C07C 101/16 — C07C 101/16
Способ получения -замещенных аминокислот
Номер патента: 472126
Опубликовано: 30.05.1975
Авторы: Антипанова, Маннанова, Савин, Симонов, Скляр
МПК: C07C 101/16
Метки: аминокислот, замещенных
...хлористым метиленом.П р и м е р 1, В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником и мешалкой, загружают 81 г 3,4-дихлоранилина, 42 г КаНСОзи 15 г ЕпО.Смесь разогревают до 100 - 105 С и при перемешивании по каплям добавляют 27 г ахлорпропионовой кислоты. Температура поднимается до 115 в 1 С, и при этой температуре реакционную смесь перемешивают в течение 5 час.После этого реакционную массу выгружаютв воду. Избыточный и непрореагировавший3,4-дихлоранилин выпадает в осадок, которыйотфильтровывают и сушат. Выход 3,4-дихлоранилина 52 г, содержание основного вещества99,5%; т, пл. 71 - 72 С (по литературным данным т. пл. 71 - 72 С). Регенерированный такимобразом 3,4-дихлоранилин вновь возвращаютв процесс. Фильтрат подкисляют до рН...
Способ получения 4(5)-карбэтоксиимидазолил5(4)-амида -бис (2-хлорэтил)-аминофенилуксусной кислоты
Номер патента: 243622
Опубликовано: 15.03.1976
Авторы: Алешина, Гирева, Зыкина, Мальцева, Петрова
МПК: C07C 101/16
Метки: 2-хлорэтил)-аминофенилуксусной, 4(5)-карбэтоксиимидазолил5(4)-амида, бис, кислоты
...кислоты в присутствии избытка триэтиламина при температуре кипения с последующим выделением целевого продукта известным способом.:П р и м е р. К смеси 7,7 г (0,023 мрль) гидрохлорида хлорангидрнта тт -бис-(2-хлорэтил)-аминофенилуксусной кислоты н 3,6 г (0,023 моль) этилового эфира 4(5)-аминонмидазол(4)-карбоновой кислоты в 400 мл езводного бензола при 10-15 С н остоянном перемешивании прибавляют о каплям раствор 8,0 мл (0,0575 мол триэтиламина в 25 мл бензола,Реакционную массу кипятят 1 часводяной бане и горячей фильтруютгндрохлорнда триэтиламина; Изьтрата при охлаждении выпадает беО б и и она от фил) ЗаяннтЕЛЬ ПовокУЗ ательскнй хнмико-фармацет лый осадок 4(5)-карбэтоксиимндазолнл- -5(4)-амида П...
Способ получения метилового эфира -бензоил-амино метилэтилакриловой кислоты
Номер патента: 529154
Опубликовано: 25.09.1976
МПК: C07C 101/16
Метки: бензоил-амино, кислоты, метилового, метилэтилакриловой, эфира
...упариввют до половины первэнвчвдьпэгэ объеме и нейтрализуют соляной кислотой дэ р 6.Спиртовой раствор еще раэ упвривают до 1/4 первоначального объема и добавляют 400 мд дистиллированнэй воды, В осадокЯ выпадает метидовый эфир еч -бенээид-д,-амино -метил- Я -этилакридовой кислоты.Выход 11,2 г (98% в расчете на эксаээдон 2).П р и м е р 2. 17,6 г технического д оксазодона 2 (красное масло) растворяют в 200 мп метиловэгэ спирта, спиртовой раствор подшелачиввют метилатом натрия до рН 8,5 (25 мд метилвта натрия, содержащего 0,9 г металлического натрия). МоСмесь выдерживают при 80 С 0,5 час.Реакционную массу упаривают до половины первоначального объема и нейтрализуют соляной кислотой до рН 6. Спиртовой раствор еие раэ упаривают до 1/4 перво...
Способ получения эфиров -ациларил-аминокислот
Номер патента: 537068
Опубликовано: 30.11.1976
Авторы: Антипанова, Недельченко, Павлович, Пшеничникова, Савин, Симонов, Скляр
МПК: C07C 101/16
Метки: ациларил-аминокислот, эфиров
...который отфильтровывают и сушат. Выход 96% от теоретического. Температура плавления 69 - 70 С.Пример 2. Бутиловый эфир г 1-бензоил-И- (3,4-дихлорфенил) -аланина,29 г (0,1 моль) бутилового эфира 1 ч-(3,4- дихлорфенил) -аланина, 25,2 г (0,18 моль) хлористого бензоила, 0,9 г А 1 С 1 з, 15 мл бензола нагревают при 80 С 3 час, после чего реакционную массу осторожно сливают с осадка катализатора в колбу для разгонки. После обработки реакционной массы, как описано в примере 1, получают 39,4 г бутилового эфира М-бензоил-Х- (3,4-дихлорфенил) -аланина с содержанием основного вещества 98%; и 1,5590. Выход 99% от теоретического. П р и м е р 3. Этиловый эфир И-бензоил-М(3,4-дихлорфенил)-глицина. Этиловый эфир 1 Ч-беизоил-г 1(3,4-дихлорфеиил)-глицииа...
Способ получения фенилантраниловой кислоты
Номер патента: 562548
Опубликовано: 25.06.1977
Авторы: Бунятян, Габриелян, Дангян, Месропян, Морлян
МПК: C07C 101/16
Метки: кислоты, фенилантраниловой
...г (0,3 лго,гн) антранпловой кислоты,41,46 г (0,3 иго г,с) сухого углекислого калия и 2,493 г (0,0311,ног.г) порошка окиси ме;и.при комнатной температуре перемешивают в течение 2 час. Затем температуру реакцион- О ной смеси медленно поднимают до 150 -155 С и выдерживают прп этой температуре 10 час. После проведения синтеза из реакционной смеси полностью отгоняют М-метплпирролпдон с помощью острого водяного пара. Далее реакционную массу фильтруют от катализатора, фпльтрат подкпсляют соляной кислотой до кислой реакции (по конго).М-фенилантраниловая кислота осаждается в виде серой массы, которую отфильтровы вают, Полученную пасту переносят в полли 1.ровую колбу, добавляют 200 в 300 ,ц,г воды и гидроокись натрия до слабощелочной ре.акции (рН...
Способ получения n-фенилзамещенных глицинов
Номер патента: 857114
Опубликовано: 23.08.1981
Авторы: Антипанова, Маннанова, Савин, Симонов, Скляр
МПК: C07C 101/16
Метки: n-фенилзамещенных, глицинов
...общей формулы Х, синтезированных указваньве способом, представлены в таблице. 3 , 857114,ветствующего й-замещенного анилинас галоидзамещенной карбоновой кислотой в среде органического растворителя -,диметилформамида или смесидиметилформамид-хлорбензола при нагревании в присутствии катализаторагидрохлорида пиридина или гидрохлорида триэтиламина.Каталитическое действие указанных катализаторов достигается при 1 Ереакции практически со всеми испольэованньии эамещенными аминами. Обычно используют каталитические количества 0,1-3 вес.Х, предпочтительно 0,57. в пересчете на замещенный 15анилин.Соотношение замещенный аиилиноС-броммалоновая кислота составляет 1:1-2:1, предпочтительно 2:.Реакционная среда, в которой прово- .20дится конденсация,...