Способ получения суммы флавоноидов, иридоидов и оксикоричных кислот

(5 м. Кл. А 61 К 35 Л 8 щудврствакый квиктвт СССР ао двлаи язабрвтввкй и открыткй(5 Й) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУИИЫ ФЛАВОНОИДОВ,ИРИДОИДОВ И ОКСИКОРИЧНЫХ КИСЛОТИзобретение относится к фармацев тической промышленности, а именно по лучению лекарственных препаратов из растительного сырья.Известен способ получения суммы Флавоноидов, иридиодов и оксикоричных кислот, обладающих седативным, успокаивающим и диуретическим действием, заключающийся в том, что надземную часть зопника клубненосного РЫощ 1 Б10 1 цЬегоза, Ь. подвергают экстракции 704-ным этанолом до истощения сырья. Обьединенные извлечения упаривают, к остатку приливают дистиллированную воду и отгоняют остатки спирта. Полу-, ченный экстракт растворяют при нагревании в воде и после охлаждения до комнатной температуры помещают на сутки в холодильник. Выпавший осадок отфильтровывают, а Фильтрат экстрагируют, диэтиловым эфиром до получения бесцветных эфирных растворов. Очищенное водное извлечение после удаления эфира отгоняют при 25 С под вакуумом,сушат в распылительной сушилке. Получают аморфный порошок (суммарный препарат, состоящий из флавоноидов, иридоидов и оксикоричных кислот) светло-бурого цвета слабо-горького вкуса, хорошо растворимый в метаноле, этаноле, горячей воде. Выход 6,733 от навески сырья 1".13 .Однако использование известного способа ведет к заниженным результатам выхода целевого продукта, так как он предусматривает выдержку в течение суток водного раствора действующих веществ в холодильнике, в результате чего выпадает осадок, который рекомендуется отфильтровывать и не использовать. Качественный анализ осадка, показал наличие в нем оксикоричных кислот, флавоноидов и ридоидов. Кроме того, в данном способе для очистки водного извлечения применяется диэтиловый эфир, в который переходит значительная часть действующих веществ, особенно флаво 904710НОИДОВ ЭГЛИКОНОВОй ПРИРОДЫ, ДИЭТИЛО"выЙ эфир является сильно воспламеняющимся и взрывоопасным растворителем,работа с которым небезопасна какв лаборатории, так и в заводстких условиях,Целью данного изобретения является повышение выхода целевого продукта.Указанная цель достигается тем,что согласно способу получения суммыфлавоноидов, иридоидов и оксикоричных кислот путем экстракции надземной части зопника клубненосного РЫоп 11 ЫцЪего 5 а, 1,. 70-ным этиловымспиртом с последующим концентрированием экстракта, добавления к немуводы, отделения образовавшегося осадка от фильтрата при охлаждении, выделения целевого продукта и сушкиосадок обрабатывают 70/-ным этиловымспиртом, фильтруют, далее полученныефильтраты объединяют, выделение целевого продукта осуществляют на хроматографической колонке, заполненнойкапроном, и элюируют водой, затемспиртом.Способ осуществляют следующим об, разом.Траву зопника клубненосного под 30 вергают экстракции при нагревании 701-ным этанолом до истощения сырья на фловоноидь 1, оксикоричные кислоты и иридоиды. Извлечения упаривают, к остатку прибавляют дистиллированную воду и отгоняют остаток спирта. Полученный водный раствор охлаждают до комнатной температуры и помещают на сутки в холодильник. Выпавший осадок отфильтровывают и растворяют 4 О при нагревании в 704-ном этаноле, охлаждают и спиртовый раствор помещают в холодильник на сутки. Выпавший осадок опять отфильтровывают и вновь растворяют при нагревании в 4 70 ь-ном этаноле. Эту операцию проводят до тех пор, пока очередной раствор не будет давать качественные реакции на флавоноиды,. оксикоричные кислоты и иридоиды, а спиртовые Ю фильтраты объединяют, упаривают, остаток растворяют в горячей воде и полученный раствор объединяют с полученным в самом начале водным раствором, охлаждают до