Способ получения триметилсилиловых эфиров 17в-оксистероидов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
."яОПИСАН ИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ п 297285 Союз Советских Социалистических Республик(32) ПриоритетОпубликовано 15,03.75. Дата опубликования о Совета Министров СССРпо делам изобретений юллетень Ме ания 26.09.75(О 88.8) ткрыти Авторы изобретения ивницкий и А, А, Шишки ваненко, К,71) Заявитель Институт экспериментальной эндокринологии и химии гормоно Академии медицинских наук СССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИМЕТИЛСИЛИЛОВЫХ ЭФИРОВ 171-ОКСИ СТЕРОИДОВия простых иной г ппе теИзобретение касается полученсложных эфиров по гидроксиль рустостерона и его аналогов.Известен метод получения силиловых эфиров тестостерона нагреванием его с соответствующими хлорсиланами в присутствии пиридина.Предлагаемый способ получения триметилсилиловых эфиров 17 Р-оксистероидов заключается в том, что 17 р-оксистероиды подвергают действию 0,1 ч -бис - (триметилсилил)ацетамидом при 20 - 80 С в бензоле в строгонейтральных условиях, и целевой продуктвыделяют обычным способом.П р и м е р 1. Триметилсилиловый эфир тестостерона, Суспензию 500 мг тестостерона врастворе 400 мг 0,1 ч-бис-(триметилсилил) -ацетамида (т. кип. 157.5 в 1.3 С) в 4 млбензола выдерживают 2 суток, предохраняяот доступа влаги при 20 С, и образовавшийсябесцветный раствор упаривают в вакууме, подконец при 80 С/1 мм. Оставшиеся белые кристаллы перекристаллизовывают из гексанаили ацетона, получая 590,5 мг (94,6%) эфиратестостерона с т, пл. 132 в 1 С, а 1 о 94 С(ОЯМез) смг. Найдено, О/,; С 73,29; 73,49;Н 10,15; 10,03,С 22 НЗ 60251.Вычислено, /,; С 73,27; Н 10,06,Литературные данные; т, пл, 133 - 135 С.П р и и е р 2. Триметилсилиловый эфир 195 нортестостеропа.Аналогично примеру 1 из 500 мг 19-нортестостерона получают после перекристаллизации из ацетона 582 мг (92% ) триметилсилилового эфира 19-нортестостерона с т, пл.10 118,5 - 9,5 С. Аналитический образец - шестиугольные пластинки - имеет т. пл. 119,5 -120 С (из ацетона), ао 46,5 С (с 0,8, диоксан), УФ-спектр: Х,","240 тпр (1 д в 4,19),ИК-спектр: ,", 3038, 1675, 1610 (С - СНС -- О); 1253, 1096, 1084, 897, 840 (081 Ме,) см - .П р и м е р 3. Триметилсилиловый эфирЛ 5(10) -19-порандростенолР-она 3.Суспензию 1,00 г кетола в растворе 1 г20 О,Х-бис-(триметилсилил)-ацетамида в 10 млбензола кипятят с обратным холодильником1 час и образовавшийся раствор упариваютдосуха при 80 С/1 мм. Оставшееся желтоватое масло при охлаждении и потирании наце 25 ло кристаллизуется, давая 1,27 г (100%) эфира Л 5(10)-19-норандростенол -17 Р - она - 3 ст. пл, 59 - 62 С. Вещество легко растворимо вовсех обычных апротонных растворителях, поэтому аналитический образец получен дву 30 кратной возгонкой при 70 С (0,03 мм) - беРедактор Н, Воликова Заказ 2086/1 Изд.1250 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 лые кристаллы с т. пл. 82 - 83,5 С, и 1 о 137 ОС (с 0,9, диоксан), УФ-спектр; Х вщн 287 гпр, (1 д в 2,12), ИК-спектр: " 1720 (С -- О); 1253, 1097; 900, 840 (ОЯМез) см-. Найдено, %: С 73,06; 72,98; Н 10,11; 10,00,Сы Нз 40251.Вычислено, /,: С 72,77; Н 9,89. Способ получения триметилсилиловых эфи-. ров 17 р-оксистероидов, о т л и ч а ю щ и й с я 5 тем, что 17 Р-оксистероиды обрабатывают О,Кбис- (триметилсилил) -ацетамидом при 20 -80 С в бензоле.
СмотретьЗаявка
1341471, 25.06.1969
ИНСТИТУТ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЙ ЭНДОКРИНОЛОГИИ И ХИМИИ ГОРМОНОВ АМН СССР
ИВАНЕНКО Т. И, ПИВНИЦКИЙ К. К, ШИШКИНА А. А
МПК / Метки
МПК: C07C 167/28
Метки: 17в-оксистероидов, триметилсилиловых, эфиров
Опубликовано: 15.03.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-297285-sposob-polucheniya-trimetilsililovykh-ehfirov-17v-oksisteroidov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения триметилсилиловых эфиров 17в-оксистероидов</a>
Предыдущий патент: Способ получения полимеров аллиловых соединений
Следующий патент: Плазменная горелка для сварки кольцевых швов
Случайный патент: Композиция для получения пленок