстракт промывают разбавленной соляной кислотой иводой и затем перегонкой выделяют 4,8 г(46%) метилового эфира И -октеновойкислоты, т. кип. 65-67 С/7 мм рт, ст.;о1,4324,3 г метил- Я -октеноата, 3 г едкогокали и 15 мл воды кипятят 2 час, охлаждают, нейтрализуют соляной кислотой,экстрагируют эфиром и из экстракта перегонкой выделяют 2,5 г (91%) Ю -октеновой кислоты, т, кип. 105-110 С/10 мморт. ст.По аналогичной методике получены также метил- и атил- Сд-пентеноат и метил- .
СмотретьЗаявка
1962605, 17.09.1973
ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКИЙ ХИМИИ ИМ. Н. Д. ЗЕЛИНСКОГО АН СССР
ОГИБИН ЮРИЙ НИКОЛАЕВИЧ, КАЦИН МАРК ИОСИФОВИЧ, НИКИШИН ГЕННАДИЙ ИВАНОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 57/02
Метки: алкеновых, кислот, эфиров
Опубликовано: 25.07.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-477997-sposob-polucheniya-alkenovykh-kislot-ili-ikh-ehfirov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения -алкеновых кислот или их эфиров</a>
Сополимер винилового эфира моноэтаноламина с виниловым эфиром n метилэтаноламмоний метилсульфата в качестве реагента для осаждения взвешенных веществ из дражных сточных вод
Номер патента: 1781236
Опубликовано: 15.12.1992
Авторы: Клименко, Кухарев, Станкевич, Тальгамер, Тимофеева
МПК: C08F 222/22
Метки: веществ, взвешенных, винилового, виниловым, вод, дражных, качестве, метилсульфата, метилэтаноламмоний, моноэтаноламина, осаждения, реагента, сополимер, сточных, эфира, эфиром
...винилового эфира моноэтаноламина в присутствии динитрила азоизомасляной кислоты по методике. Поливиниловый эфир моноэтаноламина на-. мечен к выпуску в опытно-промышленных партиях на Карагандинском ПО "Карбид",Таким образом синтез СВМ прост, технологичен и базируется на доступном сырье;В лабораторных условиях способ осаждения взвешенных веществ в сточных водах из дражных разрезов осуществляют следующим образом. Сточную воду, отобранную в дражном разрезе, переносят в кювету из оргстекла, смонтированную с мутномером и самописцем, записывают кинетику естест-. венного осаждения взвесей, Затем вновь перемешивают и вводят реагент и снова записывают кинетику процесса осаждения. По окончании: процесса оценивают остаточное содержание...
Способ получения алкоксикарбалкиловых эфиров а, р ненасыщенных кислот
Номер патента: 301062
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Бсднарюк, Езриелев, Жд, Коршунов, Лебедев, Мелехов, Пейзпер
МПК: C07C 67/10, C07C 69/653
Метки: алкоксикарбалкиловых, кислот, ненасыщенных, эфиров
...методами можно легко регенерировать исходный третичный амин и вновь использовать его в реакции.П р и м е р 1. Этоксикарбометиловый эфир метакриловой кислоты.А. Смесь 1 моль этилхлорацетата, 1 моль триэтиламина, 1 моль метакриловой кислоты, 1 ч хинона нагревают при температуре 95 - 100 С в течение 60 мин. Затем ее охлаждают, добавляют воду, слои разделяют, из водяного слоя дополнительно экстрагируют изооктаном целевой продукт, который присоединяют затем,к органическому слою. Органический слой сушат и ректифицируют в вакууме при 82 С и 7 мм рт. ст. Выход 0,942 моль (94,2% от теоретического). Число омыления: найдено 651,3 мг, вычислено 651,1 мг.Б. То же количество этилхлорацетата, триметиламина, метакриловой кислоты и 1 г фентиазина...
