Способ получения лейцина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
166706 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республиквисимое от авт. свидетельства877875/23-4) явлено 23.1.196 2 ц,6 МП 07 с с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 1964 Государственныи комитет по делам изобретений и открытий СССР. Бочарова, А. Заявите ПОСОБ ПО НИЯ ЛЕЙЦИНА Т выде ыход посл тера: 7,20; ира Подписная группа М 4 Известен способ получения лейцина, заключающийся в том, что этиловый эфир а-цитрон-оксиизокапроцовой кислоты гидрируют на никелевом катализаторе с дальнейшим гидролнзом полученного этилового эфира до свободной амицок, слоты. Процесс проводится при нагревании до 100 С и при давлении 175,8 кг(см 2Предлагаемый способ отличается от известного тем, что, с целью проведения процесса при нормальной температуре и нормальном давлении при гидрировании этилового эфира а-нитро+изопропилакриловой кислоты, применяют кислый палладиевый катализатор.П р и м е р 1, Получение хлоргидрата этилового эфира лейцнпа.К насыщенной водородом суспензии кислого палладиевого катализатора в водцо-спиртовом растворе и в токе водорода добавляют 4,4 г (0,023 моль) этилового эфира а-нитрор-изопролакриловой кислоты. Полученный раствор гидрируется при нормальной температуре и нормальном давлении, при энергичном встряхивании до прекращения поглощения водорода (35 час). По расчету требуется водорода 2160 мл; фактически поглощается 2200 мл. Затем реакционную массу отфильтровывают от катализатора и упаривают в фарфоровой чашке на водяной бане до обПЛТ;Н ,лянская н В. В. Перекалин,аЛ; -"; разования сиропообразной массы вердый продукт из сиропообразной массы ляетсл на пористой пластинке, вес 2,4 г, в 57% от теоретического, т. пл, 95 - 96 С е двух 5 перекристаллизации из воды (ли турныеданные; т. пл. 105 - 109"С),Рассчитано, %: 1 ч 2 - 7,16. Найдено, %7,36.П р и м е р 2. Получение этилового эф 10 лейцина.К раствору 0,85 г (0,0043 моль) гидрохлорида этилового эфира лейцина в 2 мл абсолютного метанола добавляют 0,6 мл (0,043 моль) сухого триэтиламина и 30 мл 15 сухого эфира, Полученную реакционную смесьохлаждают смесью льда с солью и оставляют в закрытой колбе на 12 час. Затем выделиг,- шуюся хлористоводородную соль (0,55 г, что составляет 85% от теоретического) триэтп ламмония отфильтровывают, а фильтра гоставляют на воздухе. После испарения растворителя (эфира и метанола) остается малоподвижное масло, вес которого 0,45 г (65,5% от теоретического). Сырой эфир лей цина далее подвергают гидролизу.П р и м е р 3. Гидролиз этилового эфиралейцина.1,2 г (0,0063 моль) сырого эфира лейцицзкипятят с 25 мл воды 30 час до исчезновения 30. щелочной реакции на лакмус. Из водного ра166706 Предмет изобретения Составитель Л. ИоффеРедактор А. И. Байнова Техред А. А. Кудрявицкая Корректор Т, С. Дрожжина".аказ 3112/17 Тираж 575 Формат бум. 60 Х 90/в Объем 0,1 изд, л. Цена 5 коп. 1 ЛНИИПИ Государственного комитета по делам изобретении и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 створа добавлением этилового спирта высаждают белый кристаллический осадок и для полноты осаждения раствор оставляют на 1 - 2 час, после чего осадок отфильтровывают. Вес осадка 0,3 г, выход 30% от теоретического, т. пл, 262 в 2 С, бензольное производное плавится при 138 в 1 С (литературные данные: т. пл. 137 - 141 С). Способ получения лейцина гидрированиемэтилового эфира а-нитрокарбоновых кислот в присутствии катализатора с последующим гидролизом полученного этилового эфира аминокислот, отличающийся тем, что, с целью проведения процесса при нормальном давлении и нормальной температуре, приме няют палл адиевый катализатор.
СмотретьЗаявка
877875
Л. А. Бочарова, А. С. Пол нска, В. В. Перекалин
МПК / Метки
МПК: B01J 23/44, C07C 229/08
Метки: лейцина
Опубликовано: 01.01.1964
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-166706-sposob-polucheniya-lejjcina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения лейцина</a>
Способ получения этилового эфира дипептидов
Номер патента: 383712
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Авторы
МПК: C07K 5/065
Метки: дипептидов, этилового, эфира
...156 - 157 С.Найдено, %: С 57,18, Н 6, 72; Х 10,95.25 С 15 Н 25 М 505Вычислено, %: С 56,99; Н 6,59; М 11,07, 1 в. Полученное подобным образом вещест.во имеет т. пл. 138 - 148 С (смесь диастереоизомеров с т. пл, 163 в 1 и 140 в 1 С).30 Реакция данных веществ протекает по приведенной ниже схеме.(1 Ч)Р = а) - СН,С,Н,; б) - СН (СН,),; в) - СН,СООС,Н,50 П р и м е р 2. Этиловый эфир о-амино-К-ацетилфенилаланилфенилаланина, 11 а.11 а. 4,27 г нитросоединения (0,01 моль) в 100 мл спирта гидрируют в,присутствии никеля Ренея при 45 - 50 С. Теплый раствор фильтруют, упаривают,в вакууме и получают 3,37 г (85%) аминосоединения в виде бесцветных кристаллов с т. пл. 166 - 168 С (из спирта).Найдено, %. С 66,59; М 10,46.С 22 Н 27 И 304.Вычислено, %: С...
