Способ получения хлортрифторэтилена

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯИ АВТСРО 1 ОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваКл. 12 о, 19, 854983/23 явлено ЗО.И 11.196 ПКС 07 с присоединением заявкиПриоритет Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССРК 64, Боллетень23 но 01,Х губликов описания 7.Х 11.196 ата опубликован Лвторыизобретения вчук и М, Б. Фага Заявител СОВ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРТРИФТОРЭТИЛЕН Подписная грута Л 4 Известный способ получения хлортрифторэтилена заключается в том, что галоидфторэтаны, содержащие два или менее атомов галоида, иного чем Р, дегалоидиругот Мд-сплавами, содержащими Хп, Л 1, а также,4 п в смеси высшего и низшего спиртов, Реакцию можно инициировать добавлением 1 г абсолютного СНзОН или С 2 Н,.-ОН к смеси Мд-сплавов и га-. лоидфторэтана. Конечный продукт отделяют от исходных веществ в обратном холодильнике, охлаждаемом рассолом.Предложенный способ отличается тем, что смесь дифторхлорэтана и дихлорфторметана подвергают пиролизу при температуре 900 - .1200 С под давлением 0,1 - 1 ата. После выхода из реакционной зоны продукты реакции охлаждают, улавливагот конденсацией в жидком кислороде и разделяют хроматографически, Выход трифторхлорэтилена 83,5%, считая на весь прореагировавший дихлорфторметан. В процессе реакции образуется и тетрафторэтилен,При ведении процесса предложенным способом можно использовать более дешевое сырье (дихлорфторметан и дифторхлорэтан), кроме того, исключается необходимость применения спиртовых растворов цинка,П р и м е р, Смесь фреонови 22 поступает реакционную зону, представляющую собой трубчатый реактор, подогреваемый с подводимым через стенку теплом. Для трубки использучот уголь или платину (лучше платину), Температура реакционноп зоны 900 в 12 С, дав ление 0,1 - 1 ата (предпочтительно 0,1 - 0,2ага), время пребывания смеси в реакторе 0,01 - 1 сек (в зависимости от температуры и давления).После выхода из реакционной зоны продук- О ты реакции охлаждаются и поступают на разделение. Не вступившие в реакцию исходные компоненты возвращаются в цикл. При оптимальных условиях степень превращения фреонав хлортрифторэтилен составляет 83% 5 (при общей конверсии 87%), степень превращения фреонав хлортрифторэтилен и тетрафторэтнлен 92% (при общей конверсии 94%).Способ проверен на лабораторной установке,При этом смесь фреонови 22 проходит че- О рез платиновую трубку, помещенную в электропечь. Диаметр платиновой трубки 4 лглг, Соотношение исходной смеси в молях СНЕ,С 1: СНЕС равно 2,3 - 1.Режим реакции следующий: температура 5 1100 С, давление 100 лглг рт. ст время пребывания в печи 0,01 сек.Продукты реакции улавливают конденсацией в жидком кислороде, разделяют хроматоафически и идентифицируют инфракраснойпектроскопней и масс-спектрометрически, Для166674 Предмет изобретения Составитель В, Н. Безоородова Редактор Л. Г. Герасимова Техред Ю. В. Баранов Корректор О. И, ПоповаЗаказ 3116/16 Тираж 625 Формат бум. 60 Х 90 Ч 8 Объем 0,13 изд. л, Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 3определения НС 1 и НР их отмывают водой, затем титруют.На установке пропускают 7,7 нл смеси дихлсрфторметана и дифторхлорметана, получают 4 нл продуктов реакции (без НС 1 и НР) следующего состава (в об о,):С 2 РзС 1 41,5С 2 Р 35,8СНР,С 1 8,44СНРС 12 7,2СРвС 1 а 3,5Неидентифицированных компонентов получают 3,5%; НС 1 10,8 г; НР 0,12 г.Общая степень превращения фреона- = 87/О, фреона- 94%,Исходя из реакции СНРвС 1+ СНР 1 в -+. СаР,С 1+ 2 НС 1, выход трифторхлорэтилена на весь прореагировавший дифторхлорметан составляет 33,8%, на дихлорфторметан - 83,5%.Исходя из реакции 2 СНРаС - 1- СзР + 2 НС 1, выход тетрафторэтилена на весь прореагиро 4вавший дифторхлорметан составляет 58,4/, (т. е. на прореагировавший фреон- 92,2%).Отмечено, что на получение 1 т С,РС 1 и725 кг С Р, необходимо использовать 1,06 т 5 фреонаи 2,16 т фреона. Способ получения хлортрифторэтилена из10 галоидпроизводных алифатических углеводородов с охлаждением и улавливанием конденсацией продуктов реакции, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью расширения сырьевой базы,в качестве галоидпроизводных алифатических15 углеводородов используют смесь хлордифторэгана и дихлорфторметана, которую подвергаютпиролизу при температуре 900 - 1200 С поддавлением 0,1 - 1 ата с последующим улавливанием продуктов реакции конденсацией в20 жидком кислороде и хроматографическим разделением,