Способ получения диариловых эфиров 1-окси-2, 2, 2 трихлорэтилфосфоновой кислоты
Номер патента: 445676
Опубликовано: 05.10.1974
Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова
МПК: C07F 9/40
Метки: 1-окси-2, диариловых, кислоты, трихлорэтилфосфоновой, эфиров
...104 - 106 С. Послеперекристаллизации из смеси циклогексан -25 спирт (10: 1) т. пл, 112 в 1 С.Найдено, %: С 125,63; Р 7,32.С 16 Н 16 С 304 Р.Вычислено, %: С 125,96; Р 7,56.П р и м е р 3. Ди-(п-крезиловый) эфир 1-окЗО си,2,2-трихлорэтилфосфоновой кислоты,445676 Составитель Л. Захаров Тсхред В. Рыбакова Корректор Л. Денисова Редактор 3. Горбунова Заказ 522/7 Изд. Мз 300 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Это соединение получают по примеру 1 из0,1 моль треххлористого фосфора, 0,2 мольп-крезола и 0,1 моль хлоральгидрата. Выход92%; т. пл. 99 - 103 С. После перекристаллизации из бензола т. пл, 118 в 1 С,Найдено,...
Эфиры дизамещенной дитиокарбаминовой кислоты как противоизносные присадки к синтетическим смазочным маслам
Номер патента: 525670
Опубликовано: 25.08.1976
Авторы: Барай, Белов, Коренев, Новосартов
МПК: C07C 155/08
Метки: дизамещенной, дитиокарбаминовой, кислоты, маслам, присадки, противоизносные, синтетическим, смазочным, эфиры
...растворителях. Выделение целевых продуктов производят хромагографнческим путем. Таким образом синтезируют следующиесоединения:1. 3-Бутокси-оксипропиловый эфирЯ,М -диэтилдитиокарбаминовой кислоты.2, 3-Гексокси-оксипропиловый эфирй,й-диэтилдитиокарбаминовой кислоты.3. 3-Октокси-оксипропиловый эфирЯ,й-диэтилдитиокарбаминовой кислоты,4. 3-Децокси-оксипропиловый эфир(Я,И -диэтилдитиокарбаминовой кислоты.5. 3-2,4,6 -Трихлорфенокси-оксипро 1пиловый эфир Я, Я -диэтилдитиокабаминовойкислоты,6. 3-Фенокси-оксипропиловый эфирЯ,Й -диэтилдитиокарбаминовой кислоты,7, 3- П -Третбутилфенокси-оксипропиловый эфир Ь, Й -диэтилдитиокарбаминовойкислоты.8, 3- и -Изооктилфенокси-оксипропиловый эфир 1 ч, Ю -диэтилдитиокарбаминовойкислоты.9,...
Способ получения замещенных бензоил-3-фенилмасляной кислоты или ее солей или сложных эфиров
Номер патента: 533332
Опубликовано: 25.10.1976
МПК: C07C 63/52
Метки: бензоил-3-фенилмасляной, замещенных, кислоты, сложных, солей, эфиров
...эфир 4-(м-бензоилфенил)- 2-метилмасляной кислоты.Фаза А, 3- (4-Диаэо-Оксопенгил)- З -бензофенон.а,Приготовление хлорангидрида 3-(м-бенЬоилфенил)пропионовой кислоты,Процесс ведут аналогично фазе А примеФ ра 1, исходя иэ 22,98 г 3-(м-бензоилфь нил)пропионовой кислоты и 115 мл оксалищхлорида, Получают 24,59 г хлорангидрида 3-(м-бензоилфенил)пропионовой кислоты,б. 3-(4-Диазо-Оксопентил)-бензо щ еион,К 1460 мл эфирного раствора диазоэта на с концентрацией 10,5 г/л прибавляют при 25 С и перемешивании в течение почт 1 часа раствор 24,59 г хлорангидрида 3-, ц (м-бензоилфенил)пропионовой кислоты в 0 мл безводного эфира, выдерживаюгсмес течение 16 час при перемешивании ио 25 С, затем выпаривают досуха при умень Шенном давлении и...
Предыдущий патент: Способ выделения моно-, ди-, поликарбоновых ароматических кислот
Следующий патент: Способ получения сложных эфиров циклопропанкарбоновых кислот
Случайный патент: 416909