Способ получения гидразинкарбоновых кислот, их эфиров или солей
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 539875
Авторы: Слюсаренко, Яшунский
Текст
. Кл,оС 07 С 109/02 22) Заявлено 22.08.75 (21) 2167746/О рисоединением за Государственный комитетСовета Мииистраа СССРоо делам изобретенийи открытий(45) Дата опубликования описания 06.0, Г. Яшунский 1 нститут био изи 1) Заявитель ОСОБ ПОЛУ 1 ЕНИЯ ГИДРАЗИНКАРБОНОВЫХ КИСЛО ИХ ЭФИРОВ ИЛИ СОЛЕЙ54 ится к новому способурбоновых кислот, облай активностью общей Изобретение отн получения гидразинк дающих биологическ формулы 1 0 те значения, ь выход цел ет указан 6;И 19,9 %-ной соля ых зволяет повысдо 92%. оодук 300 С-Ь-ЙН М Но 1где й - Н, низший алкил;А - алкилен, аралкилен.В литературе описан способ получения лишь К -гидразинкарбоновых кислот конденсацией гидразина с галоидкарбоновыми кислотами. При этом, как правило, образуется смесь веществ, что затрудняет выделение и значительно снижает выход целевого продукта (не более 71%),Целью изобретения является устоанение этих недостатков. Для этого в качестве исходных веществ используют 3-сиднонкарбоновые кислоты общей формулы 11Н 00 С- А-В - СНПредлагаемый способ заключается в том, что 3-сиднокарбоновые кислоты обшей формулы П подвергают взаимодействию с хлористым водородом в растворах низших спиртов. и образующийся гидрохлорид алкилового эфира гииразинкарбоновой кислоты выделяют известным способом, или превращают в соответствующую кислоту или ее соль.Г 1 р и м е р 1. Гидрохлорид гидразинуксусной кислоты. Через раствор 113 и (0,009 моля) 3-карбоксиметилсиднона в 30 мл метанола пропускают 1 час сухой НС. Реакционная масса постепенно разогревается до кипения и при охлаждении выпадает осадок, который отфильтровывают, переосаждают эфиром из метанола и получают 1,15 г (83,5%) гидрохлорида метилового эфира гидразинуксусной кислоты с т,пл. 131,5- 132,5 С.Найдено, %: С 25,78; Н 6,64; Я 20,01; СЙ 25,37. з 11 о 11 аОаС 0 Вычислено, %; С 25,63; Н СВ 25,22, Его обрабатывают539875 С 8 Нго" аОа СЕ Вычислено, %; С 38,88; Н 8,15;Й 11,33; С 28,69. формула изобретения Составитель А. Анисимов Редактор Н. Джарагетти Техред М, Левицкая Корректор Н. КовалеваЗаказ 6347/122 Тираж 554 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ной кислотой и после 20 час выдержки прикомнатной температуре и отгонки растворителя получают 0,99 г (96,1%) гндрохлоридагидразинуксусной кислоты с т,пл. 155155,5 С (лит. данные т.пл. 156 С). 5П р и м е р 2. Гидрохлорид Я -гидразинометилбензойной кислоты,Через раствор 2 г (0,0091 моля) 3-(М-карбоксибензил)-сиднона в 70 мл абсолютного спирта пропускают сухоч ЯС 0 в течение 1 Очаса. После охлаждения реакционной смесивыпадает осадок, который перекристаллизовывают из абсолютного спирта и получают 1,96 г( 93,7%) гицрохлорида этилового эфира и --гидразинометилбензойной кислоты с т.пл. 160161,5 С,Найдено, %; С 51,93; Н 6,53; Я 12,01;СР 15,53;С,оН,ЙгОаСР,Вычислено,%: С 52,07; Н 6.55; Я 12,14; 2 ОСЗ 15,37.Полученный эфир обрабатывают 100/о-нойсоляной кислотой, оставляют на ночь и послеотгонки растворителя получают 1,59 г 92,5%)гидрохлорида ) -гидразинометилбензойнойкислоты с т.пл. 189-192 С,Найдено, %: С 47,34; Н 5,28; й 13,64;СВ 17,36;С,ННгв,ег.Вычислено,%: С 47,42; Н 5,47;30Й 13,82 С 817,50.П р и м е р 3. Дигидрохлорид этилового эфира-гидразинокапроновой кислоты. Через раствор 1,2 г (0,006 моля) 3- -( С карбоксиамил)сиднона в 20 мл абсолютного спирта пропускают сухой НСВ в течение 30 мин. После охлаждения реакционной массы выпадает осадок, который перекристаллизовывают из абсолютного спирта и получают 0,85 г (91,80/о) дигидрохлорида этилового эфира Я -гидразинокапроновой кислоты с т.пл. 118,5-120,5 С,Найдено, %: С 39,09; Н 8,40;й 11,30; С 28,51; Способ получения гидразинкарбоновых кислот, их эфиров общей формулы 1ЛООС-А-йНМНггде К -Н, низший алкил; А -алкилен, аралкилен, или их солей, о т л и ч а ю ш и й - с я тем, что, с целью увеличения выхода, 3-сиднонкарбоновую кислоту общей форму лыЦ ЙООС - А- И - Сн1О.где А имеет указанные значения,подвергают взаимодействию с хлористымводородом в растворе низшего спирта.
