Способ получения простых эфиров а-оксиал кил перекисейа явогс:

ЗО 0455 Союз Советских Социалистических Республиквисимое от авт, свидетельства19.Х 11.1969 ( 1386734/23-4) МПК С 07 с 43 аявл исоединением заявкириоритет Комитет по делам зобретеиий и аткрыти при Совете Министров СССРХ.19 убликования описани Авторызобретени А. И. Шрейберт, И. Э. Пильдус, В. А, Навроцкий, С, Ю Ю, К, Гаевский, Е, Г. Тихонова и Л. М. Мудра олгоградский политехнический институт явител ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОСТЫХ ЭФИР а.О КСИАЛ К ИЛ П Е РЕК И СЕЯолучить килпере 15 Изобретение относится к способу полученияперекисных эфиров, которые могут найти применение в качестве инициаторов радикальныхпроцессов и сомономеров для получения сополимеров с активными центрами, используемых при синтезе привитых полимеров. Полученные соединения в литературе не описаны.Известен способ получения простых эфирова-оксиалкилперекисей путем обработки оксиперекиси диазометаном, который дает возможность получить только метиловые эфиры с незначительным выходом,Предлагаемый способ позволяет ппрактически любые эфиры а-оксиалкисей.Способ состоит в том, что а-хлоралкилперекиси подвергают взаимодействию с алифатическими, ароматическими алициклическими ипероксиспиртами. Процесс идет при нагревании до 70 С, предпочтительно в среде инертного растворителя,При проведении реакций без растворителявыход значительно понижается. При повышении температуры скорость реакции увеличивается. Верхний предел температуры 70 С, 2так как при этой температуре продукт разлагается уже в реакционной массе. Целевой продукт выделяют известными приемами. Выходконечного продукта до 95%,Полученные перекисные простые эфиры без опасны в обращении, устоичивы к удару и трению и не разлагаются при длительном хранении при комнатной температуре.П р и м е р 1. трет-Бутилпероксиметиловый эфир оксиметил-трет-бутилперекиси,К 3,6 г оксиметил-трет-бутилперекиси в 30 мл пентана при перемешивании приливают 2,7 г хлорметил-трет-бутилперекиси, выдерживают при комнатной температуре, затем нейтрализуют, сушат над МдЬОч, и после отгонки растворителя и летучих примесей выделяют ди- (трет-бутилпероксиметиловьй) эфир с выходом 72%.Для неперегнанного продукта ир 1,4180; (12 о 0,967.Найдено, %: С 54,44; Н 10,48; Мйп 57,85.С 0 Н 2205.Вычислено, %: С 54,05; Н 9,99; Мйи 57,69,П р и м е р 2. 1-трет-Бутилпсрокси-циклогексоксиэтан.Эквимолярные количества (по 0,1 моль) циклогекса иола и а-хло рэтил-трет-б утилпе рекиси в 50 мл четыреххлористого углерода выдерживают 3 час при 38 - 40 С, перемешивая реакционную смесь и отдувая выделяющийся хлористый водород током сухого азота, Реакционную смесь отмывают до нейтральной реакции и сушат над хлористым кальцием. После удаления растворителя получают 1-третбт т 1 о СЧ О СО СЧЮ о м м СЧ СЧ м О Р тх 2 о тО м м Ю С О м о От СЧ го м СЧ м СО О о т м т тО Ю О а тО 1 О Гц) СО м тО о г СЧ о СЧ От СЧ О м о СЧ Ю С м о СЧ г- СЧ О ца СЧ о м Ю Ю о м о СО Ю м СЧ т- м Ю м о м О СЧ СО Ю 00 О т СЧ О О т 1 Еф й 0 о о о о о О ь м тГ О о гОт ц) ь Ю О СЧ о о СЧ О о СЧ С цР о Е о х О т 5ОЗаа оСО 8 о х О о х О о х О о х О о х о х О о х О о х О О ж Й СЧ м О е- м т О м о н СО О З о о (О а тО т 1 00 00 м Ю О СЧ О И) т СЧ тЛ Ч гСОоС 00 Ю О О 00 ч 1О З О 0 о 0 а о о Ф От ц ц Ю С а СО От Ф СО м м О Ф тО щ тО м От то м о ц) м СО 00 Ю о 00 й СО О СО т а СО 00 о О От СО о О м СО СО оСм О Ю Щ м СО 00 о м т 1 ц О м о о о м ОтЮ Ч ц СО т т СЧ От м С Ф 00 От тЛС м м м1м 1 тм хФо ХхООйоххОхОаОэ ОО,О Оих ООйОСОйЯ хх "О11 х ж О х о йО що хо х аО Ю о 0 О 1, х О 300455 ф Ох11оООхХОа6бутилперокси - 1 - циклогексоксиэтан, Выход 897 о, п 2 о 1,4335; дно 0,9192.Найдено, : С 66,65; Н 11,13; МКв 61,05.СдН 240 з.Вычислено, 1 о; С 67,00; Н 11,70; МКп 60,75.Предмет изобретения1. Способ получения простых эфиров а-оксиалкилперекисей, например трет-бутилперок 300458 симетилового эфира оксиметил-трет-бутилперекиси, отличающийся тем, что а-хлоралкилперекись, например а-хлорметил-трет-бутилперекись, подвергают взаимодействию с соответствующими спиртами при нагревании не выше 70 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами.2. Способ по п, 1, отличающийся тем, что процесс ведут в среде инертного растворителя, Составитель М. МеркуловаРедактор Т. Г, Шарганова Техред Е. БорисоваКорректоры: В. Петрова и М. Коробова Заказ 1314/14 Изд. Мо 593 Тираж 473 Подписное ЦЕ 111 ИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2