Способ получения дихлоргидрата бета-меркаптоэтил-1, 3 пропилендиамина

п 11670567 ОП ИСАЙИ Е ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республик(45) Дата опубликования описания 30.05,79 по делам изобретен открыт 2) Авторы изобретения а,В,Юхотник(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРГИДРАТА ЕТА-МЕРКА ПТОЭТИЛ,3-ПРО П ИЛ Е НД ИАМИ НА ГосУдаРственный комитет (23) Приоритет Изобретение относится к новому способуполучения дихлоргидрата бета-меркаптоэтил,3-пропилендиамина, который находитприменение в качестве радиопротектора имодельного соединения при анализе аминопропиламиноэтилтиофосфорной кислоты.Известен способ получения дихлоргидрата бета-меркаптоэтил,3 - пропилендиамина, заключающийся в том, что этиленсульфид подвергают взаимодействию с 1,3-пропилендиамином в среде органического растворителя. Выход сырого продукта составляет бб%. Температура плавления очищенного продукта 165 С (с разложением) 1.Недостатком способа являются низкие 15выход и качество целевого продукта, а также сложность работы с этиленсульфидом,являющимся токсичным продуктом.Наиболее близким к описываемому потехнической сущности и достигаемому эффекту является способ получения дихлоргидрата бета-меркаптоэтил,3 - пропилендиамина, заключающийся в том, что 3-этилениминопропиламин подвергают обработке метанольным раствором сероводорода ипроцесс проводят в сильном токе сероводорода при температуре - 70 С. Выход целевого продукта 80/ т. пл. 190 С 2,К недостаткам такого способа относятсяневысокие выход и чистота целевого про- З 0дукта, использование в процессе высокоток 2сичного сероводорода и проведение процесса при низких температурах, что в целом усложняет весь процесс.Целью изобретения является повышение выхода и качества целевого продукта и упрощение процесса,Поставленная цель достигается предлагаемым способом получения дихлоргпдрата бета -меркаптоэтил,3 - пропилендиамина, заключающимся в том, что 5-М-(3-аминопропил) -2-аминоэтил -тиофосфорную кислоту подвергают гидролизу водным раствором соляной кислоты.Целевой продукт выделяют фильтрованием, промывкой и последующей сушкой. Выход целевого продукта составляет 87 - 90%, т. пл. 198 - 198,5"С. Процесс проводят в атмосфере аргона пли обескислорожснного азота,П р и м е р 1. 30 г Я-М-(3-аминопропил)- 2-аминоэтил-тиофосфорной кислоты и 500 мл 10%-ной соляной кислоты кипятят в течение 10 мин, реакционную смесь охлаждают и целевой продукт осаждают этпловым спиртом. После выдержки в течение 2-х ч в холодильнике осадок отфильтровывают, промывают на фильтре этиловым спиртом и сушат в вакууме-эксикаторе над твердой щелочью. Получают 20,4 г (87/о) дихлоргидрата бега-меркаптоэтпл,3 - пропилендиамина с т. пл. 198 - 198,5"С,Формула изобретения Составитель Т. Власова Корректор Р. Беркович Текред Н. Строганова Редактор Г. Прусова Заказ 1304/б Изд.394 Тираж 520 Подписное11 ПО Поиск Государственного комитета ГССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, М, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3Аналитический образец перекристаллизовывают из водного спирта, содержащего около 20% хлористого водорода, т. пл.198,5 - 199 С.Найдено, %: С 28,7, 29,0; Н 7,7, 7,8; М 5 13,7, 13,8; С 134,0,СзН 14 Х 5 2 НС 1.Вычислено, %, С 28,99; Н 7,79; Х 13,52; С 1 34,23.Пример 2. 1(, 3,0 г 5-И-(3-аминопро пил) -2-аминоэтил -тиофосфорной кислоты приливают 30 мл 10%-ной соляной кислоты и оставляют на ночь. Целевой продукт осаждают этанолом, отфильтровывают, промывают на фильтре этанолом и сушат в 15 вакуум-эксикаторе. Получают 2,08 г (90%) бета-меркаптоэтил - 1,3-пропилендиамина с т. пл, 197 - 198 С.Таким образом новый способ позволяет повысить выход и качество целевого продукта и упрощает процесс получения целевого продукта. 1. Способ получения дихлоргидрата бетамеркаптоэтил,3- пропилендиамина, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода, качества целевого продукта и упрощения процесса, Я- Х- (3-аминопропил)- 2-аминоэтил -тиофосфорную кислоту подвергают гидролизу водным раствором соляной кислоты.2. Способ по п. 1, отл и ч а ю щи й с я тем, что процесс проводят при температуре кипения реакционной смеси.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1, Патент США М 3,312.732, кл. 260-501.2, опублик. 19 б 7.2. Грачев С. А. и др, Синтез 5-Я-тиоалкиламино-тиофосфатов. Журнал органической химии, 197 б, т. 45, с. 302 в 3.