Способ получения люноалкиленгликолевых эфиров
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Советских Социалистических РеспубликО П И С А Н И Е 6667ИЗОБРЕТЕНИЯ ависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 11.Х 11.1963 ( 870006/23 с присоединением заявкич, 12 о, 19 о Государственныйомнтет по депа изобьете ай рт "рс тир о ПриоритетОпубликовано 0 ИПК С 07 с УДК 11,1964, Бюллетеньа опубликования описания 14.Х 11.19 б Авторызоб ретения:БОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОАЛКИЛЕНГЛИКОЛЕВЫХ ЭФИРОВ АКРИЛОВОЙ И МЕТАКРИЛОВОЙ КИСЛОТкрл.по- риал Пример 2. Синтез про словиях, что п в примере бу 0,45 г лоль (27,9 г одят при тех же , чомещая в колэтилепглпколя,дгисная груггги ЛБ 44 Моцоэфиры гликолей акриловои и метловой кислот являются мономерами дллучения различных сополимеров, обладаюадгезией по отцошению к другим мат Общеизвестен способ получения моноалкиленгликолевых эфиров акриловой и метакриловой кислот путем ацилировация низших гликолей (этилецгликоля, пропилецгликоля,2, бутилепгликоля,4) соответствующими хлорацгидридами при температуре 35 - 40 С в присутствии ингибитора полимеризации, акцептора хлористого водорода и осушителя, Процесс проводят в присутствии пятикратного избытка разбавителя хлороформа и избытка этилепгликоля. В качестве акцептора хлористого водорода используют сульфит натрия, а в качестве осушителя - сульфат натрия, В связи с их использованием приходится проводить лишние операции, усложняющие процесс,Предложенным способом процесс проводят оез нагревания, при этом не применяют разбавитель, а в качестве акцептора хлористого водорода и осушителя используют безводную соду.Согласно этому способу низшие гликоли ацилируют соответствующими хлор ангидридами кислот в присутствии ипгибитора полимеризации (СцС), акцептора хлористого водорода и осушителя (безводнои Кз 2 СОз). Процесс проводят при интенсивном перемешивании и постоянном охлаждении до - 5. - 0 С.Зквимолекулярное количество хлорангндрЪда Б кислоты медленно прикапывают в реакционную смесь в течение 2,5 - 4 час.П р и м е р 1. В круглодонную трехгорлуюколбу объемом 300 слР, снабженную хлор- кальциевой трубкой со свежепрокаленным О хлористым кальцием, механической мешалкойс затвором и капельной воронкой. помещаюг 03 г цо.:,ь этиленгликоля (18 б г), 0,155 г лссль безводной соды (16.5 г), около 1 г СцС 1 и перемешивают 10 - 15 лгия. Затем 5 к охлаждаемой па ледяной бане солью реак.иконной сме и прикапывают 0,3 г моя/ (31,4 г) хлорангидрида метакриловой кислоты 1 во ьремя прибавления хлорангидрида смесь с,хлаждают непрерывно). Далее при комнат цой температуре реакционную смесь при периодическом перемешцванип выдержцваюг 18 - 24 час, целевой эфир экстра пруют сер.ным эфиром илп ацетоном и высушивают.После удаления растворителя эфир перегоня ют, Выход 60 г; т. кип. 78 - 80 С (3 лиг рт. ст.);п 1,4481; сР 1,077.по формула Найдено вычисленоЗаказ 3147/2 Тираж 625 Формат бум. 60 К 90 Ч 8 Объем 0,18 изд. л, Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 0,155 г моль (16,5 г) безводной соды, СцС 1 и приливая 0,3 амоль (31,4 г) хлорангидрида метакриловой кислоты, При перегонке целевого эфира после экстракции и отгонкн растворителя собирают фракцию, кипящую при 87 - 94 С (5 мм. рт. ст.); ибро 1,4480; с 401,082, Предложенным способом получают следующие эфиры,Предмет изобретенияСпособ получения моноалкиленгликолевых эфиров акриловой и метакриловой кислот путем ацилирования низших гликолей (этиленгликоля-, пропиленгликоля,2, бутиленгликоля,4) хлор ангидридами соотвтствующих кислот в присутствии ингибитора полимериза ции, акцептора хлористого водорода н осушителя, отличаюцийся тем, что, с целью упрощения пр зцесса и увеличения выхода целевого продукта, в качестве акцептора хлористого водорода и осушителя применяют безводную 10 соду, и процесс ведут при охлаждении до- 5 - 0 С,
