Способ получения бис-n-хлорамидов насыщенных алифатических дикарбоновых кислот с -с
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИяК ОА 1 ЕН 1 У(53) УДК 547,295, 054 07088 8) по полом изобретений и открытийДата опубликования описания 15,02,82 Иностранцыс Георг Ценгель и Ианфред Бергфел (ФРГ)(72) Авторы изо брет Иностранная Фирма(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-М-ХЛОРАИИДОВНАСЫЩЕННЫХ АЛИФАТИЧЕСКИХ ДИКАРБОНОВЫХ КИСЛОТС-Со является повыше- целевого продукостигается проирования в води фосфорнокисзн а 0 ести в утстви натри при рид ива оба елективдостиже- ысокой чистоты. и кислот мо евого продукт поддерживатреимущественрегреваИзобретение относится к усовершен ствованному способу получения бис-М- -хлорамидов насыщенных алифатическихдикарбоновых кислот С -С,то, котооые находят разнообразное применение вхимическом производстве.Наиболее близким техническим решением к предложенному является способ получения бис-М-хлорамидов различных насыщенных кислот, заключающийся в том, что соответствующие диамиды кислот подвергают хлорированию в водно-щелочной или кислой среде в присутствии преимущественно соли взя той органической кислоты, например уксусной 1,Выход целевого продукта, например бис-И-хлорамида адипиновой кислоты б 5, т. пл. 145-155 С, а для достижения выхода около 90/ в этом способе необходимо вести процесс в безводной среде, Последнее предопределяет необ ходимость предварительйого высушивания реагентов. Далее учитывая экзотермичность процесса в безводной сре де, происходит спекание реакционноймассы, процесс теряет селективность(происходит перехлорирование снижается чистота и выход целевого продукта,Целью изобретения ние выхода и чистоты та. Поставленная цель ведением процесса хло ной соляно-, серно- и лой среде при 0-40 фС Процесс целесообра ной соляной кислоте в сыщенного раствора хл Эти условия обеспе ное осуществление спо нием 90-98/-ного выхо20Повышение концентрацжет вызвать гидролиз цета. Наряду с этим следутемпературу в .ределах25 но 5-30 С и не допускат15 О случае применения раствора фосфорной кислоты при получении бис-И- -хлорамида пимелиновой кислоты образующийся осадок промывают небольшим количеством воды и ацетоном. После концентрирования и высаливания концентрата поваренной сольюфЪыделяют целевой бис-И-хлорамид пимелиновой кислоты. 20 В таблице представлены условия 25 процесса хлорирования диамидов различных кислот и получаемые результаты. 3 90636 ния, Процесс можно вести как при нормальном так и повышенном давлении.П р и м е р. Процесс ведут путем хлорирования газообразным хлором ди" амида соответствующей кислоты в среде разбавленной минеральной кислоты можно в присутствии щелочной соли взятой кислоты в виде насыщенного раствора). Хлор пропускают через пористую пластину до образования целевого хлорамида, 1 О который в виде осадка после промывания водой отфильтровывают и определяют константы и выход. 9 4Как видно из данных таблицы, целевой продукт получается с высоким выходом и чистотой.П р и м е р 9. 57,08 г (0,25 моль) диамида додекандикарбоновой кислоты суспендируют в 750 мл воды при 5 С и при этой температуре в течение 2 ч пропускают 38,2 г (0,54 мопь) хлора аналогично описанному примеру, К концу реакции концентрация НС 3 составляет 2,13, Выделение и обработку реакци онной смеси ведут аналогично указанному примеру. Выход целевого бис-Ы- -хлорамида 69,4 г (93,5 Ъ).П р и м е р 1 О. 15,0 г(0,0657 моль) диамида додекановой кислоты при энергичном перемешивании суспендируют в 350 мл полуконцентрированной (49) серной кислоты и при комнатной температуре в течение 2 ч пропускают ток хлора, После окончания реакции для количественного осаждения целевого бис-И-хлорамида добавляют 50 г сульфата натрия, Выделение неочищенного продукта проводят аналогично описанному примеру, Выход целевого продукта 17,0 г (87 от теории).оЪ 3 э аСс оа са о3 О 3с) хс 111 11 1 1 1 1 4 о О- ,в х оСО д 4ох Оо,4.О Е ов о м в 44 Вт ю О Ч фм ьто 3 - С -т Э в 3- 3 34 с3 3 3- а 4 з з сз х 4433 Х ЧмС3Т 1"з зс х а а х 3 о т с Ц в Э зоБ з 8 з зсз м 3= оз о ЗО св СГ Ч3 33 3 3 Сз3 з ос сф 3906369 82, Способ по и. 1, о т л и ч аю щ и й с я тем, что процесс ведутв среде 15-ной соляной кислоты.3, Способ по и, 1, о т л и ч аю ш и й с я тем, что процесс ведутв солянокислом насыщенном растворехлорида натрия.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент ФРГ М 909455,кл, 12 о, 16, опублик, 1954 ( прототип). формула изобретения 1. Способ получения бис-И-хлорамидов насыщенных алифатических дикарбоновых кислот С-Со хлорированием со 5ответствующих диамидов в кислой средегазообразным хлором, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения выхода и чистоты целевого продукта, процесс ведут в водной соляно-,серно- или фосфорнокислой среде при0-40 ОС,Тираж 447 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5
СмотретьЗаявка
2314909, 21.01.1976
Заявитель С Нидерланды)
ГАНС ГЕОРГ ЦЕНГЕЛЬ, МАНФРЕД БЕРГФЕЛЬД
МПК / Метки
МПК: C07C 103/72
Метки: алифатических, бис-n-хлорамидов, дикарбоновых, кислот, насыщенных
Опубликовано: 15.02.1982
Код ссылки
<a href="https://patents.su/4-906369-sposob-polucheniya-bis-n-khloramidov-nasyshhennykh-alifaticheskikh-dikarbonovykh-kislot-s-s.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения бис-n-хлорамидов насыщенных алифатических дикарбоновых кислот с -с</a>
Предыдущий патент: Способ получения аминов или их солей в виде рацематов или оптически активных изомеров
Следующий патент: Способ получения солей n-замещенной карбаминовой кислоты
Случайный патент: Котельная установка