C07C 109/02 — C07C 109/02

Номер патента: 365065

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Иммо, Иоханес, Лотар

МПК: C07C 109/02, C07C 337/06

Метки: 088, 1972, 1973дата, 1973удк, 5за, бюллетень, описания, опубликования, сссропубликовано, хп

...обработку, вакуумную Пример 1. Раствор 3 г (28,5 ммоль)4-метилтиосемикарбазида и 3,23 г (28,5 ммоль)1-метилаллилгорчичного масла в 50 мл диметилформамида нагревают 30 мин до 75 - 80 Си после охлаждения до 30 С медленно разбавляют при перемешивании 6,3 г (28,5 ммоль)ацетата цинка в 30 мл воды. Охлажденный до5 С продукт реакции фильтруют, промываютводой и затем настаивают с метанолом, Получают соль цинка, которую сушат в вакууменад СаС 1. Выход 5,6 г (Л 70% от теории),Найдено, %: 2 п 22,81,СтНзК 4 ЯХп.Вычислено, %: Хп 23,21. П р и м е р 2. Реакционный раствор по примеру 1 после нагревания в течение 30 мин до 75 - 80 С охлаждают до 15 С и разбавляют по каплям 11,85 г (28,5 ммоль) ацетата никеля в 100 мл воды. Осажденную соль никеля...

Номер патента: 410008

Опубликовано: 05.01.1974

МПК: C07C 109/02

Метки: 410008

...Корректор Т, Добровольская Редактор Л. Ушакова Заказ 1021/9 Изд.374 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, д. 2 3Найдено, %: С 51,77, 51,52; Н 10,30, 10,52; Х 23,56, 23,24.СзНХ,О.Вычислено, %: С 51,72; Н 10,34; Л 24,13.г) В круглодонной колбе с обратным холодильником нагревают 17 г (0,1 г моль) М-метил-И-этилгидразида уксусной кислоты 111 с 40 мл 15%-ного водного раствора ИаОН в течение 4 час, затем реакционную смесь разгоняют. Первые отгоняется водный К-метил-М- этилгидразин. Качественная проба полученного гидразина с салициловым альдегидом дает положительный результат,Водный раствор гидразина сушат над КОН,...

Номер патента: 451692

Опубликовано: 30.11.1974

Авторы: Виленчик, Воронцова, Питиримова

МПК: C07C 109/02

Метки: 1-алкил(циклоалкил, 1-пропаргилгидразинов

...ценными свойства-ми, и может найти применение в различных областях техники, биологии и медицины.Известен способ получения несимметричного пропаргилгидразина, 1.дипропаргилгидразина восстановлением пропаргилнитрозамина алюмо-гидридом лития в эфирном растворе.Однако способ получения 1-длкил-(циклоалкил)-1-йропаргилгидразинов, обладающих ценными свойствами, в литературе отсутствует.Предлагаемый способ получения 1-алкил-(Циклоалкил)-1-йропаргилгидразинов заключается в том, что аллил- или циклопропилпропаргилнитрозамины подвергают восстановлению амальгамированным цинком в соляной кислоте,примеры иллюстрируют данное изоПредмет изобретения Вычислено для С 6 Н 1 рф 2 %: С 65,46 Н 9,09 Ю 25,45 Составитель 3. Комова Г, актор Е, Дайч...

Номер патента: 213033

Опубликовано: 25.01.1976

Авторы: Малый, Мильгром, Сахаров

МПК: C07C 109/02

Метки: алкилгидразинов

...Выде 4 ,лившуюся воду отделяют, Верхний слой ;просушивают над едким кали, перегоняют. Затемпросушивают в течение суток над свежепрокаленным хлористым кальцием и вторично перегоняют, собирая факцию 5960,5 С. Выход 127 г (88 ол тс:оретиче;ского).з о б р е т е н и я ение сектомии.лгидралении гиднредлволучаюг гидразоов, на О тилгидрв зина.144 г (2 моль) метилендиметилгидраэина растворяют в 300 мл воды, смешивв" та ют с раствором 110 г (2 моль) боргндрида калия в 300 мл воды и оставляют на сутки с обратным холодильником и ловушкой, охлаждаемой до -80 оС, Затем реакционную смесь нагревают с обратным хо лодильником до слябого кипения в течение 2 О чвс. Метилендиметилгидрвэин, увлекве.мый током водорода, улавливается ловуш-, ; кой и...