СмотретьЗаявка
2167746, 22.08.1975
ИНСТИТУТ БИОФИЗИКИ МИНИСТЕРСТВА ЗДРАВОХРАНЕНИЯ СССР
ЯШУНСКИЙ ВЛАДИМИР ГЕНРИХОВИЧ, СЛЮСАРЕНКО ИГОРЬ СЕРГЕЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 109/02
Метки: гидразинкарбоновых, кислот, солей, эфиров
Опубликовано: 25.12.1976
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-539875-sposob-polucheniya-gidrazinkarbonovykh-kislot-ikh-ehfirov-ili-solejj.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения гидразинкарбоновых кислот, их эфиров или солей</a>
Способ получения замещенных производных пенем-3-карбоновой кислоты или их сложных эфиров или их солей с щелочными металлами
Номер патента: 1299512
Опубликовано: 23.03.1987
Авторы: Анжело, Джованни, Марко, Маурицио, Этторе
МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/04, C07D 499/883
Метки: замещенных, кислоты, металлами, пенем-3-карбоновой, производных, сложных, солей, щелочными, эфиров
...в небольшом количествеводы и пропускают через колонку собращенной фазой (Мегс 1 с Ед, СЬгоргерКР), элюируя дистиллированнойводой, фракции, содержащие продукт(1 Н, м); 4 е 59 (2 Нэ АВс 1, .1=14,5 Гцразделение внутренних линий 14,9 Гц)5,55 (1 Н, с 1, 3=1,6 Гц). 40Аналогичным способом получаютнатриевую соль (5 К, 68)-6-1 1(К)-оксиэтил-(1,2,4-триазол-ил)-тиометилпенем-карбоновой кислоты.УФ (Н,О)Ямам 314 нм45ИК (КВг)Я. : 1765 и 1620 (шир) смП р и м е р 46. Используя в качестве исходных материалов соответствующие предшественники и следуя экспериментальной методике, описанной в примерах 39-42 (способ А в таблице), или методике, описанной в примерах 43-45 (способ Б в таблице), получают соединения указанные в табл. 1.П р и м е р 47....
Способ получения сложных эфиров замещенных цис-или транс циклопропанкарбоновых кислот и -циано-3 феноксибензилового спирта s или rs конфигурации
Номер патента: 969154
Опубликовано: 23.10.1982
МПК: C07C 121/75
Метки: замещенных, кислот, конфигурации, сложных, спирта, транс, феноксибензилового, циано-3, циклопропанкарбоновых, цис-или, эфиров
...до 20 фС и получают 30,70 г сырой смеси (1 К,5 Я)-б,б-диметил(К)- (Я)-циано"(3-Феноксифеиил)метокси- ,З-оксабицикло-(3,1,0)-гексан-она и(1 К,БЯ)-б,б-диметил(К)- Г(К)- 40циано-(3 -Феноксифенил)метокси 3-3 оксабицикло-(3,1,0)-гексан-она,содержащую в качестве примесей главным образом непрореагировавшие исходные продукты (смесь А). 45Б. (1 К,5 Я).-б,б-днметил(К)- 1,(Я)- циано-(3-Феноксифенил)метоксиоксабицикло-(3,1,0)-гексан-он,Полученную смесь А хроматографируют на силикагеле, элюируя смесью 50бенэол-этиловый эфир уксусной кислоты (95-5), и получают 10,9 г (1 К,5 Я)- б,б-диметил(К)- 1(Я)-циано-(3 -феноксифенил)метокси-оксабицикло(3, 1,0)-гексан-она соединение Б),т.пл.126 С; аС=. -71 (к=1 в бенЪзоле) .Уф-спектр (этанол): перегиб...
