Способ получения спин-меченых эфиров холестерина или спин меченого лецитина

Номер патента: 1186087

Опубликовано: 15.10.1985

Авторы: Кодзи, Такао, Такаси, Хидеаки, Хисаси

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/20

Метки: 3-винилцефалоспоринов, приемлемых, солей, фармацевтически

...промывают насьпценным водным раствором хлорида натрия и дважды водой с последующей сушкой над безводным сульфатом магния. После удаления растворителя остаток пульверизуют диизопропиловым эфироми хроматографируют на силикагелесмесью этилацетата и хлороформа(4:6 - 6:4 по объему) . фракции, содержащие целевое соединение, собирают. После удаления растворителя остаток пульверизуют диизопропиловымэфиром и собирают фильтрацией.Получают 1-ацетоксипропил-2(2-аминотиазол-ил),-2-метоксииминоацетамидо 1-3-винилцефем-карбоксилат (син-изомер, 0,62 г),т,пл. 97-101 С.ИК-спектр (нуйол): 3300, 1765,1670, 1610 см ".ЯМР-спектр, , ррв (0 МБО-а ):0,95 (ЗН, ш); 1,87 (2 Н, ш); 2,07118608 1 О 65цией натрий 7-2-(2-аминотиазол 4-ил)-ЭЬ-гликольамидо...

Номер патента: 374826

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вместе, Галоид, Где, Моно, Низший, Пде

МПК: C07D 243/24

Метки: 374826

...равномерное протекание реаиции и способствует подавлению побочных реакций, а также позволяет увеличить выход целевого продукта.В некоторых случаях желательно в ходе проведения реакции использовать безводный растворитель и кислоту,поскольку безводная реакционная система - предпочтительна.Продолжительность реакции,и температуру не регламентируют, однако в болышинстве случаев реакциолную смесь следует нагревать при 120 - 150 С.Используемые в качестве исходного продукта бензодиазепиновое соединение общей формулы 11 и реатент общей формулы 111 в большинстве случаев вводят в реакцию в эквимолярных количествах, однако 1 более положительные результаты обеспечиваются в случае значительного избыточного количества реагента.Количество...

Номер патента: 459889

Опубликовано: 05.02.1975

Авторы: Ирмгард, Хейнц

МПК: C07D 53/04

Метки: 5-бензодиазепинов

...7-хлор-фенил,2,4,5- тетрагидро-ЗН,5-бензодиазепин,4- диона в 200 мл ДМФА при перемешивании и охлаждении льдом добавляот 2,5 г гидрида натрия в виде 50%-ной суспензии в парафиновом масле, перемешивают 30 мин, вводят 9,5 г диметилфосфинветилового эфира метансульфоновой кислоты, нагревают 3 час до 100 С, отгоняют растворитель в вакууме, обрабатывают остаток, как указано выше, и получают 12,4 г(600/0) продукта, т. пл, 257 - 258 С.В раствор этилата натрия (160 мл абсолютного этанола и 1,2 г натрия) при перемешивании и комнатной температуре вводят 13,3 г Х- (2-амино-хлорфенил) -Х-фениламида этилового эфира малоновой кислоты, перемешивают 3 час при 20 - 25 С, добавляют 6,6 г хлорметилдиметилфосфиноксида и нагревают 6 час до получения флегмы....

Номер патента: 386928

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 101/02, C07C 101/18

Метки: дихлоргидрата, метилового

...прибавляют оассчитанное количество хлористого водорода в эфире (1,75/о-ный раствор по объему), Причем соблюдается соотношение хлороформа в смеси 2,7: 1 (по объему).Целевой продукт выделяют и способами. Выход - 95 - 97/ 25 едмет изоб тени Способ получения ди го эфира 1 ч,-1 гг-ди-(2-х тил -1.-гистидина (гисф свободного основания метилово- юфенацедействием о эфира лоргидрата орэтил) -а ми на) взаимо - метилово известным Изобретен нию способа фармакологи В литерат гисфена вза ния с избыт хлороформа Однако пр ход целевого грязнен исх мый продукт С целью 3,8 о/о-ный ра обрабатываю вом хлорист ношении расПример, 257,0 г (0,60 моль) хорошо из.мельченного метилового эфира 1 ч, -1 гг-ди-(2.хлорэтил) аминофенацетил -1. гистидина рас.творяют в...

Номер патента: 650481

Опубликовано: 28.02.1979

Авторы: Вильям, Харви, Эрик

МПК: A24B 15/00

Метки: выделяющего, ментол, полимерного, соединения

...впнильной группы (1655, 978, 913 см - ) и мопозамешенпого,аромятпч.- ского звеня (плечо ппи 750 с.,: - ", полоса поглощения при 697 с, - ). Анализ спектра ядерного магнитного резонанса указывает, что 80% продукта относится на доло ои:- даемого смешанного сложного эфира, что соответствует 18,0%-ному выходу из спир 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 10та. Этот продукт обладает самым незначит.льпым запахом, но прп нагревании вознпкаст аромат ментола.П р и м е р 6. Получение 1-ментил-этпл 1-мстплпснт-сппл-кярбонат (Х=2, К - этил, Р, - метил).Спирт. Для получения 3-метилгепт-ен-ола из 5-гсксеп-она и бромистого эфира используют реакцию Гриньяра. Выход перегнанного продукта составляет 77%, температура кипения 67 - 80 С, давление 20 мм...