Номер патента: 181658

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Гиллер, Калнберг, Лидак, Сухова

МПК: C07C 109/02

Метки: =бис=(2=хлорэтил)=, гидразина, солянокислого

...и з м М,й од пс твлянокис юго азина взлпм(2-окспэтиора,отл 20 с по и 1 о. 3 с то, с цельн родукта, про иленхлоргид песс проводпна. Известен способ получения солянокислого Ии -бис-( 2-.хлорэтил)-гидразина, заключаюшийся в том, что й,н -бис-(2-оксиэтил) -гидразин подвергают взаимодействию с хлорокисью фосфора. Выход целе- в го продукта 12-25%.С целью повышения выхода, предложен способ получения солянокислого Й,М -бис- -(2-хлорэтил)-гидразина, состоящий в том, что Ю,Ю -бис-(2-оксиэтил)-гидразин подвергают взаимодействию с хлорокисью фосфора в растворе этиленхлоргидрина, Выход продукта 37-40% (от теоретического). П р и м е р, К 746 г (487 г моль)охлорокиси фосфора при 30-40 С в 50-60 мин прибавляют 240 г (20 Ни -бис- ( 2-окси этил )...

Номер патента: 536170

Опубликовано: 25.11.1976

Авторы: Гриценко, Грищенко, Кочетова, Спирин

МПК: C07C 109/02

Метки: азо-бис-изобутирогидразоны, инициаторов, качестве, полимеризации, радикальной

...и позволяющих вводить в олигомеры в одну стадию концевые реакционноспособные гидразонные группы, 35Это достигается путем обработки азо-бис.изобутирогидразида альдегидами и кетонами при 20 С втечение 1 - 24 час, с последующим выделением це-,левого продукта.Полученные азо- бис.изобутирогидразоны имеют 20четкую температурч плавления и хара ныеИК-спектры,д 90%.3. 0,37 г АИГ растворяютв 3 млперемешивании добавляют 3 млЧерез сутки избыток циклогекса.ь отгоняют в вакууме, Получают мбичеекие (под микроскопом) 131 - 132 С. Выход 97%.ствии катализаторов, и в отличие от оиигодиен.дигидразидов, - в отсутствии растворителей. Этопозволяет использовать их для получения резин,заливочиых композиций и пр. 1. Азо.бис-изобутирогидразоны общей фор...

Номер патента: 539875

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Слюсаренко, Яшунский

МПК: C07C 109/02

Метки: гидразинкарбоновых, кислот, солей, эфиров

...эфира гидразинуксусной кислоты с т,пл. 131,5- 132,5 С.Найдено, %: С 25,78; Н 6,64; Я 20,01; СЙ 25,37. з 11 о 11 аОаС 0 Вычислено, %; С 25,63; Н СВ 25,22, Его обрабатывают539875 С 8 Нго" аОа СЕ Вычислено, %; С 38,88; Н 8,15;Й 11,33; С 28,69. формула изобретения Составитель А. Анисимов Редактор Н. Джарагетти Техред М, Левицкая Корректор Н. КовалеваЗаказ 6347/122 Тираж 554 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ной кислотой и после 20 час выдержки прикомнатной температуре и отгонки растворителя получают 0,99 г (96,1%) гндрохлоридагидразинуксусной кислоты с т,пл. 155155,5 С (лит. данные...

Номер патента: 546277

Опубликовано: 05.02.1977

Автор: Херманн

МПК: C07C 109/02

Метки: гидразинов, замещенных, органических

...1 генератора хлорамина,нижняя часть которого снабжена теплоизоляцией, по трубе 2, проходящей через насадку3, подают хлор (220 л/час) и по трубе 4вводят аммиак (1,5 м/час) или соответствующий амин, Реакционную камеру 1 и насадку 2, выполненные из никеля, обогревают маслом, подаваемым в рубашку из устройства 5 (ри использовании аммиака нагрев до320 С). Вместе с ллором, аммиаком или амином можно вводить инертныйразбавитель, например азот.Для охлаждения газового потока, выходящего из генератора хлорамина, в штуцер 6с впускной 7 частью и воронкообразной запорной 8 частью по трубе 9 подают охлаждаю 11 шй агент (12 мз/час азота), Проходянаправляющее кольцо 10, охлаждающий агентизменяет направление своего движения и ориентируется в направлении...

