Способ разделения фракции водонерастворимых жирных кислот

пп 213797 Сшоа Советских Социалистических Республик) М. Кл нием заявки Ме с присое Государственный комит Совета Министров ССС ло делам изобретениии открытий(71) Заявит ститут сесоюзныи И ВОДОНЪХ КИС РАСТВОРИМЫХОТ2 Далее обаделении криновых кислотупаривают дтворителя 6два образоваляющий собоных кислот ином растворибоновые кислрителе.Отгоняютполучают с хбоновые кисллот и др. Изобретение относится к способу разделения фракции синтетических жирных кислот.Известен способ разделения водонерастворимой фракции синтетических жирных кислот на нормальные монокарбоновые, дикарбоно вые и смесь, состоящую из кето-, изоненасыщенных кислот и неомыляемых, путем кристаллизации в водном полярном растворителе, например ацетоне, спирте, при нагревании с последующими охлаждением, отделением 10 выпадающих кристаллов нормальных монокарбоновых кислот, например, фильтрованием, промывкой их тем же растворителем, упариванием объединенных фильтратов до концентрации органического растворителя 15 50 - 60%, отделением масляного слоя, состоящего из кето-, изоненасыщенных кислот и других примесей. з каждого слоя и дом чистые дикаретокислот, изокисрастворители орошим вых оты и смесь П р и м е р 1. 1 вес. ч. исходной фракции синтетических жирных кислот С 17 - Сео растворяют при нагревании в 4 ч. 90%-ного водного ацетона, раствор охлаждают до 4 С, отфильтровывают выкристаллизовавшиеся твердые кислоты. Полученные кристаллы лромывают 1,5 ч. петролейного эфира, выкипающего при 70 - 100 С. Первый и второй фильтраты объединяют, частично упаривают, полученную смесь охлаждают на 15 С, После отстаивания отделяют всплывший слой мягких кислот в смеси с петролейным эфиром, в водном ацетоне остается концентрат дикарбоновых кислот. Характеристика полученных после отгоннор эким арбормальть не ензин, мые и смесис 5 4) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ФР СИНТЕТИЧЕСКИХ 1Таким образом не удается получит мальные монокарбоновые,кислоты с н содержанием неомыляемых и чистые ди новые кислоты с хорошим выходом.Предложено на стадии промывки но ных монокарбоновых кислот использова полярный растворитель, например б бензол, который растворяет неомыляе позволяет снизить их содержание в нормальных монокарбоновых кислот до 2%. фильтрата, полученные при высталлов нормальных монокарбои при их промывке, объединяют, о концентрации полярного рас - 70%, охлаждают, разделяют. вшихся слоя; верхний, представй раствор, кето-, изоненасыщен-". других, применяемый в неполяртеле, и нижнии - чистые дикароты в водном полярном раствоКарбонильное число Кислотное число% Исходные СЖК С 7 С 20 Твердые кислотыМягкие кислотыКонцентрат днкарбоновых кислот 198, 6 6,7 4,9 13,1 8,9 21,1 7,0 51,4 178,7 0,4 2,4 2,8 1,7 0,8 0,4 40,0 200,2 22,0 8,7 16,0 11,6 47,3 4,5 8,5 374,5 11,0 60,0 Таблица 2 Содержа ние дикарбоновых кислот,%Содержание неомыляемых,о, Содержание изокислот,о Карбонильн число Кислотное числоПродукт Исходные СЖК Си - СоТвердые кислотыМягкие кислотыКонцентрат дик арбоновых ни слог 198,6 13,1 4,9 8,9 6,7 21,1 7,0 53,0 174,7 4,5 5,0 2,7 4,4 1,2 39,0 16,0 185,0 20,0 17,0 12,0 5,0 44,0 8,0 8,0 38,0 63 Предмет изобретения Составитель Т, ЛавриненкоРедактор Л, Герасимова Техред О. Гуменюк Корректор Т. Добровольская Заказ 732/1 Изд.389 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 ки растворителей кислот показана в таблице 1.П р и м е р 2. Исходные СЖК фракции Сп - Сго растворяют в 4 ч. бензола, смесь охлаждают до 7 С, отфильтровывают выкристаллизовавшиеся,кислоты, промывают их 1,5 ч. 80%-ного метилового спирта, фильтраты объединяют, частично упаривают, охлаждают смесь на 20 С. После отстаивания отделяют раствор мягких кислот в бензоле, водный метиловый спирт переходит концентрат дикарбоновых кислот. Результаты опыта даны в табл. 2. Способ: разделения фракции водонерастворимых синтетических жирных кислот на нормальные монокарбоновые, дика р боно вые и смесь, состоящую из кето-, изоненасыщенных кислот и неомыляемых, путем кристаллизации из водного полярного растворителя, отделения выделившихся кристаллов известным способом, например фильтрованием, с последующими промывкой их органическим раствориПри проведении процесса предлагаемымспособом могут быть изменения и вариации: кристаллизация жирных кислот в одном полярном растворителе и промывка отделенных 5 кристаллов кислородсодержащим растворителем или наоборот, а также использование для этих целей смеси указанных растворителей с последующими частичными упариванием фильтрата и разделением образовавшихся 10 слоев. Для улучшения условий отделения дикарбоновых кислот в фильтрат перед упариванием можно добавлять воду. телем, упариванием объединенных фильтратов, разделением образовавшихся слоев и отгонкой растворителя, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения степени чистоты про дуктов и их выхода, в качестве органическогорастворителя для промывки выделенных кристаллов нормальных монокарбоновых жирных кислот берут неполярный растворитель, например бензин, бензол, и объединенные филь траты упаривают до концентрации полярногорастворителя 60 - 70%.