C07J 31/00 — Нормальные стероиды, содержащие один или несколько атомов серы вне гетероциклического кольца

Номер патента: 293345

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Германска, Инге, Иностранна, Михаэль, Пност, Хельмут

МПК: C07J 1/00, C07J 31/00, C07J 41/00 ...

Метки: соединений, стероидных

...состоящим из 7,5 лл концентрированной соляной кислоты и 30 мл диметилформ амида. По истечении 20 лгин после смешения реакционнуо смесь выливают в воду, оставляют стоять в таком состоянии некоторое время и затем отсасывают выделившийся за это время бесцветный и 15 20 25 30 35 40 45 50 55 б 0 б 5 хлопьсвиднь:й про".,т. 11 ослс промьвки большНм кол: СсО.; води и лпгкп нео гищенный продук г 1,срекс, длл из Овы 2 О: пз дппзопропплового эфпя. 1"олучягот 3.06 я продукта в виде бесцвс.и;".х пгольчятьх кристаллов с т. 11 л. 115 - 17 С. Выход составляет 65",ю,П р и м: р 12. З-Мс 1 окси.-бромметилэст ра,3,5 10) -трис 11-173-ол.-.,17 г (О 014 .цоль) З-метокспэстра,3,5(10)- трисн,-сппро.1.2-окспр дна растворяют в 70 лл димет 1 лф 11 р.;амида...

Номер патента: 301921

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Германска, Иностранец, Иностранное

МПК: C07J 31/00

Метки: стероидных, эфиров

...(10) -эстратриена, т. пл.127 - 129 С; ао -1-0 (С 1,0, диоксан),1,10 г 17 а-этинил-изопропилсульфонилоксиД-триметилсилилокси,3,5(10)- эстратриена растворяют при комнатной температуре в 110 мл солянокислого метанола, Этот раствор выдерживают 15 мин при комнатной температуре, затем нейтрализуют 5%-ным раствором бикарбоната натрия и упаривают. Осадок отсасывают, промывают водой, сушат на воздухе и перекристаллизовывают из смеси ацетон - и-гексан. Таким путем получают 0,889 г 17 а-этинил- изопропилсульфонилокси - 171- окси,3,5(10) -эстратриена, т. пл. 160 - 161 С, а и +3,6 (С 1,0, хлороформ) .П р и м е р 2. 17 а-Этинил-н-бутилсульфонилоксир-окси,3,5 (10) -эстратриен.Растворяют 1 г 17 а-этинил-окси 17 р-триметилсилилокси -...

Номер патента: 389086

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Ахрем, Истомина, Турута

МПК: C07J 31/00

Метки: 17а-тиол-16а-окси-20-кетостероидов

...Л"-прегнендио,онав 3 лтл метанола,25 разбавленной (1: 1) солятят 1,5 час, разбавляют ввают осадок, промьоваютфильтре и перекристаллиацетона - гсксан. ПолучаО Ло-прсгнендиот-Зр, 1 ба-тио оксигидразоиа 3,16- л-Зр, 1 ба-тполасодержащий 0,3 л 1 л :ой кислоты, кипя- одой, отфильтровыводой, сушат на зовывают из смесиот 0,07 г (92% ) ла-оиа, т. пл а-тиол оксигидра-Зр-опа кислоты, ено 020 г П р и м е р. Л-Препнендиол-ЗР,7 а-они его 3,16,17-триацетат,Раствор 5 г 3-ацетата 20-карбэт она 16 а, 17 а-эпокои-Л-препненол 20 кл перегианной тиолуксуснсц которую предварительно добавлгидрохпнопа, выдерживают 20 час при, 20 С, избыток тиолуксуспой кислоты упаривают в .вакууме, остаток разбавляют водой, выпавший осадок отфильтровывают,...

Номер патента: 432716

Опубликовано: 15.06.1974

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Циба, Ярослав

МПК: C07J 31/00, C07J 7/00

Метки: 18-метиленстероидов, прегнана, ряда

...сульфата натрия и фильтрат выпаривают в вакууме, получаемом с помощью водоструйного насоса. Остаток (500 мг) растворяют с целью очистки в смеси толуола и уксусного эфира (4: 1) и хроматографируют на пятидесятикратном весовом количестве безводного силикагеля, С помощью такой же5смеси растворителей элюируют 185 мг чистого Л-З,З-этиленлиокси, 20-диоксиа, 20- цикло-гомопрегнена, плавящегося после повторного растворения из смеси метиленхлорида, метанола и простого эфира (172 мг) при 206 в 2 С.150 мг полученного таким образом соединения растворяют в 1 мг пиридина, охлаждают приблизительно до - 10 С, прибавляют 0,1 мл хлорида метансульфоновой кислоты и оставляют стоять в продолжение 18 час при температуре 0 С. После ооычной переработки получают...

