Способ получения сахароспиртов

Союз Советских Социалистических Республикнием заявкис присоеди(43) Опубликова Государственныи комите СССР по делам изобретений и открытий) Заявител а амииный инстит НИЯ САХАРОСПИР 4) С Б ПО совершенствосахароспиртов, применение в т в различных хароспирющийся в подвергаю в приора (ске при повыдавлениирежиме - 8,5. Вводосущестоличество достигает является тельность о приводуктов и рировать сахаров ляется упрощение чества целевого ованием на предом водородом ка 2) Авторы изобретения Г, Л. Гр В, А, ЛебедеИзобретение относится к уванному способу получениякоторые находят широкоемедицине и как полупродуктьобластях промышленности.Известен способ получения сатов, например сорбита, заключатом, что моносахарид (глюкозу)ют каталитическому гидрированисутствии гетерогенного катализатлетный никелевый катализатор)шенной температуре 120 в 1 С и8 - 9 ати в турбулентном(Ке 2 300 - 10000) при рН 8,3катализатора и раствора сахаравляется совместно. Остаточное кнепрореагировавших сахаров2,6% (11.Недостатком такого способасовмсстный ввод реагентов и длипроцесса гидрирования (1,5 ч), чдит к образованию побочных проне позволяет полностью прогидсахар (остаточное количество2,6%).Целью изобретения явпроцесса и улучшение капродукта.Это достигается гидрирварительно активированн Г. Вереникина, И. ков, В. А, Никифо и О, С, Поповтализаторе до оптимального значения потенциала прп температуре 80 в 1 С и давлении 20 - 60 атп и последующим введением раствора сахара со скоростью, обеспечивающей смещение потенциалов в пределах 10 - 100 мВ, в развитом турбулентном режиме при Ке 10000 в 500, что позволяет уменьшить время контактирования реагентов, уменьшить побочные реакции, обеспечить высокую глубину гидрирования (остаточные непрореагирова вшие сахара 0 05 - 0 4%).Предлагаемый способ получения сахароспиртов каталптическим гидрированием растворов моносахарпдов илп гидролизатов олиго- или полисахарпдов заключается в том, что гидрпрование осуществляют на гетерогенном катализаторе, предпочтительно скелстном никелевом катализаторе, в количестве 5 - 10% от веса исходного сахара, или катализаторе нз благородных металлов в количестве 0,05 - 0,5%, предварительно активированном водородом до оптимального значения потенциала прн 80 в 1 С и давлении 20 - 60 атп, при рН суспензии катализатора 6 - 11, с последующим введением нагретого до 50 - 60 С раствора сахара с рН 5 - 8.со скоростью, обеспечивающей смещение потенциала 10 - 100 мВ, и процесс ведут в развитом турбулентном режи55 60 65 3ме при Ке 10000 - 50000, Остаточное количество непрореагировавших сахаров 0,05 - 0,4 о/оП р имер 1. В реактор с интенсивным перемешиванием (Ке 10000 - 20000), объемом 250 мл, снабженный дозатором, загружают суспензик, содержащую 10,9 г никеля Репея и 50 мл воды (рН 9). 130 мл водного раствора глюкозы с концентрацией 0,85 г/мл (рН 7,5) вносят в дозатор. После продувки в системе создают давление водорода 60 ати. Включают привод перемешивающего устройства и нагревают реактор до 110 С, дозатор до 50 С. После стабилизации теплового режима и достижения катализатором потенциала насыщения начинают подачу раствора сахара из доза- тора в реактор со скоростью 130 мл/мин. Через 15 мин после ввода реагента содержание остаточных редуцирующих веществ (Р. В,) составляет 0,45/, (в пересчете на сухую глюкозу). Выход сорбита 99,6%.П р и м е р 2, В аппарат по примеру 1 загружают суспензию, содержащую 10 г никеля Ренея и 30 мл воды (рН 10). 150 мл водного раствора глюкозы с концентрацией 0,75 г/мл и рН 6,5 вносят в дозатор. Создают давление водорода 60 ати. В ключа ют перемешивание и нагревают реактор до 115 С, дозатор до 60 С, После стабилизации теплового режима и достижения катализатором потенциала насыщения обеспечивают подачу сырья из дозатора со скоростью 150 мл/мин. Через 60 мин после ввода реагента содержание остаточных Р. В. не превышает 0,05/о от массы, взятой на реакцию глюкозы (в пересчете на сухое вещество). Выход сорбита 99,93 О/о.