Способ получения метаи пара-иодгиппуровых кислот, меченных радиоизотопами иода

гп 1 451323 Союз Саветскнх Содкзлнстнческнх Реснублнк(51) М. Кл. С 07 с 103;12 Гасудврственнюн камнтет Совета Мнннстрав СССР ла делам изобретений 53) УДК 547.233,07(71) Заявитель 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ М- ИЛИ П-ЙОДГИППУРОВЫХ КИСЛОТ ИЛИ ИХ НАТРИЕВЫХ СОЛЕЙ, МЕЧЕННЫХ РАДИОИЗОТОПАМИ ЙОДАЭто достигается зному обмену с йодис л- или гг-йодгиппуров ные соли в прис 5 мсдного порошка в счет то ым натрг ге кислот тствии а качестве о, что изотопем по гвсргагот г или их дпмерктивированногокатализатора. Изобретение относится к усовершенствованию способа получения лг- или и-йодгиппуровых кислот, меченных радиоизотопами йода, которые могут быть использованы в медицине.Известен способ получения и-йодгиппуровой кислоты, меченной радиоизотопами йода, заключающийся в диазотировании аминогиппуровой кислоты в присутствии йодистого натрия, содержащего радиоизотоп йода.Однако продукты реакции при известном способе загрязнены и нуждаются в трудоемкой очистке, кроме того, выход целевого продукта сравнительно низок - не превышает 40 - 50% от теоретически возможного радиохимического выхода.Предлагаемый способ позволяет повысить выход до 60 - 90% при высокой радиохимической чистоте целевого продукта - 98%,Способ заключается в том, что гг- и гг-йодгиппуровые кислоты или их димерные медные соли подвергают реакции изотопного обмена ц с йодистызг натрием в водной средеде органического растворителя, например алифатических спиртов или диметилсульфоксида, при температуре кипения растворителя в присутствии катализатора - активирован ного медного порошка с последующим освобождением от примеси меди переводом ее соединений в аммиачный комплекс и выделением и очисткой продукта переосаждением.(СОННСНаСООН),Сц ОН ОкаСМ(п)-д-4- СОННСНаСООН 2 (Си(кка)а (ОН)аМ(Г-Л Предмет изобретения Способ получения лт- или п-йодгиппуровыхкислот или их натриевых солей, меченных55 радиоизотопами йода, по реакции изотопногообмена производного гиппуровой кислотыс йодистым натрием с последующим выделением целевого продукта известным способом,отличающийся тем, что, с целью повы 60 щения выхода целевого продукта, изотопномуобмену подвергают м- или /г-йодгиппуровыекислоты или их димерные медные соли в присутствии активированного медного порошкав качестве катализатора,сь П. СидякинТ, Курилко Корректор В, Брыксина Заказ 2211/4 Изд. М 584 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж-З 5, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 Предлагаемый способ основан па реакции,Этим способом получают 80 - 90%-ный выход реакции изотопного обмена за четыре часа нагревания реакционной смеси, который обеспечивает получение продукта с радиохимической чистотой не менее 98%, стабильного при хранении, и позволяет перерабатывать 200 - 2000 мкюри йодистого натрия-йод(125) практически в одну стадию, что обеспечивает простоту технологического процесса.По данному способу можно проводить реакцию и с индивидуальным м- и и-йодгиппуровыми кислотами, однако, реакция идет значительно медленнее: 60 - 90% радиохимический выход достигается за 8 - 12 час нагревания реакционной смеси.Пр им ер 1. В коническую колбу на 50 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 300 мг димерной медной соли л 2- или и-йодгиппуровых кислот, 15 мг активированного свежеполученн ого медного порошка, 20 - 30 мл растворителя и 200 - 800 мкюри йодистого натрия-йод(125) и нагревают реакционную смесь прн эффективном перемешиванип на магптной мешалке 4 час.Затем реакционный раствор отфильтровывают от медного катализатора через стеклянный фильтр4, в вакууме отгоняют раствори- тель, и остаток растворяют в 5 - 7 мл 25%-ного раствора аммиака для разложения медного комплекса, несколькими каплями концентрированной соляной кислоты доводят рН раствора до 3 - 4 и прибавлением по каплям фосфорной кислоты - до рН раствора 5 - 6, При этом осаждается меченная йодгиппуровая кислота. Осадок переносят на фильтр4, снабженный приемником для отсасывания, и отмывают от не вошедшего в реакцию йодистого натрия 5 раз по 3 мл насыщенным на холоду водным раствором соответствующей йодгиппуровой кислоты, затем растворяют его в 10 мл 0,5% раствора бикарбоната натрия иСоставите.Редактор Д, Пинчук Техред которая может быть представлена схемой: доводят до требуемого объема дистиллирован 25 ной водой.П р и м е р 2. В коническую колбу на 50 мл,снабженную обратным холодильником, помещают 200 мг м- или а-йодгиппуровой кислоты, 15 мг активированного свежеполученного мед ного порошка, 20 - 30 мл растворителя и 200 -800 мкюри йодистого натрия йод(125) и нагревают реакционную смесь при эффективном перемешнванин на магнитной мешалке в течение 12 час.85 После нагревания реакционной смеси выделение и очистку продукта от невошедшего в реакцию йода и медных соединений производят, как в примере 1: фильтрованием, упариванием, обработкой раствором аммиака, 40 осаждением и промыванием осадка.Радиохимическая чистота полученной натриевой соли л 2- или и-йодгиппуровой кислоты составляет не менее 98%, примесь свободного йода по активности не более 2% . Для получе ния нн ьекционного раствора продукт стерилизуют автоклавированнем, предварительно доводя рН раствора до 8 - 9, при хранении в темноте при 4 - 10 С, содержание свободного йода увеличивается не более, чем на 2%.50