Способ получения натриевых солей полиглицеридов сульфокарбоновых кислот

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик(23) ПриоритетОпубликовано 070582, Бюллетень Мо 17 131) М. Кп,з С 07 С 143/Ъ РС 11 О 3/34 Государственный комитет СССР по делам изобретениИ и открытийДата опубликования описания 070582(72) Авторыизобретения Б.А. Головин и Д.А. Жуков Яснополянский экспериментальный комбинат картонМ бумажной тары(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВЫХ СОЛЕЙ ПОЛИГЛИЦЕРИДОВ А-СУЛЬФОКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ Изобретение относится к усовершенствованному способу получениянатриевых солей полиглицеридов Асульфокарбоновых кислот ФормулыСН СОО (СНр -ЧН СН О 3 у НБО На . ОНгде Н - Св-С - ;и = 2-22,которые обладают поверхностно-активными свойствами и могут поэтомунайти применение в производстве синтетических моющнх средств,Известен способ получения указанной соединений формулы, заключающийся в том, что полиглицерин подвергают ацилированию соответствующейнатриевой солью 3- -сульфокарбоновойкислоты в среде высококипящего парафинового углеводорода, напримергексана, в присутствии в качествекатализатора двуокиси титана при160-180 С в течение 24 ч. Целевойпродукт выделяют из реакционной смеси декантацией с последующей перекристаллизацией, фильтрацией и отгонной растворителя. Выход до 92 11.Однако в этом способе используются огнеопасные растворители и катализаторы, применяются высокие температуры, кроме того, способ характеризуется сложностью выделения целевого продукта, что в целом усложняет весь процесс, а также длительность процесса,Целью изобретения является упрощение и интенсификация процесса.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу получениянатриевых солей полиглицеридов-сульфокарбоновых кислот указаннойФормулы полиглицерин подвергают ацилированию соответствующей А -сульфокарбоновой кислотой при 60-130 Сбс последующей нейтрализацией реак 15 ционной смеси раствором едкого натрапри 50-60 С.Время процесса 40-120 мин, Целевой продукт выделяют фильтрацией ипоследующей пврекристаллизацией изспирта. Выход до 99.П р и м е р 1. Получение натрие"вой соли диглицеринового эфирасульфокаприновой кислоты, Помещают10 г. -сульфокаприновой кислоты и25 6,6 г диглицернна в трехгорлую колбу,снабженную термометром, меналкой ипробоотборником, Нагревают смесьдо 60 С, чтобы расплавилась кислота,би включают мешалку, температуру реак 36 ционной среды поддерживают в преде 92594310 содержание кислот по даннымгазожидкостной хроматографии,кислота С 6 0,9 С 6,3Сщ 26,4 С 28,1Са. 19 г 7 С 10 3 15 С 4,8 Сц 2, 3Сив . 09 Сз 0,2Обессоленный и обезвоженный полиглицерин от производства синтетичес, кого глицерина хлорным методом имеет 2 О состав,%;Диглицерина 68Триглицерина 15Тетраглицерина 17Содержание гидроксильных групп 34Средний молекулярныйвес 216Содержание С 1 0,6Содержание влаги 0,5Внешний вид - густая темнокоричневая жидкость..-Сульфокарбоновые кислоты какиндивидуальные, так и на основе фракции СЖК получают по известной мето дик ееПолучение целевого вещества проводят по методике, аналогичной примеру 1Количества исходных реагентов и 40 условия синтезй приведены в таблице. лах 60-70 С и перемешивают в течение 35-40 мин, При достижении .кислотного 140-142 мг КОН/г (через 45 мин, выход 99), нейтрализуют реакционную смесь 20-ным раствором едкого натра до рН 7-8 при 50-60 С. После охлаждения до 0-5 С и фильтрации продукт ,перекристаллизовывают из 70-ного водного раствора этилового спирта. е"В ИК-спектре натриевой соли диглицеринового эфира-сульфокаприновой кислоты, снятой на приборе 1)Вв виде суспензии в вазелиновом масле, имеются следующие характерные полосы поглощения: ЯО-группа представлена полосами поглощения при 1080 и 1250 см . Сложноэфирная груп-пировка представлена валентными ко-, лебаниями ;-О и С:О группы при 1180 и 1750 см". В области деформационных колебаний ОН-групп и валентных колебаний С-О-групп вторичных спиртов имеется широкая полоса слабой интенсивнасти при 1020 и 1040 см, валент ные колебания ОН-групп представлены широкой полосой слабой интенсивности при 3450 смП р и м е р ы 2 - 4, Получение натриевых солей три-, тетра-,. и гексаглицериновых эфиров-сульфокап" риновой кислоты, Получение проводят по методике примера 1.П р и м е р ы 5-8, Получение натриевых солей диглицериновых эфиров-сульфолауриновой и 1 -сульфопентадекановой кислот. Получение проводят по примеру 1. Более высоки температуры синтеза обусловлены температураМи плавления исходныхсульфокарбоновых кислот.П р и м е р 7. Получение натриевых солей полиглицериновых эфиров 3,-сульфокарбоновых кислот на основеполиглицеринов - отходов производства синтетического глицерина и синте-,тических жирных кислот фракции ССъ . Для синтеза используют синтетические жирные кислоты фракцииСо "Сз, имеющие следующие показатели: кислотное число 280 мг КОН/г,содержание неомыляемых 1,2,до до ох ох ЕЮ 31 Ю 33 33Х хо мо 3 Вфй 3 Ц О Ю 3" ,О О Ю. Ь М Ю йй925943 Формула изобретения Составитель Т. ВласоваРедактор М. Недолуженко Техред М. Рейвес Корректор Н. Швыдкая Тираж 446 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-,35, Раушская наб., ц. 4/5Заказ 2878/5 Филиал ППП фПатентф, г, Ужгород, ул, Проектная, 4 Способ получения натриевых солей полиглицеридов 4 сульфокарбоновых кислот общей формулыН "Н СООСН Н-СН,О)НЙогде Й - Се Саа -алкилуп=2-22,с использованием ацилирования поли- глицерина при нагревании, о т л ич а ю щ и й с я тем,что, с целью упрощения и интенсификации процесса,ацилирование проводят соответствующей-.сульфокарбоновой кислотойпри 60-130 фС с последующей нейтрализацией реакционной смеси растворомедкого натра при 50-60 С. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР 9 709622, кл, С 07 С 143/02,04.04.77