Смесь кислот для растворения азотсодержащих материалов

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскикСоциалистическихРеспублик рв 929542 РМ К з(22) Заявлено 04,1080 (21) 2939470/23-26с присоединением заявки М(23) ПриоритетОпубликовано 230582, Бюллетень йо 19Дата опубликования описания 230582 С 01 В 21/00 О 01 Н 31/00 Государственный комитет СССР ио делам изобретений и открытий(54) СМЕСЬ КИСЛОТ ДЛЯ РАСТВОРЕНИЯ АЗОТСОДЕРЖАЩИХ МАТЕРИАЛОВИзобретение относится к веществам для химического анализа. металлов в металлургии и машиностроении и может быть применено для растворения аэотсодержащих навесок при определении содеркания азота в сталях, подвергнутых диффузионному наськяентпо одним только азотом (азотировании) или азотом совместно с другими элемента" ми при многокомпонентном насьзяении (цианированни, бороазотированин, бороцианирований, бороцемеитации и дрв)Известен способ определения азота в сталях - объемный метод (метод Къельдаля) с аспирацией. Одной иэ самых ответственных операций, влияющих, на точность анализа, является процесс разложения азотсодержащей навески, состоящей во многих случаях из труднорастворимых нитридов. В .зависимости от химического состава сталей и вида нитридов применяются различные кислоты и их смеси, на пример соляная фкислота (1 т 1) 13Известна смесь кйслотт серная (1 часть) и Фосфорная (2 части) 2).Наиболее близкой по технической сущности к предлагаемой является смесь кислот, состоящая из серной г кислоты (1 часть), Фосфорной кислоты (4 части) и дистиллированной воды (2 части) 3).Однако известные смеси кислотне обеспечивают достаточного растворения азотсодержащих навесок, снятых с бороазотированной или бороцнанированной детали, так как )О в них наряду с нитридами содержатсябориды, карбоиитриды, а также комплексные соедииения типа Рей(ИВ)1 иЦель изобретения - повыаение пол, ноты и селективности растворениясталей, содержащих комплексные нит 1 втдыУказанная цель достигается тем,что для растворения аэотсодержащей навески снятой с поверхности бороазотированной или бороцианированной стальной детали применяется смесь кислот следующего состава, вес.Фт ,серная кислота (1,84) 90-95 и фосфорная кислота (1,7) 10-5.На Фиг 1 приведена кривая раство римости аэотсодеркащей навески, снятой с бороаэотированной стали 38 Х 2 МЮА, в зависимости от содержа" ния в смеси серной н фосфорной кислоты иа .Фиг,2 - кривые(,распределе-ЗО. ния азота в бороазотированных матери"Прн испытаниях стандартные образцы и,бороазотированные стали обрабатывают по следующему циклу операций:электролитическое снятйе навески с поверхности образца (по известному способу);растворение навески в водном растворе соляной кислоты при нагревании у 60 алах (1 - армко-железо, 2 - сталь38 х 2 МЮА, 3 - сталь 40 хН 2 ОА, 4сталь Х 1 М, 5 - сталь 7 хЗ).При подборе смеси кислот азотсодержащую навеску, снятую с поверхности бороазотированной стали, сначала,растворяли в водном растворе, содер-.жащем 45-55 соляной кислоты. ЗатемФнерастворившийся в соляной кислотеостаток навески растворяли в смесисерной и фосфорной кислот с различным их содержанием.При подборе растворителя былиапробированы. смеси, состоящие изсерной и Фосфорной кислот в следующем соотношении: 0, 20-25, 70-75,80-85, 90-95 и 96-99, 100 НЯО 4,и соответственно, 100, 80-75,30-25, 20-15, 10-5, 4-1 и 0НРО 4. Растворение наиболее трудноразложимой навески, снятой с поверхности бороазотированной стали38 х 2 ММА на глубину 0,05-0,15 ммв указанныхсмесях соответственносоставило: 50-55, 55-60, 70-75,75-80, 90-95, 65-70, 55-60. Построенная зависимость растворимости навески от состава смеси показывает, что смесь состоящая из 90-95НЯО 4 и 10-5 НРО 4 обладает наиболее сильнодействующим окислительным свойством в отношении слоя, со- ЗОдержащего нитриды, бориды, карбонитриды и комплексные соединениятипа ГеП(И,В)ш.При обработке нижележащих слоев,не содержащих отдельных боридов и 35соединений типа .Реп(М,В)ш,достигалось полное растворение навески.Достигнутая растворимость первойнавески с применением предлагаемойсмеси кислот, составляющая 90-95, 4 Ов большинстве случаев обеспечиваетвысокую точность анализа по содержанию азота с погрешностью 5, допускаемой при химических методах,П Р и м е Р Для пРовеРки эффективности растворения аэотсодержащихсталей и покрытий предложеннойсмесью кислот проводят опытное определение азота в стандартных образцах с содержанием азота 0,159, атакже послойное определение азота вповерхностных слоях армко-железа исталей 38 Х 2 МЮА, 40 ХН 2 ИА, Х 12 М, 7 ХЗ,подвергнутых бороазотированию - одновременному насьвцению бором и азотом55 на водяной бане (по известному способу);растворение нерастворившейся в водном растворе соляной кислоты навески в предложенной смеси кислот, состоящей из 90-95 серной кислоты (1,88) и 10-5 фосфорной кислоты (17) с последующим выпариванием;дистилляция с целью отгонки аммиака по известному способу;титрование н расчет содержания азота (по известной методике) указанный комплекс операций проводится при определении азота в каждом слое толщиной 0,1-0,2 мм, последовательно снимаемом с каждого образца.Результаты испытаний.В стандартном образце Р С 47 было установлено 0,149 азота, что отличалось на 5-6 от известного содержания (О, 159)Количество и характер распределения азота в поверхностных слоях испытуемых сталей показано на кривых, построенных по результатам послойного определения (фиг.2).Полученные концентрационные кривые позволяют рассчитать параметры диффузии азота и выбрать оптимальные условия насыцения для упрочнения деталей и инструмента, работающих в различных условиях повышенного изнашивания.С применением предлагаемой смеси кислот возможно послойное определение азота в поверхностных слоях бороазотированных легированных конструкционных и инструментальных сталей. Контрольные опыты на образцах с известным содержанием азота показали стабильность и высокую точность, анализа, включающего для растворения азотсодержащей навески предлагаемую смесь кислот. Вследствие практически полного растворения азотсодержащей навески предлагаемая смесь кислот с содержанием(вес.)серной кислоты (1,84) до 90-95 фосфорной кислоты (1,7) - 10-5 существенно ускоряет и упрощает анализ.Формула изобретенияСмесь кислот для растворения азотсодержащих материалов, включающая серную и фосфорную кислоты,преимущественно для последующего определения азота одним из известных методов, о т л и ч а ю щ а я с я тем, что, с целью повышения полноты и селектнвности растворения сталей, содержащих комплексные нитриды, смесь содержит серную и фосфорную кислоты при следующеМ соотношении компонентов, вес.:Серная кислотаФосфорная кислотаИсточники информации,принятые во внимание при экспертиэе 1. Клячко Ю.А. и др. Определение аэота в твердом растворе.-фЗаводская лабораторияф, 1966, М 3,с. 273-275. 2. Королева А.М. и др. Определе" ние аэота в порошковых сплавах на929542 Редактор Г. Волко Тираж 514 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 13035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5