C07J 19/00 — Нормальные стероиды, содержащие атомы углерода, водорода, галогена или кислорода, замещенные в положении 17 лактонным кольцом

Номер патента: 64447

Опубликовано: 01.01.1945

Автор: Зильберт

МПК: C07J 19/00

Метки: выделения, глюкозида, конваллатоксина, кристаллического, ландыша, цветов

...препаратов сердечной группы. Особый интерес представляют те из них, которые годны для инъекций.Согласно настоящему изобретению, предлагается способ выделения кристаллического глюкозида конваллатоксина - наиболее активного глюкозида из группы наперстянки. Предлагаемый способ заключается в следующем:Мелко-измельченные воздушно- сухие цветы ландыша экстрагируются в аппарате типа Сокслет" хлороформом, к которому прибавлено незначительное количество абсолютного спирта. Из хлороформенного извлечения от гоняется большая часть хлороформа. К остатку приливается небольшое количество воды и оставшийся хлороформ отгоняется, Водное извлечение, отфильтровывается, очищается окисью алюминия и упаривается до небольшого объема. По охлаждении раствора...

Номер патента: 123961

Опубликовано: 01.01.1959

Автор: Зейфман

МПК: C07J 19/00

Метки: выделения, глюкоалкалоидов, паслена, птичьего

...экстракции 10 кг воздушно-сухой травы паслена птичьего, нейтрализуют при размешивании до рН 8 - 8,5 (явно щелочная реакция по фенолфталеину) гидроокисью кальция (сухая строительная пушонка или известковое молоко). Для достижения щелочной реак. ции требуется около 2 кг сухой строительной пушонкн. Массу нагрсгают до 60 - 70 и при этой температуре о=тавляют для отстаивания в счсние 3 - 4 час. Декантацией отделяют 40 - 45 л осветленного маточфикя, л Взвссь Г;юкоя;кялОидОВ с ГПсоз Ияп 1 зяВл 51 ют 1 я фнгьт 1 эяцО на путч-фильтры, корзиночную или отстойную центрифугу. Получают р 1 мерО 6,5 кг отфльтрованного о адка с ВлажОст.О 30 - 50,. О- торый направляют для высушивания в полочной сушилке при 70 - 90, Через 4 - 6 час. получают...

Номер патента: 124450

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Зейфман, Кристалл, Потков, Сильман

МПК: C07J 19/00

Метки: глюкоалкалоидов, отделения, производстве, солисодина

...выгрузкой сгущенной массы глюко щую из сепаратора подвижную массу глюкоалкал дают на вальцовые сушилки с непрерывным отбор глюкоалкалоидов заданной влажности.В дальнейшем полученный порошок обрабать растворителями для извлечения соласодина. увелич ариров льсирую ов. Вых рерывнокообра по- ных ают органическими редмет изобретен Способ отделения глюкоалкалоидов в производстве соласодина от экстрактов паслена птичьего Яо 1 апцгп ач 1 сц 1 аге Рогз 1, содержащих глюкоалкалоиды от 0,5% и выше, путем экстракции растительного материала слабыми растворами кислот с последующим подщелачиванием диффузионных соков и отделением глюкоалкалоидов путем сепарирования, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, в целях увеличения отсепарированного остатка...

Номер патента: 198319

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Харьковский, Чернобай

МПК: C07J 19/00

Метки: конваллотоксина

...ксина.Пример, В колбу емкостью 700 ил помещают 5 г строфантидина, 18 г углекислого серебра, 5 г окиси кальция, 13 г активированного угля и 500 лл абсолютного дихлорэтана. Смесь нагревают при перемешивании до 130 С и прибавляют в течение 1 час 17 г раствора ацетобромнозы в 200 мл абсолютного дихлорэтана. В процессе синтеза днхлорэтан отгоняют. Объем реакционной смеси (500 лл) под держивают путем периодического прибавления абсолютного дихлорэтана, После прибавления всей ацетобромрамнозы смесь еще нагревают 30 гнин, охлаждают и фильтруют. Фильтрат упаривают в вакууме, остаток раст- ЗО воряют в 300 мл абсолютного метанола, приливают 35 лгл абсолютного метанола, насыщенного при 0 С сухим аммиаком и оставляют при 18 С на 15 - 18 час, Затем...