СмотретьЗаявка
870006
М. А. Аскаров, С. Р. Пинхасов
МПК / Метки
МПК: C07C 67/08, C07C 69/54
Метки: люноалкиленгликолевых, эфиров
Опубликовано: 01.01.1964
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-166675-sposob-polucheniya-lyunoalkilenglikolevykh-ehfirov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения люноалкиленгликолевых эфиров</a>
Способ получения раствора бромистого водорода в уксусной кислоте
Номер патента: 1368261
Опубликовано: 23.01.1988
Авторы: Зубцов, Миронов, Михайлов, Нижник, Самсонова
МПК: C01B 7/09
Метки: бромистого, водорода, кислоте, раствора, уксусной
...492 г (4 моль) бромистого ацетила и 270 г (2,65 моль) уксусного ангидрида. Колбу охлаждают до (-20) С. Затем с помощью капельной воронки прибавляют в течение 80 мин 200 г бромистоводородной кислоты с содержанием Нвг 40,1 мас.7. (содержание воды 6,65 моль). Защиту от контакта с кислородом воздуха обеспечивают введением инертного газа (азота) в капельную воронку и в колбу со смесью. По окончании прибавления получают целевой раствор с содержанием бромистого водорода 41,07. Теоретически рассчитанная концентрация равна 42,07. Результаты экспериментов представлены в таблице,Как видно из приведенных в таблицерезультатов, концентрация бромистоговодорода в растворах, получаемыхпредлагаемым способом, незначительноотличается от...
Способ получения производных феноксиалкилкарбоновой кислоты, их солей, сложных эфиров и амидов
Номер патента: 1052157
Опубликовано: 30.10.1983
Авторы: Карлхайнц, Макс, Ханс, Эгон, Эрнст-Кристиан
МПК: C07C 143/74
Метки: амидов, кислоты, производных, сложных, солей, феноксиалкилкарбоновой, эфиров
...н. раствора едкого натра каждый раз и один раз 300 мл воды, высушивают с помощью сульфата натрияи .упарнвают в вакууме. В результатеполучают 321 г (98 от теории ) этилового эфира 4-(2-ацетиламиноэтил)-феноксиуксусной кислоты с т,пл.85 ОС.,Таким же путем можно получить этиловый эфир 4-(2-ацетиламиноэтил )-феноксиуксусной кислоты из н-аце. тилтирамина и этилового эфира хлоруксусной кислоты. Реакцию продолжают 9 ч, выход количественный,т.пл. 83 84,5 С.3. Смесь иэ 498,6 г (1,845.моль )этилового эфира 4-(2-ацетиламиноэтил )-феноксиуксусной кислоты и2,77 л (5,54 моль) 2 н,соляной кислоты перемешивают в течение 8 чпри температуре кипения, затем ееохлаждают и приблизительно с 460 мл10 н. раствора едкого натра доводят до рН б. После охлаждения...
Способ получения ненасыщенных производных 7-ациламидо-3 цефем-4-карбоновой кислоты или их сложных эфиров или их солей с щелочными металлами
Номер патента: 856388
Опубликовано: 15.08.1981
Авторы: Альберта, Анджело, Джизелла, Джузеппе, Джулиано, Дино, Карло, Этторе
МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36
Метки: 7-ациламидо-3, кислоты, металлами, ненасыщенных, производных, сложных, солей, цефем-4-карбоновой, щелочными, эфиров
...эфиром с получением таким путем 7--цианоэтилен(цис)-тиоацетамидо 1 -3- 1-этил,2,3,4-тетразол-ил)-тиометил 1 -3-цефем-карбоновой кислоты (2,8 г 3 выход 60),т.пл.80-83 С с разложением.Найдено: С 41,321 Н 3,831М 20,401 5 20,28С 1 ьН 17 М гО а 5Вычислено: С 41,10; Н 3,671й 20,971 5 20,57.УФ-спектр (рН 7,41 фосфатный буФеный раствор):Х 272 нм;ТСХ: Ну - 0,51 (СНС 1 СН ОН;НСООН160:40:20).ИК-спектр (КВг):Ч(СЕМ) сопряженная связь 2210 см;1(С=О)5-лактам 1775 см9 С=О) амид 1680 см ;4 С-М ) + У( й-Н ) вторичный амид1540 см ".ЯИР-спектр, ч. на млн (ДМСО-дэ)13 68 (2 Нц 2 СНд)13,73 (2 Н,5,-5-СН-СО)14,31 (2 Н,ц,З-СН);5,10 1 Н,д,б-Н);5,63 (1 Нд-д,7-Н);5,72 (1 Нд,С-СН=);7,63 (1 НО=СН);ЗСН=СН(цис=11 Гц;9,2 (1 Н,д, -СОМН),Аналогично получены...
