Способ получения тримеллитовой кислоты

ОП ИСАН ИЕ 166671ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик детельстваавт. исимое 12 о, 1878371/23-4) Заявлено,.19 МПК иприсоединением Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССРриорите 1.1964. Бюллетень2 пуоликов о 01 исания 7.ХП.196 ата опубликовани Авторыизобретения Н. Я. Качурин занский, К, В. Прокофь А. Г, Трупановитель ОЛУЧЕНИЯ ТРИМЕЛЛИТОВОЙ ТЪ 0003 и катализатор загружают в ресают воздух, очищенный и выС 1., ангидрон), Расход воздуха и 150 - 160 С т в приемник накопления, слепня получ ся следующи бразую ют пр бнраюмере ас оки ющие раздслитеают оксид ьи показат яют в реактооре типа Эрным контуром. ой фазе с возлород в соотвлении.льзуют 0,05 - ырье стеарата 280 - 30 70 - 85 40 - 45 350 - 37 сло, лгг КОН/г ло, лгг КОН/г е число, лгг КО ния, гкг КОН/г ии псевдокумола в оксидате начавным образом одно- и двухосПри окисл30 капливаются Подписная гругггга44 Известен способ получения тримеллитовой кислоты путем окисления псевдокумола 72%- ной азотной кислоты при температуре 160 - 225 С и давлении до 150 атлг. В результате получают до 13,5% различных нитросоединений, что значительно снижает выход и чистоту получаемого продукта.Согласно предложенному способу можно избежать образования нитросоединений, получить продукт высокой степени чистоты.Процесс проводят в две стадии, Сначала псевдокумол окисляют в окислительной колонне кислородом воздуха при 150 в 1 С и атмосферном давлении в присутствии стеарата кобальта как катализатора в течение 3 - 4 час,Затем выделенную из оксидата смесь одно- и двухосновиых кислот окисляют 20%-пой азотной кислотой при 150 в 1 С и давлении 30 - 40 атлг в течение 6 - 8 час, Тримеллитовую кислоту отфильтровывают, промывают и сушат. П р и м е р. Псевдокумол окисл рах колоночного типа или в приб лифт с замкнутым циркуляцион Процесс осуществляют в жидк духом или смесью воздух - кис ношении 1:1 ири нормальном да В качестве катализатора испо 0,1%, считая на загруженное с кобальта, Г 1 севдокумол, использованный для окислия, имеет следующие характеристики: ельный вес 0,8758 й О,эффициент рефракции 1,5048еделы вьисипания фракции,С 168 - 17став фракции, определенныйпо спектрам комбинационногорассеяния, вес, %псевдокумола 98гимимеллитола 0,81-метил-этилбензола 1,2 Псевдо кум ол актор и пропус сушенный (СА 150 в 2 л/час Смесь окисля щуюся воду со ле и выводят п После 3 - 4 ч ты, характериз лями. Кислотное чи Эфирное чис Карбонильно Число омыле166671 25 Предмет изобретения Составитель Г. Б, АндионРедактор Л, Г. Герасимова Техред Ю. В. Баранов Корректор О. Б. Тюрина Заказ 3116/15 Тираж 625 Формат бум. 60 Х 90/ Объем 0,16 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 новные кислоты. Смесь одно- и двухосновных кислот выделяют из оксидата охлаждением его в кристаллизаторе до 8 - 10 С с последующей фильтрацией выпавших кристаллических кислот на нутч-фильтре. Осадок кислот промывают исходной фракцией от остатков оксидата, а фильтрат, содержащий некоторое количество кислот, после добавления свежей порции псевдокумола возвращают на окисление. При этом стеарат кобальта в реактор не добавляют.Кристаллические кислоты, выделенные из оксидата - это смесь одно- и двухосновных кислот. При вышеуказанном режиме содержание двухосновных кислот в смеси составляет 88%, одноосновных кислот 62%. Выход твердых кислот на исходное сырье за один цикл 30 - 31%.При четырехкратной рециркуляции из 100 г псевдокумола получают 85 - 86 г смеси одно- и двухосновных кислот, что составляет около 70% от теоретического количества.На второй стадии смесь одно- и двухосновных ароматических кислот доокисляют до тримеллитовой разбавленной 20% -ной азотной кислотой во вращающемся автоклаве, снабженном электрообогревом. Процесс идет при температуре 150 - 160 и давлении 30 - 40 ать в течение 6 - 8 час. После окончания реакции оксидат направляют в выпаритель.Упаренный до одной трети объема оксидат поступает в кристаллизатор, где его охлаждают до температуры+ 2 - 5 С.Из выпавших кристаллов тримеллитовой кислоты отделяют на нутч-фильтре фильтрат и промывают от ионов МОв, ХО, (проба на дифениламин). Промывные воды вновь посылают в рецикл, а осадок тримеллитовой кислоты 4сушат при 105 - 110 С в течение 3 - 4 час ипечи.С целью получения тримеллитовой кислоты свысокой степенью чистоты, высушенные кисло 5 ты перекристаллизовывают из воды и вновь сушат при температуре 105 С 3 - 4 час,Полученная тримеллитовая кислота имеетчистоту 99% при выходе 79 - 86% от теоретического. Выход на исходный псевдокумол 96 -ТО 97%,Полученная тримеллитовая кислота характеризуется следующими показателями:Элементарный состав, вычислено, /о,С 51,45; Н 2,8615 найдено, %:С 51,89; Н 3,10Т. пл. 223 СКислотное число 799 - 800 иг КОН/г (теоретическое 702)20 Химический анализ по Абидовойи Ходжаеву (АН УЗССР):одноосновные кислоты - отс,двуосновные кислоты - отс,чистота 99% Способ получения тримеллитовой кислотыпутем окисления псевдокумола при нагревании под давлением азотной кислотой, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью сокращения расхода азотной кислоты и повышения выхода целевого продукта, псевдокумол предварительно окисляют кислородом воздуха в присутствии каталиЗ 5 затора и доокисляют полученную смесь кислот20%-ной азотной кислотой при температуре 150 в 1 С и давлении до 40 атм.