Номер патента: 238445

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Иностранец, Иностранна, Федеративна

МПК: C07J 19/00

Метки: производных, просциляридина, спосоп

...гликосида),25 Остаток растворяют в небольшом количестве ацетона, добавляют такое же количествотолуола и хроматографпруют смесь в колонне, заполненной 100 г кремневого геля. Элюированпе происходит с толуолом. Фракции,З 0 содержащие ацетонпд, отделяют и освобож238445 Предмет изобретения О й-Ойа дикал рамнозы, содержа е 1С - ОЙ ай 1 и радикал тически отличат вергают К 2 - НИЗКО ы или вмест и радикал с щийся тем, реакции обь О-С" ные ифаода,олекулярные алкил образуют циклоал 5 - 7 атомами угле то просциляридин нного разложения од ке тонамг меют вь, где К 1 ди. ем, чт Составитель Н, Пивницкапдиктор С. Лазарева Техред Л. Я. Левина Корректор О. И, Попова аказ 2134 г 7 Тираж 480 Подписное1.НБИП 14 1(омитета по делам и.;обретений и открытий...

Номер патента: 304953

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Абубакиров, Институт, Хаги, Шакиров, Шамсутдинов, Яматова

МПК: A61K 31/7048, C07J 19/00

Метки: к-строфантина-р

...растворпропускают через смесь катионита с анионитом. Далее процесс ведут известными приема тзмельченных корнеи кенэкстрактор и заливают 3 сутки экстракт сливают 30 и повторяют экстрдкццю еще 4 рдза по 30 л этанола с ицтерздлами 10 - 2 час. Объедпнсгшыс экстракты упаривают з вакууме при температуре не выше 45 С до объема 15 - 14 л и оставляют на сутки. Остаток отделяют от выпавшего осадка, упаривают до 5 л и обрабатывают 10 л ацетона. Выпавшие сахара отделяют, упарцзают остаток до 4 л и вновь добавляют 20 л ацетона, После отделения осадка раствор упаривают до 2 л ц добавляют к нему 10 л эфира. Выпавшиц осадок отделяют, растворяют з 2 л этанола, добавляют 16 л воды, и пропускают водно-спиртовой раствор через колонку....

Номер патента: 306122

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Харьковский, Чернобай

МПК: C07J 19/00

Метки: строфантина-р

...омыления, полученного продукта в щелочной среде, например метанольным раствором аммиака, и выделения целевого продукта обычным способом. Выход К-строфантина-р 40 - 50%. 30 П р и м е р. В колбу на 150 мл помещают 1 г цимарина, 3 г углекислого серебра, 3 г камфоры, приливают 80 мл абсолютированного метиленхлорида и прибавляют 6 г ацетобромглюкозы порциями по 1,5 г в течение 2 час при непрерывном взбалтывании, После фильтрации реакционной смеси фильтрат упаривают в вакууме, остаток для омыления растворяют в 50 мл абсолютного метанола, приливают 7 мл абсолютного метанола, насыщенного при 0 С сухим аммиаком, и оставляют на 18 час при 18 С, Отогнав метанол и аммиак в вакууме, остаток растворяют в 100 мл воды и обрабатывают три раза...

Номер патента: 335836

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранец, Иностранна, Федеративна

МПК: C07J 19/00

Метки: а42»22, буфатриенолид-рамнозида, эфиров

...от теории) аморфн., Р 0,67в системе хлороформе - сложный этиловыйэфир уксусной кислоты 1: 1.П р и м е р 13. 10 г просцилларидин,3-ацетонида в течение 5 час нагревают до кипенияв 200 мл ацетона с 200 мл этилйодида и 50 гокиси серебра.Переработку проводят, как в примере 1.После хроматографии на колонне 140 ХЗ слю издезактпвированного силикагеля системой хлороформ - сложный этиловый эфир уксуснойкислоты от 4: 1 до 1: 1 получено 1,63 г просцилларидин,3-ацетонид-этилового эфира(66% от теории исходного материала) аморфнР 0,71 в системе хлороформ - этиловый эфируксусной кислоты 1: 1. 7,64 г просцилларидин 2,3-ацетонида можно регенерировать в неизменном виде,Пример 14. 1 г просцилларидин,3-ацетонид-простого этилового эфира перемешивают в 50 мл...