Номер патента: 435232

Опубликовано: 05.07.1974

МПК: C07J 31/00, C07J 71/00

Метки: 16а(о

...17 а-окси 20- кетостероида обрабатывают тиоуксусной кислотой в присутствии гидрохинона, образовавшийся гидразон тиола нагревают с пировиноградной кислотой в уксусной кислоте и полученный продукт превращают в целевой известными приемами. Пр им ер, 16 а(0), 1прегнендиол-З-р, 16 а-тиолацетат.Раствор 0,5 г 20-карбэтоксигидразона 3,16- 5 диацетатаУ-прегнендиол-ЗР, 16 а-тиола-он20 в 4 мл ледяной уксусной кислоты, содержащий 2 мл 50%-ного водного раствора пировиноградной кислоты, нагревают 5 час при 100 С, разбавляют водой, выпавший осадок 0 отфильтровывают, промывают водой, сушат нафильтре и получают 0,45 г продукта, который хроматографируют на пластинах из 5102 в системе эфир - гексан (3: 1), выделяя 0,14 г (35% ) 3,16-диацетата...

Номер патента: 517262

Опубликовано: 05.06.1976

Авторы: Антал, Дьердь, Ева, Ласло, Саболч, Тибор

МПК: C07J 31/00

Метки: лактонов, меркаптопроизводных, стероидных, тиоацетил-или

...он пактона. Выход 61%; т.пл.230-233 С,а 12,5 (о 1; хлороформ).Л макс 300 нм (Вц 18600).смаке 1780, 17051 1670, 1610, 1545 дм,П р и м е р 5. 4,19 г 4. бромандрост - 4,6 - диен17 а - (2 карбоксиэтил) . 17 Д- ол - 3 . он - лактона растворяют в 50 мл безводного тетрафурана в токе азота при полном отсутствии влаги. Раствор смешивают с 5,6 г кислого сульфида натрия и кипятят с обратным холодильником 5 час. Затем реакцион. ную смесь охлаждают, ледяной уксусной кислотой доводят рН до 6 и эту жидкость выливают в 400 мл воды. Выпавший продукт отфильтровывают, промывают, во влажном состоянии суспендируют в метаноле, снова отфильтровывают и затем сушат. Получают 2,2 г 4 - меркаптоандрост,6. диен. 17 а (2 - карбоксиэтил) - 17 р. ол - 3- он -...

Номер патента: 852176

Опубликовано: 30.07.1981

Авторы: Илона, Инге, Каталин, Лайош, Шандор, Элеонора, Янош

МПК: C07J 31/00

Метки: производных, стероид-спиро-оксазолидинона

...помощи активированного угля.отфильтровывают. и упаривают до конечного объема приблизительно 35 мл, 2,20 г 7 с 6-ацетилтио-андрост-ен-онЪ-спиров (2 -оксо-метилоксазоли 1дина) выделяют из концентрата. Т.пл.218-219 СС/о/ = -48 О(с=0,5 в хлороформе), УФ-спектр ,д -- 237 Им(Е = 16,500),П р и м е р 2. 1 -Ацетилтио-андрост-ен-он-спиров (2 -оксо-метил-оксазолидин),Опыт проводят так же, как в примере 1, но в качестве исходного вещества берут 4,0 г андрост,4-диен-онЬ-спиров (2 -оксо-метилоксазолидина), Получают 3,55 г сырого М-ацетилтиоандрост-ен-он-спиров (2 -оксо-метилоксазолидина); т.пл. 204-205 СЭТОТ сырой продукт растворяют в 35 мл этилацетата и раствор упаривают до однойчетверти первоначального объема,Получают 2,37 г очищенного...

Номер патента: 1161512

Опубликовано: 15.06.1985

Авторы: Ахрем, Гулякевич, Михальчук, Пшеничный, Сурвило, Хрипач

МПК: B01D 15/08, C07J 31/00

Метки: 17-дигидрокси-3, 20-диоксопрегн-4-ен-21, биоспецифического, варианты, его, кислота, продукт, промежуточный, синтезе, сорбента, тио, уксусная, •-11••

...амидов подвергают взаимодействию с тиогликолевой кислотой при 60-90 С в течение 1,5-4,5 ч.За ходом реакции следят хроматографически. Целевой продукт выделяютроидам, обладающим 17,21-дигидроксиацетоновой группировкой. Выделяющийся в процессе галоидводород связы- .вается Я-незамещенным амидом, позволяя поддерживать РН среды, равное 6,5-7,0.Отличительными особенностямипредлагаемого способа являетсяиспользование динатриевого производного тиогликолевой кислоты, которое избирательно .взаимодействуетс 21-мезилатом, тозилатом, хлоридомипи бромицом кортизола, Целевымпродуктомв этом случае являетсякортизол-илтиоуксусная кислота, которая не может быть полученапо известному спосрбу.П р и м е р 1, Получение П(113,17...

Номер патента: 1162815

Опубликовано: 23.06.1985

Авторы: Ахрем, Гулякевич, Михальчук, Пшеничный, Сурвило, Хрипач

МПК: B01D 15/08, C07J 31/00, C07J 5/00 ...

