Способ получения виниловых эфиров монотозилатов гликолей
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
п 11 4 У 696 О П беое соеетоних Воциалистическик Республик(51) М,Кл. С 07 с 143/68 Гооударстееиный комитет Совета Миестрое СССР по делам изобретенийи открытий(72) Авторы изобретения В. С. Сухинин, А, П. Козлов и А. А. Потапова Пермский политехнический институт(54) СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ ВИНИЛОВЪХ ЭФИРОВ МОНОТОЗИЛАТОВ ГЛИКОЛЕЙПредмет изобретения Изобретение относится к способу получения виниловых эфиров, в частности к способу получения виниловых эфиров монотозилатов гликолей.Наличие в молекуле полученных эфиров двух реакционноспособных групп (винилоксии тозилированной оксигруппы) позволяет использовать их в качестве мономеров, а также биологически активных веществ.Известные способы получения виниловых эфиров, например, взаимодействием простых или сложных виниловых эфиров со спиртами в присутствии ртутных солей малопригодны для получения виниловых эфиров монотозилатов гликолей ввиду высокой реакционной способности тозилатной группы, которая легко вступает в реакции замещения, элиминирования, гидролиза, а также легко восстанавливается,Предлагаемый способ получения виниловых эфиров монотозилатов гликолей заключается в том, что соответствующий моновиниловый эфир гликоля подвергают взаимодействию с тозилхлоридом. Процесс ведут в среде сухого пиридина при температуре ниже 0 С.При осуществлении такого способа получают виниловые эфиры монотозилатов гликолей различного строения. П р и м ер, К раствору 8,8 г (0,1 г моль)моновинилового эфира этиленгликоля в 100 мл сухого пиридина, охлажденного до - 20 С, добавляют в течение 10 мин 18,1 г 5 (0,095 г моль) тозилхлорида. Реакционнуюмассу выдерживают 3 часа при перемешивании не выше - 10 С. После этого добавляют 10 мл воды в течение 20 мин, затем еще 10 мл воды, Осадок отфильтровывают, про мывают на фильтре водой до нейтральнойреакцииВыход винилового эфира монотозилата этиленгликоля 20 г (82,6% от теоретического).После перекристаллизации из спирта т, пл.15 33 С, процент двойной связи (йодометрия) 94.Вычислено, %: С 54,5; Н 5,78; 5 13,22.Найдено, /0: С 54,2; Н 5,80; 5 13,10, Строение подтверждено ИК-спектроскопией.20 Способ получения виниловых эфиров монотознлатов гликолей, отличающийся тем, 25 что соответствующий моновиниловый эфиргликоля подвергают взаимодействию с тозилхлоридом в среде сухого пиридина при температуре ниже 0 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
СмотретьЗаявка
1968203, 11.11.1973
ПЕРМСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ
СУХИНИН ВАЛЕНТИН СЕРГЕЕВИЧ, КОЗЛОВ АНАТОЛИЙ ПАВЛОВИЧ, ПОТАПОВА АНТОНИНА АНДРЕЕВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 143/68
Метки: виниловых, гликолей, монотозилатов, эфиров
Опубликовано: 25.01.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/1-457696-sposob-polucheniya-vinilovykh-ehfirov-monotozilatov-glikolejj.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения виниловых эфиров монотозилатов гликолей</a>
Способ получения 2-ацил-метилен-3-алкил-бензтиазолинов
Номер патента: 66870
Опубликовано: 01.01.1946
МПК: C07D 277/60
Метки: 2-ацил-метилен-3-алкил-бензтиазолинов
...четвертичных солей 2-метилбензтиазола и е о производных, а также эфиров соответствующих ортокарбоновых кислот.Пример 1. Смесь из 6,72 метилр-толусульфоната 2-1 метил бензтиазола, 5,3 г этилового эфира ортопропионовой кислоты и 20 мл сухого пиридина,нагревают в течение 1 часа лри 130 в 1". После охлаждения реакционной,массы, к ней приливают 200 мл эфира, вы. павший краситель отделяют, эфирный раствор встряхивают с небольшим количеством водного раствора иодистого калия и сушат поташомюЭфир и п 1 иридин отвоюют в вакууме, остаток растворяют в разбавленной соляной кислоте и полученный,раствор обрабатывают иодистым калием. Выпавший иод. гидрат 2-лропионилметилен-метилбензтиаэолина отфильтровывают, дромывают водай и эфиром н...