Номер патента: 357725

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Австри, Вальтер, Герхард, Иностранна, Иностранцы, Иоахим, Иозеф, Федеративна

МПК: C07J 19/00

Метки: «д-р, вивлиотекл, германии, гмбх»l, карл, республика, томе, ——"—•"(федеративная

...Мерк, Дармштадт, растворитель уксусный эфир - бензол = 4: 1).22-н-Бутоксидигоксин.Аналогично примеру 1 Б из 1,56 г (1 ммоль) 22-и-бутоксидигоксинпентаацетата омылением 1,0 г (5,75 ммоль) карбоната калия в 100 мл водного метанола получают 550 мг (650/о от теоретического) 22-н-бутоксидигоксина. Продукт очищают хроматографированием на силикагеле (система уксусный эфир - этанол = 25: 1); а" +12,8 (в метаноле, с=1); коэффициент Р 0,65 (силикагель типа НР фирмы Мерк, Дармштадт, растворитель уксусный эфир - этанол = 87: 13). П р и м е р 8, 22-Метилдигоксинпентаацетат.Аналогично примеру 1 А конденсацией 9,67 г (10 ммоль) Зр- О- (3,4-ди.О-ацетил-р-Р-дигитоксозил) - (1 - э) -О- (3-О-ацетил-р-Р- дигитоксозил)-(1-+4)-(3-О-ацетил - Р-Р -...

Номер патента: 386512

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Австри, Авторы, Вольфганг, Иозеф, Федеративна

МПК: C07J 19/00

Метки: 386512

...вакууме получают желаемый эфир в виде масла./с/ 0,25 (силпкагель НР фирмы Е, Мегс 1 с,Дармштадт, расворитель метилэлилкетон/ксилол - 1/1) .б) 22-Фторэвомонозндтриацетдт.Полученный эфир поглощают 80 мл днмстилгликоля, Добавляют 2,5 г (20 ммоль) третбутилата калия. После стояни, в течение 1 часпри комнатной температуре реакционную смесьвливают в 50 мл рдзодвлешюй соляной кислоты и экслрагируОт хлороформом. Соединенные экстракты промывают водой, сушат и ввакууме сгущают досуха. Осгаток для дальнейшей очистси хромаОграфируют на силикагеле (размер зерен 0,2 - 0,5 мм, растворитель - хлороформ/ацс. он - 4/1),Выход 2 г (39% О леоретнческого).Ь/ 0,05 (силикагель НГ фирмы Е, Мегс 1 с,Дармшддт, рдстворитель - метилэтилкетон//ксилол - 1/1) .в)...

Номер патента: 392621

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Вольфганг, Курт

МПК: C07J 19/00

Метки: 392621

...органнче.ская фаза дает после перекристаллизации из хлороформа - эфира - петролейного эфира 750 юг изопропилиденэвомонозида; т. пл. 195 - 198 С.Зо П р и м е р 2. Изобутилиденэвомонозид,в которой К 1 и Вз вместе об группу, заклю кетализируют, ми приемами,водород, а остатки К, изшую алкилиденовую том, что эвомонозид т выделяют известнызначаетразуютчаетсяи проду Изобретснис относится к способу получения новых производных эвомонозида, обладающих высокой физиологической активностью.Известен способ получения алкилиденовых производных взаимодействием гликознда с альдегидами или кетонами, например с ацетоном, в присутствии кислот Льюиса.Предлагаемый способ отличается от известного тем, что, применив известный способ, получают новые...

Номер патента: 406347

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вальтер, Вольфганг, Герхард, Иоахим, Иозеф

МПК: C07J 19/00

Метки: 406347

...20 стиси хроматографируют на силикагеле (раз 25мер зерен 0,2 - 0,5 мм) в системе хлороформ - ацетон (19: 1), Выход 0,9 г (75 О/о от теории); 30 60 65 35 40 45 50 55 при комнатной температуре. Затем раствор сгущают в вакууме досуха, остаточек растворяют в хлороформе и органическую фазу промывают водным раствором бикарбоната натрия. После сушки растворитель снова удаляют в вакууме и остаток для дальнейшей очистки хроматографируют на оиликагеле (размер зерен 0,2 - 0,5 лгм) в системе хлороформ - ацетон (12; 1), Выход 420 юг (39 О/о от теории); т. пл. 125 - 130 С (из смеси простой эфир - н-гексап, 1; 1). К 1 0,65 (растворитель - смесь метилэтилкетон - ксилол, 1: 1) .П р и м е р 4, Моноацетат 22-фторэвомонозидацетонида.К раствору 1,1 г (1,9...

