Способ получения п-аминофенилтрифторметилсульфона
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Согоз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства М л. 12 о, 23 о гвлено 07,Х,19 о 3 (М 860030/23-4) ЧП 1 С О прнсоед;шснием заяви Государственныйомитет по деламизобретенийи открытий СССР Приоритет. В етень М 23 публиковано 19 Дата опубликования описания 8.Х 11,19 Лвторыизобретения, Шеин н Л, А, Козорез Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИИОФЕН ИЛТРИФТОРИЕТИЛСУЛЬФОгг-А минофяется исходителей,Известеноб полученульфона, и Предмет изобретенияя гг-аминофеннлтрпфичающийся тем,1. г пособ полученО метилсульфона, о т,Подписная группа ЛВ нилтрифторметилсульфон явным продуктом для синтеза красложный и многостадийный споия п-аминофенилтрифторметилсходя из п-нитрохлорбензола,Предложено гг-аминофенилтрифторметилсульфон получать путем нагревания его при температуре 190 - 270 С с раствором аммиака в присутствии катализатора сернокислой меди,Исходный п-хлорфенилтрифторметилсульфон - доступное сырье, поскольку оно является промежуточным продуктом в синтезе нитродифениламинового красителя.П р и м е р 1. 1 г и-хлорфенилтрифторметилсульфона, т, пл, 55 - 56 С, 0,3 г Сн 5045 НО и 35 мл 29%-ного раствора аммиака в метаноле загружают в автоклав из нержавеющей стали емкостью 55 лы, нагревают и при температуре 190 С выдерживают в течение 40 час. Охлаждают автоклав, фильтруют, Фильтрат разбавляют водой, выпавший осадок и-аминофенилтрифторметилсульфона отфильтровывают, промывают водой и высушивают. Получают 0,83 г продукта, т, пл.95,5 - 96 С, Выход 90%, После кристаллизации из водного этилового спирта т. пл. 96 - 97 С (по литературным данным 96 - 97 С),Проба смешения с заведомым продуктом не дает депрессии температуры плавления.Пример 2. Загружают 1 г гг-хлорфенилтрифторметилсульфона, 0,3 г Сн 804 5 НО, и 35 мл 13%-ного раствора аммиака в метаноле. Продолжительность реакции 20 час при 220 С. Получают 0,74 г и-аминофенилтрифторметилсульфона, т. пл. 90 - 91 С. Выход 80%.П р и м е р 3. Загружают 1 г и-хлорфенилтрифторметилсульфона и 16 хьг 18 о/о-ного раствора аммиака в метаноле. Продолжительность реакднгн 10 час при 270 С. Получают 0,55 г п-аминофенилтрнфторметилсульфона, т. пл. 89 - 90 С. Выход 60%.П р и м е р 4. 2 г гг-хлорфенилтрифторметилсульфона, 0,4 г Сн 50, Н.О и 12 мл 23%- ного раствора аммиака в воде загружают в автоклав из нержавеющей стали, нагревают и при температуре 200"С выдерживают б час. Охлаждают автоклав, выгружагот реакционную массу, подкисляют соляной кислотой до рН 7 по универсальной индикаторной бумаге и отфильтровывают выпавший осалок гг-амннофенилтрифторметилсульфона. Получают 1 г продукта, т. пл, 95 - 96 С. Выход 55%.166679 Составитель И. КривошеинаРедактор В. Чулкова Техред Л. К. Ткаченко Корректор Т, С. Дрожжина Заказ 3112/10 Тираж 625 Формат бум. 60 К 90/в Объем О,1 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 с целью упрощения процесса, п-хлорфенилтрифторметилсульфон подвергают нагреванию с раствором аммиака в присутствии катализатора - сернокислой меди. 2, Способ по п. 1, отл и ч а ю щи й ся тем,что нагревание ведут при температуре 190 -270 С.
СмотретьЗаявка
860030
С. М. Шейн, Л. А. Козорез
МПК / Метки
МПК: C07C 315/04, C07C 317/36
Метки: п-аминофенилтрифторметилсульфона
Опубликовано: 01.01.1964
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-166679-sposob-polucheniya-p-aminofeniltriftormetilsulfona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения п-аминофенилтрифторметилсульфона</a>
Способ получения 30-60-ного раствора метионината натрия
Номер патента: 1598867
Опубликовано: 07.10.1990
МПК: C07C 323/58
Метки: 30-60-ного, метионината, натрия, раствора
...Подписное Заказ 3076 ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 11303 5, Москва, Ж, Раушская наб., д 4/5(0,85 моль), после чего нагревают при180 С в течение 5 мин. Снижают давление до атмосферного, температуруодо 95 С. После охлаждения до темпера-о5туры, близкой к 20 С, получают 333 гжелтого раствора, содержащего43,40 мас.7 метионина и 0,055 мас,Хаммиака.Выход метионина составляет 377. по 10отношению к используемому ММПА.Содержание остаточного аммиакаможет быть снижено путем концентрирования при пониженном давлении.В этих условиях получают растворсостава: 43,7 мас.7. (0,293 моль/100.г)метионина, 7,087. (0,308 г-атом/100 г)натрия и 0,0137 аммиака, йри этомвязкость при 30 С 10 сСт, плотность1,195, точка...
