C07C 167/28 — C07C 167/28

Номер патента: 297285

Опубликовано: 15.03.1975

Авторы: Иваненко, Пивницкий, Шишкина

МПК: C07C 167/28

Метки: 17в-оксистероидов, триметилсилиловых, эфиров

...80 С/1 мм. Оставшиеся белые кристаллы перекристаллизовывают из гексанаили ацетона, получая 590,5 мг (94,6%) эфиратестостерона с т, пл. 132 в 1 С, а 1 о 94 С(ОЯМез) смг. Найдено, О/,; С 73,29; 73,49;Н 10,15; 10,03,С 22 НЗ 60251.Вычислено, /,; С 73,27; Н 10,06,Литературные данные; т, пл, 133 - 135 С.П р и и е р 2. Триметилсилиловый эфир 195 нортестостеропа.Аналогично примеру 1 из 500 мг 19-нортестостерона получают после перекристаллизации из ацетона 582 мг (92% ) триметилсилилового эфира 19-нортестостерона с т, пл.10 118,5 - 9,5 С. Аналитический образец - шестиугольные пластинки - имеет т. пл. 119,5 -120 С (из ацетона), ао 46,5 С (с 0,8, диоксан), УФ-спектр: Х,","240 тпр (1 д в 4,19),ИК-спектр: ,", 3038, 1675, 1610 (С - СНС -- О); 1253,...

Номер патента: 493961

Опубликовано: 30.11.1975

Автор: Симон

МПК: C07C 167/28

Метки: метилпреднизолона, производных

...15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 Остаток превращают в тестообразный продукт нагреванием в 60 мл этилацетата, после чего нагревают с обратным холодильником в течение 10 мин, затем отсасывают, остаток промывают этилацетатом и высушивают в вакууме, натриевую соль снова перекристаллизовывают из воды. После сушки в вакууме при 50 С, а затем при комнатной температуре получают 10,04 г натриевой соли 21-метасульфобензоата 6 а-метилпреднизолона в виде бесцветных кристаллов, растворимых в метаноле, малорастворимых в воде; т. пл, 260 С; а 149 (с=1%, метанол). Мол. вес 580,63.Вычислено, о/о . С 60,0; Н 5,73; Я 5,52.СззНззОзЯКа.Найдено, о/о. С 60,4; Н 5,4; Б 5,5.УФ-спектр (в метаноле): Ракс при 235 ммк Е,"405.Спектр пламени; Ха % 4,10 - 4,14 (от...