Номер патента: 381220

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Вольфганг, Олиотека

МПК: C07J 19/00

Метки: 381220

...из ацетона и получают 440 лгг монометилового эфира эвомоцозида, т, ггл.213 - 216 С.Пример 2. Моцометиловыш эфир моноацетилэвомонозида.К раствору 1 г монометилового эфира эвомоцозида в 5 лг.г пиридица приливают 130 иг уксусного ангидрида, выдерживают 24 час при комнатной температуре, разбавляют водой, обрабатывают хлороформом, хлороформный раствор промывают 2 н. серной кислотой и водой, сушат над сульфатом натрия и упаривают в вакууме. Полученный сырец растворяют в бецзоле, содержащем 10% этилацетата, и фракционируют смесью бецзолацетат (1: 1) на 50 г силикагеля, Из элюатов после перекристаллизации из смеси хлороформ - петролейный эфир получают 350 тгг монометилового эфира мочоацетилэвомонозида, т, пл. 163 - 167...

Номер патента: 420173

Опубликовано: 15.03.1974

Авторы: Вальтер, Вернер, Вольфганг, Герберт, Иностранна

МПК: C07J 19/00

Метки: ацилпроизводнб1х, просцилларидина

...триметилового ортоэфира циклопентанкарбоновой кислоты по примеру 1, Т, пл.201 в 2 С.П р и м е р 7. 2-(циклогексилформил) просцилларидин А получают из просцилларидиназо А и триметилового ортоэфира циклогексанкарбоновой кислоты по примеру 1. Т. пл.218 в 2 С,П р и м е р 8, 2- (циклооктилформил) просцилларидин А получают из просциллариди 35 на А и триметилового ортоэфира циклооктанкарбоновой кислоты по примеру 1.П р и м е р 9. 2-(циклопентилацетил) просцилларидин А получают из просцилларидинаА и триметилового ортоэфира циклопентилук 40 сусной кислоты по примеру 1. Т. пл. 159 -161 С.П р и м е р 10. 2- (циклогексилацетил) просцилларидин А из просцилларидина А и триметилового ортоэфира циклогексилуксусной45 кислоты по примеру 1. Т. пл. 187 в 1...

Номер патента: 421185

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Вилли, Иностранна, Иностранцы, Иоахим, Карл, Фрг

МПК: C07J 19/00

Метки: 421185

...в течение часа ппи комнатной температуре. За протеканием реакции наблсодают при помощи тонкослойной хпоматогряфии. Затем к реакционной смеси с цель 1 о стереоселективного расщепления Обпязовявшегося ортоэфира, прибавляют 3 пч 80%-ной уксусной кислоты и оставлясот стоять в течение 6 час при комнатной температупе.,гсоблвляют 50 мл уксусного эфира, чвяжчь 1 экстра- ЖУИРУЮТ ВСТПЯХИВаНЦЕМ С ПаСЬПЦЕННЬ 1 м Паетас- ром бикапбонятя натпия и ппомывл 1 от водой до нейтрального состояния. После вь 1 счцивяния над сульфатом натрия рястворитель удаляют в вакууме и остаток несколько паз пере- осаждают из метанола/хлопос 1 чопмя добавлснием простого эфира.Выход 160 мл (30% от теопетичссклго).Т. пл. 214 - 216 С,01=0,6 (силикагель НР;...