Способ получения никотиновой кислоты
Номер патента: 289731
Опубликовано: 05.03.1976
Авторы: Емельянов, Кагарлицкий, Суворов
МПК: C07D 31/34
Метки: кислоты, никотиновой
...9,5%289731 Формула изобретения Составитель И, Бочарова Техред 3. Тараиеико Редактор Н. Вирко Корректор В. Гутман Заказ 563/815 Изд. Ко 257 Тираж 676 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушскаи наб д. 4/5Тип. Харьк. фил. пред. Патент Для выделения никотиновой кислоты в чистом виде часть реакционной жидкости (20 лл) обрабатывают в течение 2 час водяным паром, При этом отделяются летучие примеси (аммиак, пиридин). Затем жидкость выдерживаниет с активированным углем при температуре 80 - -85 С в течение 40 иия и упаривают досуха. Остаток, представляющий собой никотинат аммония, нагревают в течение 2 час при 150 С в слаоом токе воздуха,Получают 0,294 г никотиновой...
Способ получения замещенных фенилмасляных кислот или их производных
Номер патента: 343437
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Марсель
МПК: C07C 51/347, C07C 57/52, C07C 69/612
Метки: замещенных, кислот, производных, фенилмасляных
...11 г смеси лагстоца н кислоты. В .ход кислоты 81%.Пример 11.4- (лг-Хлор-и-циклогексилфецил) -4-оксиыасляцая кислота, В 100 лл безводного этацола вносят 15 г (0,05 моль) кетокислоты. В течение получаса вносят маленькими порциями 0,1 моль (5 г) гидрида натрия. После внесения всего количества дают температуре поднчться до 20,и перемешивают 2 час, Реасцонную смесь выливают в 200 лгл воды, подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН 2 н эсстрггруот эфиром. Эфирные фазы (фазу) сушат и эфир отгоняют, Получают 13 г оксикнслоты, частично лактонпзированной. Выход кислоты 86%.Пример 12.4- (м-Хлор-гг-изопропилфеннл) -масляная кислота, В аппарат нз нержавеовце стали загружают 100 г кетокислоты. 75 г поташа (или едкого кали), 65 ял...
Способ получения 9-(4-метокси-2, 3, 6-триметилфенил)-3, 7 диметил-2е, 4е, 6е, 8е-нонатетраеновой кислоты
Номер патента: 2001903
Опубликовано: 30.10.1993
Авторы: Гутникова, Захарова, Муравьев, Райгородская, Самохвалов, Соколова, Филиппова, Христофоров
МПК: C07C 51/353, C07C 59/64
Метки: 6-триметилфенил)-3, 8е-нонатетраеновой, 9-(4-метокси-2, диметил-2е, кислоты
...3 -ным раствором едкого натра, затем 2 раза водой, сушат сульфатом натрия и упаривают растворитель пои пониженном давлении. Получают 13,72 г 2,3,5-триметиланизола, т. кип 106- 107 С (10 мм рт, ст,),2,3,6-Триметил-парэ-анисовый альдегид (И),5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 В 5,81 г (6,1 мл) диметилформамида приперемешивании по каплям добавляют при10-20 С в течение 15 мин 12,3 г (7,3 мл)хлорокиси фосфора. К концу прибавлениятемпература поднимается до 25 С, В полученную смесь вносят при 10-20 С 10 г2,3,5-триметиланизола (Ч), нагревают до1150 С, затем 6 ч перемешивают при 100 Си, после охлаждения, выливают в колбу, содержащую 130 г смеси воды со льдом. В туже колбу добавляют около 100 мл бензолэ и33 г ацетатв натрия, перемешивают в течение...
348552
Номер патента: 348552
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Германска, Герхардт, Иностранна, Карл, Феб, Хайнц, Эберхард
МПК: C07C 267/00
Метки: 348552
...выделяют 215 г продукта. Общий выход 72,5%. После 5 перекристаллизации из эфира т, пл. продукта161 СП р и м е р 2. 1 кг технического натрийдицианимида кипятят 2 час с 4.г безводного метанола, 750 г безводного хлористого цинка при бавляют к 2,г метилового спирта и кипятят4 час, При охлаждении метанольного раствора, от которого отделен хлористый натрий, выкристаллизовывалось очень чистое цинксодержагцее соединение метилового эфира ими но-бис-карбимидной кислоты, выход 555 г(48%). После упаривания маточного раствора получают дополнительное количество продукта, Общий выход 82%. Т, пл. 157"С.П ример 3, 1 кг натрийдицианимида ки ттятят 6 час с 885 г безводного сульфата меди348552 Составитель Т. Калинина Техред Л, Куклина Корректор Л....
Предыдущий патент: Способ получения трихлорбензолсульфохлорида
Следующий патент: 166680
Случайный патент: Учебное демонстрационное устройство