Способ получения триметилсилиловых эфиров 17в-оксистероидов

Номер патента: 891633

Опубликовано: 23.12.1981

Авторы: Бельферман, Винярчик, Иванов, Микитюк, Сильченко, Станко

МПК: C07C 69/12

Метки: ацетон, воды, кислоты, метанола, содержащей, уксусной, фракции, эфиры

...г, температура. процесса 65 С, скорость по.дачи фракции 50 мл/ч, время контакта 1,3 ч.Результаты табл, 6 свидетельствуют о том,что при скорости подачи фракции 50 мл/ч (время контакта 1,3 ч) полнота извлечения водыи метанола не обеспечивается. Эффективностьадсорбции указанных компонентов снижаетсяпримерно в 2,5 - 3 раза в сравнении с онытама,в которых время контакта составляет 2,5 ч.Следовательно, процесс очистки фракции от воды и метанола следует проводить при временконтакта фракции со слоем адсорбента 2,0 -2,5 ч,Регенерацию адсорбента проводят под вакуумом при 120 С и остаточном давлении.20 -о30 мм рт. ст, Время регенерации составляет неболее 3 ч.Результаты очистки фракции на регенерированных образцах твердого адсорбента...

Номер патента: 1098523

Опубликовано: 15.06.1984

Авторы: Киеси, Такао, Тосиюки, Хисаси

МПК: A61K 31/546, C07D 501/20, C07D 501/22, C07D 501/59

Метки: 2-(2-аминотиазолил)-2, 3-цефем-4-карбоновых, кислот, металлами, оксииминоацетамидо, производных, сложных, солей, щелочными, эфиров

...(50 мл) и перемешивают при 45 ОС 1,5 ч. Раствор 2,88 г брома в 7 мл метиленхлорида по каплям добавляют к раствору 1,5 г дикетона в 7 млометиленхлорида при -20 С в течение 20 мин, затем перемешивают при -30 Со 1 ч. Полученный таким образом раствор по каплям добавляют при охлаждении до -15 С к указанному раствоору 4-нитробензил-амино-цефем- -карбоксилата, затем перемешивают при этой же температуре 30 мин. К полученному раствору добавляют 50 мл воды и экстрагируют этилацетатом. Этилацетатный экстракт промывают водой, сушат сульфатом магния, выпаривают в вакууме и получают 6, 15 г 4-нитробенэол 7-2-(2-бромацетил)-ацетамидо)-3-цефем-карбоксилата в виде масла.ИК-спектр (ньюцжол): 1780, 1740, 1630 см-"25 Раствор диазометана в диэтиловом...

Номер патента: 1428204

Опубликовано: 30.09.1988

Авторы: Есио, Сеидзи, Такаюки, Хайме, Юн

МПК: A61K 31/546, C07D 501/24

Метки: 3-пропенил-7, 3-цефем-4, zили, аминотиазолил-4)-2-гидроксииминоацетамидо, виде, изомеров, карбоновой, кислоты, производных, сложных, смесей, эфиров

...очищают хроматографически, получая 154 мг (312) указанного соединения, идентичного полученному пометодике А.П р и м е р 53. 1-Ацетоксиэтиловыйэфир 7- (Е)-2-(2-аминотиазол-ил)-2-метоксииминоацетамидо 1 -3-(Е)-3-ацетокси-пропенил -3-цефем-карбоновой кислоты.сВ перемешиваемый и охлажденныйраствор соединения примера 52 (362 мг,0,75 ммоль) в диметилформамиде (5 мп)добавляют карбонат калия (312 мг,2,25 ммоль) и раствор -ацетоксиэтилбромида (501 мг, 3 ммоль) в диметилформамиде (1,5 мл) тремя порциями с,интервалами по 15 мин и смесь перемешивают еще в течение 30 мн. Послеразбавления этилацетатом (200 мл)раствор промывают водой, насыщенным"раствором хлорида натрия, сушат ивыпаривают досуха, Маслянистый остаток очищают хроматографически на...

Номер патента: 218756

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Дитрих, Иностранна, Хартмут, Швейцари

МПК: C07C 219/08

Метки: диалкиламиноэтиловых, эфиров

...эфира с бензолом всоотношении, равном 3: 1, отмывают с адсорбента бесцветное масло, самопроизвольно кристаллизующееся. Перекристаллизация из петролейного эфира дает бесцветные листочки с мапл. 62 - 64 С.Уф-спектр поглощения: максимум при 223,5, 276 и 282,5 ммк (1 оде=4,43; 3,24 или 3,16); плечо при 268 ммк (1 од в=3,14).П р и м е р 3. р-Диметиламиноэтиловый эфи 1,1-диметил-метокси-тетралиденуксусной - 2 кислоты.К 19,2 г этилового эфира 1,1-диметил-метокситетралиденуксуснойкислоты, растворенного в 125 мл -2-диметиламиноэтанола, добавляют 35 г предварительно обработанной ионообменной смолы Доуэкс 2 Х 4 и 3 мл воды. После трехдневного перемешивания при 20 С ионообменную смолу отфильтровывают, фильтрат растворяют в эфире, промывают сначала...

Номер патента: 792890

Опубликовано: 30.07.1981

Авторы: Марданова, Пидэмский, Сайткулова, Фотин

МПК: A61K 31/695, A61P 29/00, C07F 7/08

Метки: активность, кислот, про-тивовоспалительную, проявляющие, сложные, триметилсилил-карбоновых, эфиры

...ТоксичностьЛД 5 пи дозав опыте,мг/кг Лабораторный шифр(О, 001Р )0,5 97,5 +4,1 74,5 +2,7 100 36,6 + 2,71 44,8 +4,5 сушат безводным сульфатом натрия,После отгонки растворителя продукт реакции перегоняют в вакууме.Выход 71%. Т. кип, 106-108 С//40 мм рт,сто В 0,8810, ИЯ 1,42277,Мйн,й 59,09 Мйвьч 59 83Найдено,%: 51 13,76.С. Н 202 5 1,Вычислено,Ъ: 5( 13,88.В ИК-спектрах поглощение карбонильной группы наблюдается при 1728 см ,колебания Ссвязи наблюдаются при1250 см -" и при 852 смП р и м е р 2, Синтез амилово,го эфира с-триметилсилилмаслянойкислоты.В круглодонную колбу вносят 150,2 г/атома активированного цинка,покрывают смесью бензола, диэтилового эфира и тетрагидрофурана.Послеприкапывания смеси, состоящей из этилового эфира 0(.-броммасляной...