Номер патента: 425391

Опубликовано: 25.04.1974

Авторы: Вальтер, Вольфганг, Иностранна, Иностранцы, Карл, Фрг

МПК: C07J 19/00

Метки: a-l-талометилозидов

...продукта 0,9 г (90/, от теоретического), Область плавления 105 - 110 С. Рт = = 0,4 (силикагель НР; растворитель - метилэтилкетон-о-ксилол, 1: 1).П р и м е р 23. Зр-(2,3-О-циклогексилиден-ацетил-а-т -талометилозил) - 14 р-окси-кард (22) -енолид.Аналогично примеру 2, 0,4 г (0,67 ммоля) вещества из примера 22 подвергают реакции обменного разложения с 2 мл ацетангидрида.Выход продукта 0,3 г (81/О от теоретичесго) . Область плавления 90 - 105 С (аморф.) . Рт = 0,5 г (силикагель НР; растворитель глетилэтилкетон-о-тлсилол, 1; 1).П р и м е р 24. Зр-(2,3-О-циклогептилидена-Е - талометилозил)-14 р - окси-кард - 20(22) - енолид.Аналогично примеру 14, 1,8 г (3 ммоля) Зр- (2,3-О-циклогептилиден- оксо-а.-рамнозил) -14 р-окси-кард(22) -енолида...

Номер патента: 425392

Опубликовано: 25.04.1974

Авторы: Вальтер, Иностранна, Странцы, Хуго

МПК: C07J 19/00

Метки: ацилатов, буфатр, д42022, енол, идрамнозида

...7,01 т аморфного 2,4-,диацетата просцилларидина, а в элементах 824 - 971 - 5,65 г аморфного 3,4- диацетата просцилларидина.Аналогичным образом моино разделять соответствующие смеси диацетатов 19-кетопросцилл а р и 1 дин а.П р и,м е р б. 15,7 г смеси моноацетатов просцилларидина распределяют с помощью системы четыреххлористый углерод - хлорофор м - ,метанол - свода = 2: 2: 3: 1 по и = 1850 ступеням (число 1020, объем 10/10 мл, температура 20 С; вещество растворено в первых десяти элементах; помысле 1020 ступеней основного процесса следует отбирание верхней фазы).В элементах 652 - 699 получают 2,94 г 4- ацетата просцилларидина (т. пл. 230 - 234 С),425392 Таблица Выходы реакций 3-ацилирования просцилларидина Условия реакции Выход,...

Номер патента: 430549

Опубликовано: 30.05.1974

Авторы: Берингер, Герберт, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07J 19/00

Метки: ацетилироваипых, гликозидов, производных

...диоксана в присутствии 200 мг свободной от воды паратолуолсульфоновой кислоты при комнатной температуре и подвергают взаимодействию с 2 мл сложного триэтилового эфира ортоуксусной кислоты, По окончании реакции для частичного гидролиза циклический ортоэфир разбавляют 2 мл воды и размешивают приблизительно в течение 1 час. Затем нейтрализу 1 от триэтиламином, реакционный раствор выпаривают в вакууме при температуре бани 50 С и остаток, после поглощения в уксусном эфире, промывают водой; органическую фазу высушивают над свободньп от воды сульфатом натрия и выпаривают в вакууме при 50 С. Остаток кристаллизуют описанным выше образом; т. пл. 235 - 237 С; выход 1,85 г (86 от теоретического).П р и м е р 3. 2,4-Диацетилпросцилларидин А, 2 г...

Номер патента: 432140

Опубликовано: 15.06.1974

Авторы: Дикань, Кисличенко, Колесников, Макаревич, Харьковский

МПК: C07J 19/00

Метки: выделения, гитоксина

...раствора поваренной соли. Прибавляют 5 л смеси хлороформа и изопропилового спирта 3: 1 и перемешивают в течение 25 мин.15 После перемешивания раствор отстаивают,иотделяют нижний спирто-хлороформный слой, а верхний водно-формамиднып слой повторно обрабатывают 4 л смеси хлороформа и изопропанола (3: 1) . Объединенное спирто-хло роформное извлечение охлаждают до +4 С,помещают в делительный сосуд и прибавляют 2 л 10%-ного раствора едкого натра, также предварительно охлажденного до +4 С, Полученный раствор перемешивают в течение 25 5 мин, отстаивают и разделяют фазы. Верхнюю щелочную фазу отбрасывают, а спиртохлороформную отмывают шесть раз водой.Промывные воды каждый раз обрабатывают хлороформом и хлороформные извлечения 30 присоединяют к...