Номер патента: 595298

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Геворкян, Довлатян

МПК: C07C 109/02

Метки: алкилгидразинов, гидрохлоридов

...1,ЬГ-дибензоилгидразина 90% от теоретического; т. цл.350 С (разложение).К 0,01 моль 1 х 1-натрий-К,1 х 1-дибензоилгпдразина в 8 мл диметилформамида добавляют 0,02 моль йодистого метила. Смесь при перемешивании нагревают на кипящей водяной бане 8 - 10 час. Затем отгоняют избыток йодистого метила и при охлаждении приливают 15 - 20 мл воды. Выпавший осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из 50 - 70% -ного этанола. Получают 1 х 1-метил 1 х 1,1 х 1-дибензоилгидразин с выходом 2,1 г (95%); т, пл. 136 С.СзН,4 И 1 гОг. Мол. вес. 254.Найдено, %: 1 х 1 11,3.Вычислено, %: Х 11,04.К 5 г полученного К-метил-Х,1 х 1-дибензоилгидразина прибавляют 20 мл 20%-ной соляной кислоты. Смесь нагревают 6 - 8 час при 140 С. После охлаждения выпавшую...

Номер патента: 596163

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Жан, Жан-Пьер, Серж

МПК: C07C 109/02

Метки: азинов

...соли ЭДТК,: 43.,44 г воды итем экстракции Фракционной перегонкой 0,028 г двунатриевого фосфата, затемили путем комбинации этих двух приемов в смеси растворяют,19,21 г (1,13 моль)П р и м е р 1. В реактор,снабжен- аммИака. Раствор выдерживают приный механической мешалкой, обратныя хо фС и вводят и него в течение 30 минлодильником и средствами для подогре-в 14 03 г воднования непрерывно в течение .1 ч загру- ,. Р ф сод Р,ащеговодного растворажают 68,44 г (1,16 моль).амида уксус ф вес ф (Ою 284 моль) перекиси68 36 в.нОЙ кислОты 50 4 г ) 7 моль) .2 бу , . Дорода пОлдерживая температурутйнона или метилэтилкетона, 35,73 г УРО не 50 С.4 ч, в течение которых(0,464 моль) уксуснокислого аммония Ре сьюсь поток гаэообпропускают.че з0,177...

Номер патента: 659565

Опубликовано: 30.04.1979

Авторы: Иоффе, Чернышев

МПК: C07C 109/02

Метки: азогидразинов, геминальных

...К числу таких свойств относится, в частности, способность разлагаться уже в слабокислой среде при комнатной температуре с образованием диалкилгидразонов, азота и углеводородов, реагировать с солями меди (П) с выделением газов и появлением красной окраски. Растворимость в воде и устойчивость к действию щелочей значительно выше, чем у азосоединений. Соединения общей формулы А имеют большие значения плотности и показателя преломления, кипят значительно выше, чем азосоединения и гидразины с тем же молекулярным весом.П р и м е р 1. 1-(М, И-диэтилгидраэино)-аэоэтан.К раствору 220 г (2 г.моль солянокислого диэтиламина в 320 мл воды приливают свежеприготовленный раствор 260 г натриевой соли нитрогидроксиламиновой кислоты в 350 мл...

Номер патента: 959624

Опубликовано: 15.09.1982

Авторы: Жан-Пьер, Франсис

МПК: C07C 109/02

Метки: азинов

...до 40 ф С и в течение 1 ч вводят 36;5 г водного раствора 1 о 70;,"ной Н 02 (0,75 моль), Смесь вы-держивают при 40 вС 3 ч, затем количественно определяют ацетоназин, содержащийся в среде, путем газовой .хроматографии (16,5 г (0,148 моль), 1 что соответствует 19,83-ному выходу относительно перекиси водорода).П р и м е р 9. Смешивают 20,5 г ацетонитрила (0,5 моль), 90 г 18,84-ного аммиака (1 моль), 72 г ме- щв тилэтилкетона (1 моль) и 160 г метанола. Затем в течение 1 ч при комнатной температуре вводят 24,3 70-ного раствора Н О (0,05 моль), Через 2 ч реакции проводят газовую у хроматографию для количественного определения метилэтилкетоназина, Получают 12 г (0,035 моль), что соответствует выходу 173 относительно пере-. киси водорода. 30П р и...