Метки: 17-дигидрокси-3, 20-диоксопрегн-4-ен-21-ил, аффинантом, аффинной, биоспецифический, кислоты, производное, сефарозы, сорбент, тио, уксусной, хроматографии, •-11••

...ТСХ с использова 4055 метода, позволяющего количественнооценить стабильность аффинного сорбента, используется метод радиационного контроля. Для контроля концентрации аффинанта на носителе присинтезе матриц к исходному кортизолу добавляется (1,2,6,7 -Н)-корти 3зол. Удельные. радиоактивности эталонной матрицы 485920 имп./мин,мг (175900 имп./мин, мкмоль), с 1 Опредлагаемойматрицы 671000 мк/мин,мг (747900 имп./мин, мкмоль).В типичном эксперименте к аликвотам (2 мл уплотненного геля) каждо-го аффинного сорбента добавляют15по 20 мл сыворотки крови человекаи инкубируют в течение определенного (табл. 1) промежутка временипри определенной температуре принепрерывном перемешивании. Затемсуспензию центрифугируют (6000 д,3 мин) и удаляют...

Номер патента: 1189353

Опубликовано: 30.10.1985

Автор: Рави

МПК: C07J 1/00, C07J 31/00

Метки: 3кетоандростенов

...азота в течение1,5 ч, подкисляют уксусной кислотой и выпаривают в вакууме до получения твердого продукта. Его промывают небольшим количеством водЫдо получения 480 мг укаэанного взаглавии соединения. В результатеперекристаллизации из смеси ацетон - гексан получают 400 мг аналитического образца с т.пл. 272. о273 С с разложением, с соответствующими спектральными характеристиками.Элементный анализ, 7:Найдено,: С 68,37, Н 7,00,Р 4,08, Б 13,56.СНРО ЯВычислено, Ж: С 68,61, Н 7,04,Р 4,02, 8 13,57.П р и м е р 3, 17-(Этилтио)"8 фтор/3-окси-(фенилтио)-андроста,4-диев-З-он, изомер В,А. 11/3"Ацетилокси, 17-бис(фенилтио)-9-фторандроста,4-диен 3-онРаствор 8,5 г 11/3 -ацетилокси- фторандроста,4-диен,17-диона (пример 1 А) в 60 мл сухого дихлорметана и...

Номер патента: 1351939

Опубликовано: 15.11.1987

Авторы: Ахрем, Гулякевич, Михальчук, Пшеничный, Сурвило

МПК: C07J 31/00, C07J 41/00

Метки: аффинной, биоспецифического, сорбента, хроматографии

...С технологию получения пользования более деше токсичных растворителеи шеи устойчивостью пром гидроксисукцинимидного 1 чез, - ,1,0 гя.135939 Способ получения биоспецифического сорбента значительно упрощает тех-. нологическую схему получения последнего, позволяет при необходимости гибко перестраивать производственный процесс и осуществлять наработку в необходимых объектах,Формула изобретения,Способ получения биоспецифического сорбента для аффинной хроматографии общей формулы ЯСН 2 СОЖН(СН ДфНСНСН(ОН)СНБО В0-- ОН дигидроксиил 1 тио уксус Б-гидроксису 2 г, 3-кратном изличеству кон рокси(6-ай сефарозыВ де водного э розыВ,2-гидрокси(6- опилсефарозыВ17 к )-11, 17- сопрегн-ен- оты в смеси орга где В - путем в ток с аимодеистви сил)-аминопр...

Номер патента: 1715205

Опубликовано: 23.02.1992

Авторы: Даниель, Люсьен, Мартин, Франсуа

МПК: C07J 21/00, C07J 31/00, C07J 33/00 ...

Метки: замещенных, спирановым, стероидов, циклом

...парабромтиоанизола, титр1,1 М/л, После хромагографии на двуокиси кремния (эл юент циклогексан - этиловыйэфир уксусной кислоты 7:3) получают 3,46 г 45целевого продукта,ИК-спектр (СНСз), см: ОН - 3600 (Е)+соединенный 3500 (Е), ароматическое соединение 1592, 1556, 1492,Стадия Д: (Е) 13 ф-Этил 17 ф-гидрокси 17 50а-(3-гид рокси-и р оп ен ил)11 Я 4-)метилтио(фен ил)гона,9-диен-З-она.В инертной атмосфере прибавляют17 см 2 н. соляной кислоты в суспензию 3,4г полученного выше продукта в 68 смз этанола и перемешивают 1,5 ч при комнатнойтемпературе, Выливают на лед, прибавляют5 см гидрата окиси аммония, промываютводой, сушат и концентрируют досуха подуменьшенным давлением. Получают 2,961 г сырого продукта, которые...

Номер патента: 1240038

Опубликовано: 27.10.1996

Авторы: Воловельский, Киселев, Коняева, Лагова, Лопатин, Натаров, Нифонтов, Растрепина, Смирнова, Софина, Сыркин, Штокарева

МПК: A61K 31/565, C07J 31/00

Метки: 3-оксиэстра-1, 5-триен-17-гидразон, активностью, гормональной, обладающий, противоопухолевой

3-Оксиэстра-1,3,5-триен-17-гидразон формулыобладающий гормональной и противоопухолевой активностью.