Номер патента: 433677

Опубликовано: 25.06.1974

Авторы: Вернер, Вернёр, Изобретени, Иностранна, Курт, Эрнст

МПК: C07J 19/00

...1,1 г дигитоксигенина в 9,6 .мл абсолютного тетрагидрофурана обрабатывают 1,8 мл диацетил-. - рамналя и 0,07мл хлорокиси фосфора. После 5-часового40,перемешивания при 20-25 С (нагрев вьюше 40 нежелателен из - за образованияотрудноотделимого побочного продукта иухудшения выхода) реакционную массу выливают в 50 мл воды, содержащей избытокбикарбоната натрия, экстрагируют (исчерпывающе) хлороформом,. экстракт промывают водой, сушат, растворитель отгоняютпод вакуумом. Остающиеся 2,5 г масла50после растирания с эфиром постепенно закристаллизовываются. Крчсталлы отфильтровывают,промывают небольшим количествомхолодного эфира. Получают 1,01 г 3-(2- -дезокси, 3 - ангидро- Ь - рамнозид- -ацетата)-дигитоксигенина с т. пл, 1 37 о140 С...

Номер патента: 511015

Опубликовано: 15.04.1976

Авторы: Вальтер, Вернер, Вольфганг, Герберт

МПК: C07J 19/00

Метки: ацилпроизводных, дигоксина

...температуре, Для гидролиза циклического ортоафира затем добавляют 50 мг и-толуолсульфоновой кислоты и 2 мл воды, По окончании расщепления реакционную 60 смесь нейтрализуют посредством добавкитриатиламина в вакууме при температуреванны 50 оС и затем упаривают досуха.Остаток дигерируют в воде, отсасываюти перекристаплизовывают из метанола-хлороформа-афира (1:1:5). Выход 1,95 г (91%теории); т. пл, 175-179 оС,П р и м е р 2. ас -Бутирипдигоксин.2 г дигоксина в 100 мл абсолютноготетрагидрофурана подвергают реакции обменного разложения с 1 мл триатиловогоэфира ортомаспяной кислоты и 50 мги-толуолсульфоновой кислоты в течение1,5 ч при размещивании и комнатной температуре. Раствор нейтрализуют триатиламином., упаривают в вакууме при...

Номер патента: 514848

Опубликовано: 25.05.1976

Авторы: Беленькая, Гриненко, Климова, Морозовская

МПК: C07J 19/00

Метки: 16-алкил, арилпроизводных, псевдосоласодина

...натрия. Реакционную мас- су, не охлаждая, выливают тонкой струей в 10-кратное количество. воды, нагретойодо 60 С. Осадок отфильтровывают, промыо вают горячей водой и сушат при 70-80 С. Получают 82,2 г, которые перекристапдиэовывают иэ 10-кратного количества ацетона, вес 49,4 г (60%) т. пд. 178-180 С.о,Найдено,%: С 73,24; Н 9,27; й 2,79.С 31 Н 47 М 05 П р и м е р 2. Получение 16-.метид- -ацетидамино-фуростен,22-диода (1 Ч).оК охлажденному до 0 С реактиву 1 риньяра (иэ 2,8 г магния и 11,5 г бромистого бО метила в 50 мл сухого эфира) приливают по каппям в течение ЗО мин раствор 6 г соединения(Ш) в 150 мп сухого бензопа,оподдерживая температуру 0-5 С. Реакционную массу кипятят при размешивании в те- Я чение 3-х часов и Оставляют стоять 12...

Номер патента: 546284

Опубликовано: 05.02.1977

Авторы: Вальтер, Вернер, Вольфганг

МПК: A61K 31/585, A61K 31/7028, C07J 19/00 ...

Метки: 22-триенолида, 3(4-оксо-рамнозил, окси-буфа-4

...ты размешивают 0,5-1 час при комнатной температуре (конец реакции определяют методом тонкослойной хроматографии), разбавляют 100 мл воды, экстрагируют 2 х 50 мл этилацетата, промывают экстракты водой, б сушат над сульфатом натрия и упаривают досуха. К остатку добавляют 50 мл метанола и 3 мл 1 М раствора бикарбоната натрия, нагревают 5 мин до ЗОоС (конец реакции определяют методом тонкослойной хромато графин), нейтрализуют этилацетатом, сгущают в вакууме, обрабатывают остаток водой и этилацетатом, сушат экстракты, упаривают досуха, хроматографируют остаток на силикагеле (0,2-0,5 мм), элюируя смесью хло-роформ-ацетон (3:1), и получают 1,76 г (66%) аморфного 3-(4 -оксо- с 6 - Ь - -рамнозил)-14 3 -окси-буфа,20,22-сгриоенолида, т.пл. 142-145...

