Способ получения -бисаллилимидов тетракарбоновых ароматических кислот

ZIP архив

Текст

:.,иеЯбивалие нп 462822 Союз СоветскихСоциалистическими Республик н АвтОРскОму свидетельству 1) Зависимое от авт. свидетель2) Заявлено 07.07,72 явкиприсоединением Государственныи номнте Совета Министров СССР ао делам изобретений. Бабенкова, Г. А. Штрайхман, М. М. Котон, Т, С. Цыганкова, В. С. Матросова и ф, С. флоринский Институт высокомолекулярных соединений АН СССРИзвестен способ полу ч имидов карбоновых кислот вии калиевых солей имидовПредлагаемый способ по аллилимидов тетракарбоно кислот общей формулы ения замещенных при взанмодейстс галондалкнламн, мучения Ы, 1 ч-бисых ароматических осится к получениетракарбоновых арые могут быть исполойких связующих,прессматериалов,тротехнических изд Изобретение отн бисаллнлнмидов т ских кислот, котор в синтезе термост ных компаундов т для изоляции элек матичеьзова аливоча также лий. нее=СИ - С 11 - И,С";:,. - ;.н,; н=сн Прим шалкой, о воронкой 3,3,4,4-д ДМФА, 0 заключается во взаимодейств соли диимида бис- (3,4-дикарбок го эфира или бис-(3,4-дикарбок эфира) резорцина с хлористым а де диметилформ амида (ДМФА) вии гидрохинона при 75 - 80 С целевого продукта известными п 1 и калиевои си)-фениловосифенилового члилом в срев присутсти выделении риемами. р 1. В круглодонную колбу с мератным холодильником и капельной загружают 6,6 г (0,017 моль) фенилоксидннмида калия в 80 мл 66 г (1 вес, 7 с) карбоната калия и 0,001 г (0,01 - 0,02%) гидрохинона, нагревают до 75 - 80 С н постепенно при перемешиванин прибавляют раствор 7,9 г (0,1 моль) хлористого аллила в 20 мл ДМФА. Реакцию проводят в атмосфере азота в течение 5 час.Затем реакционную смесь фильтруют, отгоняют ДМФА, дважды перекристаллизовывают 5 остаток из кипящего спирта, сушат в вакуумном сушильном шкафу при 50 С н получают 5,2 г (78) бис- (М-аллплимида) 3,3,4,4-тетр акар боксифенилового эфир а, т. пл. 136 - 138 С, содержание двойных связей 100% э в расчете на СН 16 И 205Корректор В. Брыксина Редактор Т. Шарганова Заказ 2211/8 Изд.584 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Найдено, %: С 67,46; Н 4,2; Х 7,04,СдН 1 юК 205.Вычислено, ю/ю, С 68,01; Н 4,12; Х 7,21.ИК-спектр, см - : 1380 (имидный цикл);1720 и 1780; 1640 (С - С),П р и м е р 2. Проводят опыт, как в примере 1, используя 1,6 г (0,0033 моль) калиевой соли диимида бис- (3,4-дикарбоксифенилового эфира) резорцина и 2,5 г (0,032 моль) хлористого аллила в 30 мл ДМФА. По окончании реакции смесь фильтруют, отгоняют ДМФА в вакууме, перекристаллизовывают остаток из спирта, сушат в вакуумном сушильном шкафу при 50 С и получают 1 г (60%) К-аллилимида бис- (3,4-дикарбоксифенилового эфира) резорцина, т. пл. 134 - 135 С, содержание двойных связей 96/ю в расчете на С 2 вН 2 юИ 206 Найдено, %: С 694; Н 403; К 52.С 2 вНгюйяОвВычислено, /ю: С 70,0; Н 4,17; И 5,38.Для определения содержания двойных свя зей соединение гидрируют на палладин, нанесенном на СаСОз,Предмет изобретенияСпособ получения К, К-бисаллилимидов 10 тетракарбоновых ароматических кислот,отличающийся тем, что калиевую соль диимида бис-(3,4-дикарбокси) -фенилового эфира или бис- (3,4-дикарбоксифенилового эфира) резорцина подвергают взаимодействию 15 с хлористым аллилом в среде диметилформамида в присутствии гидрохинона при 75 - 80 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Смотреть

Заявка

1806996, 07.07.1972

ИНСТИТУТ ВЫСОКОМОЛЕКУЛЯРНЫХ СОЕДИНЕНИЙ АН СССР

БАБЕНКОВА ЕЛЕНА АЛЕКСАНДРОВНА, ШТРАЙХМАН ГЕОРГИЙ АЛЕКСАНДРОВИЧ, КОТОН МИХАИЛ МИХАЙЛОВИЧ, ЦЫГАНКОВА ТАМАРА СЕРГЕЕВНА, МАТРОСОВА ВАЛЕНТИНА СЕРГЕЕВНА, ФЛОРИНСКИЙ ФЕДОР СЕРГЕЕВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07D 27/74

Метки: ароматических, бисаллилимидов, кислот, тетракарбоновых

Опубликовано: 05.03.1975

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-462822-sposob-polucheniya-bisallilimidov-tetrakarbonovykh-aromaticheskikh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения -бисаллилимидов тетракарбоновых ароматических кислот</a>

Похожие патенты