Способ получения этиловых эфиров индол-2-карбоновых кислот
Номер патента: 463667
Опубликовано: 15.03.1975
Авторы: Вележева, Гордеев, Суворов
МПК: C07D 27/56
Метки: индол-2-карбоновых, кислот, этиловых, эфиров
...этиловый эфир а-пропионилпропионовой кислоты получается одностадийнымсинтезом из этилового эфира пропионовойкислоты и может быть использован без дополнительной очистки для реакции сочетанияс солями диазония,Этиловый эфир индол-карбоновой кислоты получается в результате циклизации в хроматографически чистом виде.Выходы этиловых эфиров индол-карбоновой кислоты составляют 49 - 55/о,Диазотирование ароматического амина проводят при 0 - 5 С в солянокислой среде нитритом натрия. Сочетание соли диазония с этиловым эфиром а-пропионилпропионовой кислоты проводят в водно-метанольном растворепри рН 5 и температуре 5 - 10 С.Для получения замещенных и незамещенных в бензольном кольце индолов можно использовать известные методы гидролиза...
Способ получения арилгидразонопроизводных амидоксима этилового эфира мезоксалевойкислоты
Номер патента: 167861
Опубликовано: 01.01.1965
МПК: C07C 109/18, C07C 249/16, C07C 251/32, C07C 259/14
Метки: амидоксима, арилгидразонопроизводных, мезоксалевойкислоты, этилового, эфира
...Т. пл. 219 - 220 С,Найдено, %: И 18,92; 18,82.5 Вычислено, %: Х 18,76.С 12 Н 15 С 1 И 40 зП р и м е р 2. Получение 2-метнл-нитрофенилгидразон амидоксима этилового эфира мезоксалевой кислоты. 0,12 г (0,005 моль) ме 10 таллического натрия растворяют в 5 лл абсолютного спирта и добавляют 0,4 г (0,006 моль)солянокцслого гидроксиламцна, Получецньшраствор смешивают со спиртовым растнорол1,6 г (0,005 люль) 2-метцл-нцтрофеццлп 1 дрд 15 зона нитрила мезоксаленой кислоты, Выдерживают прн комнатной температуре 48 час,Выделившийся желто-оранжевый кристаллц.ческий осадок фильтруют, проминают небольшим колцчестнол 5%-ной соляной кислоты,20 потом нодой до нейтральной реакции (по конго), зател сгшртом и эфиром; сушдт н ндкууме,Выход 1,6 г (74%) . Т....
Хлоргидраты этилового эфира 6-замещенной сорбиной кислоты, проявляющие спазмолитическую и гипотензивную активность
Номер патента: 524551
Опубликовано: 15.08.1976
Авторы: Алехин, Зарудий, Икрина, Киреева, Комаров, Красько, Лазарева, Мышкин, Насыров, Симонов, Яновский
МПК: A61K 31/22, A61K 31/395, A61P 11/00, A61P 43/00
Метки: 6-замещенной, активность, гипотензивную, кислоты, проявляющие, сорбиной, спазмолитическую, хлоргидраты, этилового, эфира
...эфира 6-дициклогексиламино-сорбиновой кислоты ( соединение У),К раствору 27, 1 г ( О, 1 5 г/моль) дициклогексиламина в 50 мл изопропиловогоспирта прикапывают раствор 2 1, 9 г ( О, 1 г/моль)этилового эфира 6 - бромсорбиновой кислоты (3) в 20 мл изопропилового спирта, Затем реакционную массу перемешиваютов течение 6 ч при 60 С, после чего оставляют на 12 ч без перемешивания прикомнатной температуре и далее отфильтровывают бромгидрат исходного дициклогексиламина, фильтрат, содержащий этиловыйэфир 6-дициклогексиламино-сорбиновой кисолоты, охлаждают до 5 С и барботируют внего сухой хлористый водород, Осадок, выпавший в интервале рН 7-4, отфильтровывают, промывают на фильтре эфиром, сушат при комнатной температуре и перекристаллизовывают из...
Способ получения этилового эфира 2тиенилуксусной кислоты
Номер патента: 537077
Опубликовано: 30.11.1976
Авторы: Беланова, Волкенштейн, Миначев, Ряшенцева, Фабричный
МПК: C07D 333/40
Метки: 2тиенилуксусной, кислоты, этилового, эфира
...хлорангидридом кислого этилового эфира щавелевой кислоты проводят в присутствии хлористого алюминия и нитрометана, Выход этилового эфира 2- иенилглиоксиловой кислоты достигает 53% Второй стадией процесса является восстановление кетогруппы последнего каталитическим гидрированием над гептасульфидом рения.Восстановление проводят в автоклаве в стеклянной ампуле, в которую нагружают эфир 2-тиенилглиоксиловой кислоты, бензол и гептасульфид рения. Температура 190 - 200 С, давление водорода 120 в 1 атм, время реакции 3 - 5 час.Выход этилового эфира 2-тиенилуксусной кислоты на стадии гидрирования составляет 66 - 76 6%.П р и м е р. Этиловый эфир 2-тиенилуксусной кислоты.К смеси 0,75 моль хлорангидрида кислого этилового эфира щавелевой кислоты...
Предыдущий патент: Способ получения нафталина
Следующий патент: Способ получения треонина
Случайный патент: Двусторонний сбрасыватель длинномерного груза