Номер патента: 560889

Опубликовано: 05.06.1977

Авторы: Гарбузова, Коган, Либизов

МПК: A61K 31/585, A61K 31/7028, C07J 19/00 ...

Метки: ацетилдигитоксина

...добавляют 2,5 мл толуола и встряхивают 48 час при 25-28 оС, ферментационнуюмассу экстрагмруют 8 х 700 мл смеси хлороформ-этанол (3;1), сушат 30 мин над200 г прокаленного сульфата натрия, фильтруют через бумажный фильтр, упаривают560889 Составитель В. СладковРедактор Т. Шарганова Техред Н, Андрейчук Корректор Е, Папп Заказ 1656138 Тираж 553 Подписное 11 НИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, ЖРаушскя наб. д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 фильтрат досуха и сушат остаток в вакуум- сушильном шкафу пои 40-50 С и течениео3-4 час. Вес суммы гликозилов 1,91 г,40 г окиси алюминия (для хроматографии, П ст,акт.) встряхивают 15-20 мин с 60 мд этанола и 10 мл...

Номер патента: 568653

Опубликовано: 15.08.1977

Авторы: Андреева, Михайлов, Татевосян

МПК: A61K 31/585, C07J 19/00

Метки: соласодина

...гидролизом гликоалкалоидоз соляной кислотой з среде пзопропилового спирта, последующей обработкой основанием и выделением целевого продукта известным путем, заключающийся в том, что гидролиз начинают нагрезом травы з смеси изопропилозого спирта с соляной кислотой, а затем ведут з условиях вибротурбулизации реакционной массы при частоте 70 в 1 Гц и амплитуде 0,8 - 0,5 лл 1. При этом сзободнач поверхность массы з сосуде захватывает всплескамп пузьврьки воздуха, которые мигрируют в сторону дна сосуда. При накоплении в массе определенного количества газа происходит резкий переход смеси в турбулентное состоя 1 ние. Наличие пузырьков газа в массе и разрушение связей структуры травы вибрацией значительно снижает вязкость системы, которая...

Номер патента: 578007

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Вальтер, Вернер, Вольфганг

МПК: C07J 19/00

Метки: производных, просцилларидина

...добавляют раствор1,8 г (11 ммоль) комплекса на основе пиридина/трехокиси серы в 10 мл абсолютного диметилсульфоксиаа, По истечении 1 час в раствор вводят этилацетат и встряхивают по очереди с 2 н, соляной кислотой, 5%-ным раствором бикарбоната натрия и еодой. После суй ЕО ки безйодпым сульфатом нвтри 551 раствор упйри 55 ают досуха, Остаток очищают, пропускают его через колонку,с силикагелем (0,20,5 мм) элюент хлороформ/ухсусный эфир исоотношении 2;1, выход 1,22 г (61% от теоретического), т, пл, 211-216 оС,г сП р и м е р 3. 3/3-(2,3 -этоксиэтилн-ден-оксо-р - ) -рвмнозил)-14/3-оксибуфа,20,22-триенолид.2, 3 5 г ( 4 ммоль ) 2, 3 -этоксиэтили денг 1просциплвридина подвергают взаимодействиюс диметилсульфоксидом в присутствии...

Номер патента: 633486

Опубликовано: 15.11.1978

Автор: Райнер

МПК: A61K 31/585, C07J 19/00

Метки: 3-(4-андростен-17, иль, кислоты, лактона, ол-3-он, пропионовой

...лигроин или гексн,ароматические углеводороды, например бецзол или толуол, галогеннрова)нные углеводороды, например хлористый метилен илн хлорофор)1, прос 1 ье э(рь, ап)их, дО)".Зн или тетрагпдрофура(; кетоны, например ацетон или )етнлРзоб кетон. Могут приме.няться смеси этих растворителей.1 ретья ".Гадин предло)конного способа остоит в Окислении 17 к.оксппропил- -андростеи.17 ф -ол-Она хромовой кислотой с одновремегн(ой л(кгопнзцнсй с Обоазоцаниа) целевого продукта.Ор)ер),)с,р )5 (-андрос(адис.-3,17-яода в 350 мл тетрагидрофуранав присутствии 55 г трет-бут 1 зт( калия при.бавляют по каплям 25 мл пропаргиловогоспирта таким образом, чг(бы температурав реакционной с;Сп )с ппесьнпала 25") ..)емец ип )г ) ) )(" ( ;,)г:,)ат)(ой )...