П р и м е р 3. В аппарат емкостью 350 мл по примеру 1 загружают суспензию, содержащую 4 г никеля Ренея и 80 мл воды (рН 10,5). В дозатор помещают 200 мл раствора ксилозы с концентрацией 0,2 г/мл и рН 5. Создают давление водорода 60 ати, включают перемешиванис и нагревают реактор до 100 С. После этого подают раствор ксилозы со скоростью 13,5 мл/мин. Через 45 мин после начала ввода реагента содержание остаточных Р. В. составляет 0,1/о (в пересчете на сухое вещество), Выход ксилита 99,9%.П р и м е р 4, Аналогично примеру 1 осуществляют гидрирование глюкозы на катализаторе никель/кизельгур, взятом в количестве 10 О/о к весу глюкозы, при рН катализатора 6,5, рН раствора сахара 8. Через 30 мин после ввода реагента содержание Р. В. составляет 0,4 О/о (в пересчете на сухую глюкозу), Выход сорбита 99,65%.П р и м е р 5, В аппарат емкостью 350 мл по примеру 1 загружают суспензию, содержащую 0,3 г Кц/А.О, (в пересчете на Кц) и 80 мл воды (рН 8,5). В дозатор помещают 200 мл раствора глюкозы с концентрацией 0,35 г/мл и рН 6,5. Создают давление 5 10 15 20 25 ЗО 35 40 45 50 4водорода 50 ати, включают перемешивание и нагревают реактор до 100 С, дозатор до 50 С. После этого подают раствор глюкозы со скоростью 150 мл/мин. Через 45 мин содержание остаточных Р, В. 0,1/о (в пересчете на сухое вещество). Содержание сорбита 99,9%Пример 6. В аппарат (Ке 10 000 - 20 000) емкостью 350 мл по примеру 1 загружают суспензию, содержащую 0,35 г Яц/А 10, (в пересчете на Кц) и 80 мл воды, рН водной суспензии доводят до 10 0,01 н. раствором щелочи. В дозатор помещают 200 мл раствора глюкозы с концентрацией 0,35 г/мл и рН 6,5. Создают давление 60 ати, включают перемешивание и нагревают реактор до 80 С, дозатор до 60 С. После этого подают раствор глюкозы со скоростью 20 мл/мин. Через 60 мин содержание остаточных Р. В. не превышает 0,25% (в пересчете на сухое вещество). Выход сорбита 99,7%.П р и м е р 7. В аппарат с интенсивным перемешиванием (Ке 40 000 - 50 000), емкостью 350 мл загружают суспензию, содержащую 0,35 г Яц/А 10, (в пересчете на Кц) и 80 мл воды, рН водной суспензии доводят до 10 0,01 н. раствором ИаОН. В дозатор помещают 200 мл раствора глюкозы с концентрацией 0,35 г/мл и рН 5. Создают давление 20 ати, включают перемешивание и нагревают реактор до 120 С, дозатор до 60 С. После этого подают раствор глюкозы со скоростью 6 - 8 мл/мин. Через 60 мин содержание остаточных Р. В. не превышает 0,4% (в пересчете на сухое вещество), Выход сорбита 99,4 О/о.П р и мер 8, В аппарат по примеру 1 загружают суспензию, содержащую 20 г никеля Ренея и 30 мл воды (рН суспензии 9).150 мл водного раствора ферментативного гидролизата крахмала с концентрацией 0,35 г/мл и рН 6,5 вносят в дозатор. Создают давление водорода 60 ати, включают перемешивание и нагревают реактор до 130 С, а дозатор до 60 С. После этого подают раствор ферментативного гидролизата крахмала со скоростью 13 - 15 мл/мин, Процесс ведут при Яе не менее 10 000 в течение 1 ч. Содержание непрореагировавшей глюкозы 0,1/о в пересчете на сухое вещество.Формула изобретения1. Способ получения сахароспиртов каталитическим гидрированием растворов моносахаридов или гидролизатов олиго- и полисахаридов в присутствии гетерогенного катализатора при повышенной температуре и давлении, в турбулентном режиме, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и улучшения качества целевого продукта, гидрирование осуществляют на катализаторе, предварительно активированном водородом до оптимального значения потенциала при температуре 80 -Заказ 1318/12 Изд.419 Тираж 521 Подписное ЦНИИПИ НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 130 С, давлении 20 - 60 ати, рН суспензии катализатора 6 - 11, с последующим введением нагретого до 50 - 60 С раствора сахара с рН 5 - 8 со скоростью, обеспечивающей смещение потенциала 10 - 100 мВ, и процесс ведут в развитом турбулентном режиме при Ке 10 000 - 50 000.2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве гетерогенного каталпзатора используют скслетные никелевыекатализаторы в количестве 5 - 10 о/о от весаисходного сахара или благородные металлы в количестве 0,05 - 0,5%.5Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент Великобритании Уа 1140477,кл. С 2 С, опублик. 1969.