166927
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 166927
Текст
Союз Советских Социалистических Республик; ьств а,г,о Зависимое идет авт. Кл. 12 с 1, 32,27047/31-16 Заявлено 25.111.1963 с присоединением заявкиПриоритет о МПК С 07 с Государствеомитет поизобретен ыи ДК юллетепь Ъо 2 публпковано 12.Х 11.19 иССР ткрытии Дата опублггколап пггсаггпя 17.11.1 Лв 1 оризобретени В. Иоффе Заявитель СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕНИЯ 1,1-ДИЗАМЕЩЕН Н Ы Х ь-АМИ НОАЛКАНОЛОВПоди исгг руггга Ло" 37 Известные способы получения 1,1-дизамешенных к-амлноалканолов, например, восстановлением арилзамещенных ацетиленовых аминоспиртов или конденсацией соответствующих кетонов с нглтрилами с последующим восстановлением и введением необходимых заместителей, весьма сложны и нс обеспечивают удовлетворительного выхода целевых продуктов.Описываемый способ отличается от известных тем, что в качестве исходных веществ используют динатриевые производные соответствующих кетонов, которые конденсируют с св-галоидалкиламглнами пли их солями в среде жидкого аммиака. Это позволяет упростить синтез и повысить выход целевых продуктов.При использовании для синтеза с 1-галоидалкиламинов выход соответствующих аминоалканолов составляет 85 - 90% от теоретического количества. Если применение оснований со-галоидалкиламинов затруднительно и приходится использовать для синтеза их соли, выход аминоалканолов составляет 50 - 60% от теоретического количества,П р и м е р 1. К раствору 0,46 г (0,02 моль) натрия в 30 - 40 мл жидкого аммиака прп перемешивании добавляют раствор 2,08 г (0,01 моль) 2,3 - 6,7-дибензосуберолав 20 мл безводного эфира, Вместо эфира можно использовать толуол, ксилол, тетрагидрофуран и т, п. растворители. Прп перемешпванпп реагентов (в течение 10 - 15 лггн) цвет раствора пз синего становится черно-фиолетовым. 1-1 е прекращая перемешпванпя, в течение 10 мин добавляют раствор 1,33 г (0,011 моль) 5 3-диметиламинопропилхлоридав 10 мл эфира. Окраска раствора резко изменяется до желто-зеленоЙ. Затем удаляют аммиак и до бавляют сначала 10 мл воды, а затем 5%-ный водный раствор соляной кислоты до кислой 10 реакции среды. Кислый раствор промываютэфиром, подщелачивают и отделяют выпавшие кристаллы, Получают 2,65 г (90% от теоретического количества) 1- (3-диметиламинопропил)-2,3 - 6,7-дибензосуберолас т, пл.15 112 в 1 С. После одной кристаллизации изизопропилового спирта вещество плавится прп 118 о(П р и м е р 2, К раствору 0,69 г (0,03 моль)натрия в 40 лгл жидкого аммиака при переме шивании добавляют раствор 1,82 г (0,01 лголь)бензофенона в 20 мл безводного эфира. Затем при интенсивном перемешиванпп в течение 30 - 40 мин к реакционной смеси посте.пенно прибавляют 1,72 г (0,01 лголь) хлоргпд рата 4-диметиламинобутплхлорпда. Из смеси удаляют аммиак, добавляют 10 мл воды и затем 5%-ный раствор соляной кислоты до кислой реакции. После разделения слоев водный слой промывают эфиром и подщелачи вают. Вьшадают кристаллы 1,1-дифенпл-диметиламинопентанолав количестве 1,45 г166927 Составитель В. ТаратутаТехред Ю. В. Бараков Корректор Л. М. Комарова Редактор П, Шлаин Зак. 3764/7 Тираж 725 Формат бум. 60(9018 Объем О,1 изд. л. Цена 5 коп. ЦН 1 зИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4(51% от теоретического количества) с т, пл.158 С,Предмет изобретенияСпособ получения 1,1-дизамещенных го.амин оалка иолов, отличающийся тем, что, с целью упрощения синтеза и повышения выхода целевых продуктов, динатриевое производное соответствующего кетона конденсируют в среде жидкого аммиака с го-галоидалкилами ном или его солью.
СмотретьЗаявка
827047
МПК / Метки
МПК: C07C 215/22, C07C 215/34, C07C 215/42
Метки: 166927
Опубликовано: 01.01.1964
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-166927-166927.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">166927</a>
Предыдущий патент: Способ получения гидрокортизона
Следующий патент: 166928
Случайный патент: Способ определения светотехнических параметров излучающих элементов