Номер патента: 665807

Опубликовано: 30.05.1979

Авторы: Борут, Магда, Мария

МПК: A61K 31/704, C07J 19/00

Метки: метилдигоксина

...комнатной температуре. После добавки метилирующего агента реакционную смесь перемешивают еще 5 ч, затем смешивают с 160 мл хлороформа, отфильтровывают осадок, промывают 100 мл хлороформа, фильтрат смешивают с 40 мл пиридина и упаривают в вакууме до маслообразного остатка. Остаток разбавляют 300 мл хлороформа и 4 раза порциями по 40 мл встряхивают с дистиллированной водой. Объединенные хлороформенные экстракты сушат над безводным сульфатом натрия, затем упаривают в вакууме до сухого остатка и из него через колонку с кизельгелем элюируют ф-метилдигоксин смесью хлороформ - этанол (93: 7). После перекристаллизации из этилацетата, насыщенного водой, выход ф-метилдигоксина составляет 6,7 г; т, пл. 225 в 2 С. ИК-спектр идентичен ИК-спектру...

Номер патента: 668612

Опубликовано: 15.06.1979

Авторы: Вольфганг, Курт, Фритц

МПК: A61K 31/704, C07J 19/00

Метки: 12-эпидигоксина, производных

...:- э "т: .5 0- е а яу. ПЕНЗИЯ В МаСЛЕ), К-;, Ог)ИСЦНС т; ПРЕ;,;Е.ре 8. Сырец тэаз,)се)яот на (олоетке, на-.полненной цесллюлоэой) пропитанной 0ФОРЕасДО С ПРИМЕНЕНИЕМ СМЕСИ Ц:Клагексан - уксуснеЙ ээ.э т 2;Ет.;еНЫЕ ХРОМатОГРсзтэтттЕС- сЕ ФоаКИИИ ПОДВЕрГаЮТ трвСтталтИ)ТВЦИИ ИЗ СМЕС) ХЛОроформ - Тетанол - зсритэ и получаютТс)320 МГ С"-Э ТЕС"-12 ЭЕЕ- -, -МЕТИЛЛИ "ГОКСЕса ) Т. 17 Л,. 1" С - 15 О (.",П р и м е р 12, С"2-етил 1-;-эпи-,4 -метилдигоксин,1 т 6 Г 12 -эг 21- 0 -метэтл,ттеГ 01 синд грастворенного в :6 мл диметилсул,фс)ксиДа, обРабатываю.с 0556 )э метилй(э"дида и 168 мг ГЕГЕОтСэ). Натгэия 60)5-асуспензия в псле), как описано впримере 8, Сырец разэ;елнот на толонке,наполненной целл Олозой, п)ооптанэйформамидом, с 7 реене-:иее смесее...

Номер патента: 695560

Опубликовано: 30.10.1979

Авторы: Вольфганг, Дитер, Ерге, Рудольф, Ульрих

МПК: A61K 31/585, C07J 19/00

Метки: спиролактонов

...промывают 2 н. серной кислотой и водой, высушивают и выпаривают. Получают 11,5 г сырого 15 а,16 а-метилен-оксо-андростен- (17) р - 1- (спиро) -пергидрофуран-ола в виде масла. Образец, очищенный с помощью препаративной хроматографии в слое и перекристаллизации из смеси диизойропилового эфира с ацетоном, плавится при 259 - 268 С,УФ-спектр: е;. = 16500.10,5 г 15 а,16 а-метилен - 3-оксо - 4- андростен- (17) 13-1- (спиро) - пергидрофуран-ола в 100 мл ацетона при охлаждении льдом смешивают с 10 мл хромовой смеси (приготовленной из 267 г СгО 400 мл воды и 230 мл концентрированной серной кислоты, затем доливают водой до общего объема 1 л и перемешивают, затем в течение 1 ч. Выливают при перемешивании в ледяную воду, промывают водой и...