Номер патента: 963985

Опубликовано: 07.10.1982

Авторы: Бедина, Бобылев, Лекомцев, Лисакова, Перина

МПК: C07C 109/02

Метки: n-ди-(3, n-диметил-n, алкоксилированные, аминопропил)-гидразина, волокон, искусственных, качестве, модификаторов, продуктов, производные, производстве, промежуточных

...не раство- .55 римую в воде. Найдено, : С 61,20; Н 993;й 4,86 .С 5 Н 1 З 015 й 4Вычислено, ; С 61,12; Н 10,45;й 5,37,ИК-спектры полученного соединения. содержат характерные полосы поглощения в области простой эфирной свяэи,(1150-1070 см "). Структурная формула полученногосоединения сНз(СН 2-СН- О)Н ьдв Вф ЬзфПУпЬОП р и м е р 2. Получение М, й -диметил-й-аминопропил-й -1-М"-(2-оксигексил)-З-аминопропил 3-гидразина,В четырехгорлую колбу, снабженнуюобратным холодильником, капельнойворонкой, термометром и мешалкой, помещают 104,6 г (0,6 моль) М,й-диметил- й,-й -ди-(3-аминопропил)-гидразина и 5,2 г (0,0512 мбль) триэтиламина, Смесь нагревают до 95-100 ОС ив течение 30 мин при перемешиванииприкапывают 15,0 г (0,15 моль) окисигексена. При...

Номер патента: 963986

Опубликовано: 07.10.1982

Авторы: Бедина, Бобылев, Лекомцев, Лисакова, Перина

МПК: C07C 109/02

Метки: n-ди-(3-аминопропил)-гидразина, n-диметил-n, волокон, искусственных, качестве, модификаторов, производные, производстве

...СМодифицирующая способность (3 от Ы-целлюлозы), с Прозрачный60-6148,22225Структурная формула полученногосоединения 1(СН 2 СН 2 О)К,Н Процесс проводят при температуре 80"85 С и под давлением.П р и м е р 1. В реакционный аппарат, работающий под давлением, загружают 122,15 г (0,5 моль) оксипропильного производного М,М-диметил- -М,М-ди-(3-. аминопропил)-гидразина, 1,2 г (0,03 моль) гидрата окиси натрия и 18,3 г (1,01 моль) воды,. (Смесь нагревают до 80-85 С и при. перемешивании через барботер подают 132 г (3 моль) окиси этилена в течение 2 ч. Продукт реакции (273,6 г) представляет собой маслообразную жидкость светло-коричневого цвета со следующими показателями:(0,025 моль) гидрата окиси натрияи 30,2 г (1,7 моль) воды. Затем подают 440 г...

Номер патента: 1027153

Опубликовано: 07.07.1983

Авторы: Абрамов, Галунова, Малушина, Надежина, Овчинников, Петров, Темкин, Тиганэ, Трофимов, Царев, Ценюга, Чижик

МПК: C07C 109/02

Метки: 2-оксиэтилгидразина

...который далее регенерируется на ректификационной колонне и возвращается в технологический цикл. На второй стадии в я системе создается глубокий вакуум и выделяется собственно 2-оксиэтилгидразин высокой степени чистоты (содержание основного вещества в про-,дукте до 99,8 мас.3).П р и м е р 1, В термостатированный реактор емкостью 300 мл, снабжен. ный обратным холодильником и термостатированной воронкой для подачи окиси этилена, под слой гидразингидрата при перемешивании подают жидкую окисьэтилена, температура оеакционной среды О С, мольное соотношение гидразингидрата и окиси этилена 12:1. Введение окиси этилена осуществляют втечение 2 ч при 0 С.Выход 2-оксиэтилгидразина на стадии синтеза в пересчете на конвертированную...

Номер патента: 1113376

Опубликовано: 15.09.1984

Авторы: Лановая, Макулькин

МПК: C07C 109/02

Метки: дизамещенных, нитрозогидразинов

...(табл. 2, 1 Ч),К суспенэии амида натрия МаМН 2,15 полученной из натрия Ма (0,50 г,0,022 моль) в жидком аммиаке МП-ждобавляют М-бензил-М-нитрозогидразин (3,00 г, 0,020 моль) и послеперемешивания в течение 10 мин (за20 это время образуется раствор Ма-бензилнитрозогидразина в жидком аммиаке серо-черного цвета) добавляют цокаплям хлористый бензил С 6 НСН 2 С 1(275 г, 0,022 моль) . Реакционную25 смесь перемешивают 15 мин и добавляют кристаллический хлористыйаммоний МНС 1 (1,00 г, 0,023 моль).После испарения аммиака к остатку добавляют воду, кристаллы проЗ 0 дукта (1 Ч) отфильтровывают, триждыпромывают водой и сушат в вакуум-эксикаторе. Выход 4,46 г (93 от теоретического). Проба с хлорным железом РеС 13 дает синий цвет (если...