комнатной темпе- з 5 ратмиры и хроматографируют на колонке, заполненной капроном, прочно задерживающим в своих верхних слоях дубильные еещеетве, хлорофилл и другие примеси, производят элюированиеводой, 8 Фильтрованном УФ-свете отмечают на колонке лаково-краснуюзону и удаляют ее, а оставшийсястолб сорбента промывают 703,-нымспиртом до отрицательных качественных реакций на флавоноиды, оксикоричные кислоты и иридиодов, Водные элюаты объединяют со спиртовыми, при нагревании под вакуумом отгоняют спирт,а водный раствор сушат в распылительной сушилке и получают 8,12",: елевогопродукта. П р и м е р . 3 кг воздушно-сухой измельченной травы зопника клубненосного заливают 30 л 70-ного этанола в колбе с обратным холодильником и нагревают на кипящей водяной бане 3 ч. Спиртовое извлечение отфильтровывают, а сырье вновь заливают и повторно экстрагируют. Эту операцию повторяют трижды, Объединенные извлечения упаривают при нагревании под вакуумом, прибавляют 300 мл горячей дистиллированной воды ипод вакуумом отгоняет остаток спирта. Полуенный водный раствор охлаждают до комнатной температуры и помещают на сутки в холодильник. Выпавший осадок отфильтровывают и растворяют в 3 л 70-ного этанола, охлаждают и помешают в холодильник на сутки при 4 С, Выпавший осадок вновь растворяют в 3 л 70"ь-ного этанола и выдерживают сутки в холодильнике приЭту операцию проводят четыре раза. Спиртовые фильтраты объединяют, упаривают, а остаток растворяют в 100 мл горячей дистиллированной воды и этот раствор объединяют с полученным ранее (300 мл) водным раствором, охлаждают до комнатной температуры, наносят на колонку из полиамидного сорбента-капоона(5 смх 130 см), заполненную влажным способом, и промывают ее 6 л дистиллированной воды, собирая водные элюаты. При этом наблюдавшуюся лаково-красную зону (5 смх 3 см) удаляют из колонки и промывают колонку 10 л 70/-ного этанола до отрицательных реакций на фловоноиды, иридиоды и оксикоричные кислоты. Затем б л водного элюата объединяют с 1 О л спиртового элюата и упаривают под вакуумом до 3 л и охлаждают. 3 л концентрированного водного раствора сушатФормула изобретения Составитель Л.СоловьевРедактор Л,Веселовская Техред И,Рейвес Корректор Н,Швыдкая 13 аказ 195/9 Тираж 716 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва ЧРаушская наб д. 4/5Подписное филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4 5 90 в распылительной сушилке и получают 2436 г препарата,Предложенный способ позволяет увеличить на 1,391 выход препарата за счет использования (обработки) осадка, образовавшегося при выдержке извлечения в холодильнике, а также за счет изъятия из технологии диэтилового эфира, в который переходит значительная часть вещества агликонового характера, особенно лютеолин и др, При использовании способа повышается безопасность работы, так как из технологии изъято сильно воспламеняющееся взрывчатое вещество - диэтиловый эфир. Способ получения суммы Флавоноидов, иридоидов и оксикоричных кислот 4710 бпутем экстракции надземной части эоп.ника клубненосного Ракоши 1 оЬегове 170-ным этиловым спиртом с последую, щим концентрированием экстракта, добавления к нему воды отделения образовавшегося осадка от фильтрата приохлаждении, выделения целевого продукта и сушки, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения вы 1 о хода целевого продукта, осадок обрабатывают 704-ным этиловым спиртом,фильтруют, далее полученные фильтраты объединяют, выделение целевогопродукта осуществляют на хооматогра 15 Фической колонке; заполнейной капроном,и элюируют водой, затем спиртом,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Вавилова Н.К. Химическое и хе 20 мотаксономическое изучение некоторыхпредставителей рода зопник . Курск,1978,. конд. дисс с. 35-36.