Способ получения замещенных производных пенем-3-карбоновой кислоты или их сложных эфиров или их солей с щелочными металлами
Номер патента: 1299512
Опубликовано: 23.03.1987
Авторы: Анжело, Джованни, Марко, Маурицио, Этторе
МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/04, C07D 499/883
Метки: замещенных, кислоты, металлами, пенем-3-карбоновой, производных, сложных, солей, щелочными, эфиров
...в небольшом количествеводы и пропускают через колонку собращенной фазой (Мегс 1 с Ед, СЬгоргерКР), элюируя дистиллированнойводой, фракции, содержащие продукт(1 Н, м); 4 е 59 (2 Нэ АВс 1, .1=14,5 Гцразделение внутренних линий 14,9 Гц)5,55 (1 Н, с 1, 3=1,6 Гц). 40Аналогичным способом получаютнатриевую соль (5 К, 68)-6-1 1(К)-оксиэтил-(1,2,4-триазол-ил)-тиометилпенем-карбоновой кислоты.УФ (Н,О)Ямам 314 нм45ИК (КВг)Я. : 1765 и 1620 (шир) смП р и м е р 46. Используя в качестве исходных материалов соответствующие предшественники и следуя экспериментальной методике, описанной в примерах 39-42 (способ А в таблице), или методике, описанной в примерах 43-45 (способ Б в таблице), получают соединения указанные в табл. 1.П р и м е р 47....
Способ получения производных 3-пропенил-7 2-(2 аминотиазолил-4)-2-гидроксииминоацетамидо -3-цефем-4 карбоновой кислоты или ее сложных эфиров в виде zили е изомеров или их смесей
Номер патента: 1428204
Опубликовано: 30.09.1988
Авторы: Есио, Сеидзи, Такаюки, Хайме, Юн
МПК: A61K 31/546, C07D 501/24
Метки: 3-пропенил-7, 3-цефем-4, zили, аминотиазолил-4)-2-гидроксииминоацетамидо, виде, изомеров, карбоновой, кислоты, производных, сложных, смесей, эфиров
...очищают хроматографически, получая 154 мг (312) указанного соединения, идентичного полученному пометодике А.П р и м е р 53. 1-Ацетоксиэтиловыйэфир 7- (Е)-2-(2-аминотиазол-ил)-2-метоксииминоацетамидо 1 -3-(Е)-3-ацетокси-пропенил -3-цефем-карбоновой кислоты.сВ перемешиваемый и охлажденныйраствор соединения примера 52 (362 мг,0,75 ммоль) в диметилформамиде (5 мп)добавляют карбонат калия (312 мг,2,25 ммоль) и раствор -ацетоксиэтилбромида (501 мг, 3 ммоль) в диметилформамиде (1,5 мл) тремя порциями с,интервалами по 15 мин и смесь перемешивают еще в течение 30 мн. Послеразбавления этилацетатом (200 мл)раствор промывают водой, насыщенным"раствором хлорида натрия, сушат ивыпаривают досуха, Маслянистый остаток очищают хроматографически на...
Предыдущий патент: Способ получения хлортрифторэтилена
Следующий патент: Способ получения эфиров а. р-ненасыщенных
Случайный патент: Узел крепления лопаток спрямляющего аппарата