Способ получения производных 3-пропенил-7 2-(2 аминотиазолил-4)-2-гидроксииминоацетамидо -3-цефем-4 карбоновой кислоты или ее сложных эфиров в виде zили е изомеров или их смесей
Номер патента: 1428204
Опубликовано: 30.09.1988
Авторы: Есио, Сеидзи, Такаюки, Хайме, Юн
МПК: A61K 31/546, C07D 501/24
Метки: 3-пропенил-7, 3-цефем-4, zили, аминотиазолил-4)-2-гидроксииминоацетамидо, виде, изомеров, карбоновой, кислоты, производных, сложных, смесей, эфиров
...очищают хроматографически, получая 154 мг (312) указанного соединения, идентичного полученному пометодике А.П р и м е р 53. 1-Ацетоксиэтиловыйэфир 7- (Е)-2-(2-аминотиазол-ил)-2-метоксииминоацетамидо 1 -3-(Е)-3-ацетокси-пропенил -3-цефем-карбоновой кислоты.сВ перемешиваемый и охлажденныйраствор соединения примера 52 (362 мг,0,75 ммоль) в диметилформамиде (5 мп)добавляют карбонат калия (312 мг,2,25 ммоль) и раствор -ацетоксиэтилбромида (501 мг, 3 ммоль) в диметилформамиде (1,5 мл) тремя порциями с,интервалами по 15 мин и смесь перемешивают еще в течение 30 мн. Послеразбавления этилацетатом (200 мл)раствор промывают водой, насыщенным"раствором хлорида натрия, сушат ивыпаривают досуха, Маслянистый остаток очищают хроматографически на...
Способ получения эфиров о-пиразолопиримидин-(тионо) фосфорной(фосфоновой)кислоты
Номер патента: 581867
Опубликовано: 25.11.1977
Авторы: Бернхард, Вильгельм, Вольфганг, Гельмут, Ингеборг
МПК: C07D 487/02
Метки: о-пиразолопиримидин-(тионо, фосфорной(фосфоновой)кислоты, эфиров
...как алифатические и ароматические или хлорированные углеводороды, такие как бензол, толуол,ксилол, бензин, метиленхлорид, хлороформ, четыреххлористый углерод, хлор бензол,простой эфир, например диэтиловый и дибутиловый эфиры, диоксан, кетоны, например ацетон, метилэтил-, метилизопропил-, и метилизобутилке" тон, или нитрилы, например ацетонитрил. В качестве акцептно применять все обыкислоту средства, танаты и алкоголяты щеллов, например карбонкалия, метилат или э кальция, алифатические, ароматические или гетероциклические амины, например триэтиламин, диметиламин, диметиланилин, диметилбензиламин и пиридин.Нример 1,-метилпиразоло 11,5- астворяют или суспендиметилформамида и триэтиламина и 18 г эфира 0-этилэтантион ты. После перемеши ч...
Способ получения ненасыщенных производных 7-ациламидо-3 цефем-4-карбоновой кислоты или их сложных эфиров или их солей с щелочными металлами
Номер патента: 856388
Опубликовано: 15.08.1981
Авторы: Альберта, Анджело, Джизелла, Джузеппе, Джулиано, Дино, Карло, Этторе
МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36
Метки: 7-ациламидо-3, кислоты, металлами, ненасыщенных, производных, сложных, солей, цефем-4-карбоновой, щелочными, эфиров
...эфиром с получением таким путем 7--цианоэтилен(цис)-тиоацетамидо 1 -3- 1-этил,2,3,4-тетразол-ил)-тиометил 1 -3-цефем-карбоновой кислоты (2,8 г 3 выход 60),т.пл.80-83 С с разложением.Найдено: С 41,321 Н 3,831М 20,401 5 20,28С 1 ьН 17 М гО а 5Вычислено: С 41,10; Н 3,671й 20,971 5 20,57.УФ-спектр (рН 7,41 фосфатный буФеный раствор):Х 272 нм;ТСХ: Ну - 0,51 (СНС 1 СН ОН;НСООН160:40:20).ИК-спектр (КВг):Ч(СЕМ) сопряженная связь 2210 см;1(С=О)5-лактам 1775 см9 С=О) амид 1680 см ;4 С-М ) + У( й-Н ) вторичный амид1540 см ".ЯИР-спектр, ч. на млн (ДМСО-дэ)13 68 (2 Нц 2 СНд)13,73 (2 Н,5,-5-СН-СО)14,31 (2 Н,ц,З-СН);5,10 1 Н,д,б-Н);5,63 (1 Нд-д,7-Н);5,72 (1 Нд,С-СН=);7,63 (1 НО=СН);ЗСН=СН(цис=11 Гц;9,2 (1 Н,д, -СОМН),Аналогично получены...
Предыдущий патент: Способ твердофазного синтеза пептидов
Следующий патент: Способ получения ( -метил-паратолуолсульфамидо)-ацетофенона
Случайный патент: Устройство для непрерывного изготовления формованных кондитерских масс