Способ получения замещенных или незамещенных производных 3 тиофурана
Номер патента: 648100
Опубликовано: 15.02.1979
Авторы: Бернард, Вильям, Говард, Элизабет
МПК: C07D 307/64
Метки: замещенных, незамещенных, производных, тиофурана
...и смесь помещают в делительную воронку. Затем к смеси добавляют10 мл воды, и, когда выделение углекислого газа прекратится, водный слойотделяют центрированием в вакууме(35 С баня,20 мм) органической фазыдает 22,2 г темно-коричневого масла.Перегонка масла дает 16,5 г 2,5-диметил-З-тиоацетилфурана,кипящего при47-48 фС при 0,25 мм,П р и м е. р 3, Получение 2,5-диметил-З-фурантиола, 5В трехгорлую колбу на 1000 млснабженную термометром, обратным холодильником,. вводом азота и механической мешалкой, помещают 35 г 2,5-диметил-тиоацетилфурана (полученного по примеру 6) и 350 мл 15-ногораствора гидроокиси натрия, Двухфазную смесь нагревают до кипения с обратным холодильником и через 35 минона становится гомогенной, Смесь на- цгревают...
Способ получения производных 3-тиоалкан-1, 4-дионов
Номер патента: 873876
Опубликовано: 15.10.1981
Авторы: Бернард, Вильям, Говард, Кристофер
МПК: C07C 149/14
Метки: 3-тиоалкан-1, 4-дионов, производных
...цис-гексен,5-диона. В 1000 мл круглодонную колбу, снабженную холодильником и магнитной мешалкой, загружают200 г 2,5-.диметокси,5-дигидрофурана и 200 мл 1%-ного водного растворауксусной кислоты. Полученный растворнагревают до кипения, кипятят 2 минс обратным холодильником, охлаждаютв ледяной бане до 25 С и добавляют625 мл 2%-ного раствора бикарбонатанатрия, Раствор насьпцают добавлением.23 г хлористого натрия и экстрагируют хлористым метиленом (1200 мли 3100 мл). После сушки над сульфа, -том натрия и удаления хлористого метилена в вакууме. получают 142 г цис-З-гексен,5-диона.П р и м е р 2. Получение 3-тиоацетил,5-гександиона. В 1000 млкруглодонную колбу, снабженную магнитной мешалкой, термометром, воронкой и обратным холодильником...
Способ получения 3-тиовинилцефалоспоринов или их солей с щелочными металлами или их аддитивных солей с азотсодержащими органическими основаниями
Номер патента: 1130167
Опубликовано: 15.12.1984
Авторы: "пьер, Даниель, Жан-Франсуа, Клод
МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/24
Метки: 3-тиовинилцефалоспоринов, аддитивных, азотсодержащими, металлами, органическими, основаниями, солей, щелочными
...перемешивают при 50 С в течение 15 мин.Смесь фильтруют и выпаривают досухапри 0,05 мм рт.ст. (0,007 кПа) при30 С. Остаток, представляющий собойжидкое масло, растворяют в 100 см 10этанола, отгоняют растворитель при20 мм рт,ст, (2,7 кПа) и 20 С, этуоперацию повторяют второй раэ.Остаток растворяют в 100 см этанола, кипятят с обратным холодильником нри одновременном перемешиваниии затем охлаждают и фильтруют. Послесушки получают 0,72 г 7- 2-(2-аминотиазолил)-2-винилоксииминоацетамидо -2-карбокси-2-("метилтетразолил)-тиовинил-оксо-.5-тиа-азабицикло(4,2,0)-октена(син-изомер, форма Е) в виде порошка желтогоцвета,Характеристические полосы 25ИК-спектра (КВт), см : 3340, 1770,1680, 1620, 1530 и 1380.Спектр протонного, ЯМР (350 МГц,ИМБО 66, 3,...
Способ получения производных ксантина или их солей
Номер патента: 952105
Опубликовано: 15.08.1982
МПК: C07D 473/04
Метки: ксантина, производных, солей
...Игидроокиси натрия в течение 1 ч изатем нейтрализуют добавлением 5 Мхлористоводородной кислоты. Получают 7,2 г указанного соединения, структура которого подтверждена ЯМР-1 Н-пурин,6-диона,10 г 5,6 диамино-(2-метилпропил)-2,4-(1 Н,ЗН)-пиримидиндиона всреде 50 мл уксусной кислоты нагревают с обратным холодильником в течение 1 ч, затем добавляют 30 млхлороформа и медленно простой эфир.Образующиеся кристаллы фильтруют иэто промежуточное соединение нагревают с обратным холодильником в среде 30 мл 2 И гидроокиси натрия в течение 1 ч, после чего его нейтрализуют 5 И хлористоводородной кислоты,кристаллы фильтруют и перекристаллизовывают иэ 50 мл уксусной кислоты. Получают 3,3 г указанного соединения,структура которого подтверждена ЯМР (табл....
Предыдущий патент: Способ получения -аминопропионитрила
Следующий патент: Способ получения -алкенильных производных этиленимина
Случайный патент: Опалубка для возведения цилиндрической оболочки