Способ получения эфиров 4н-циклопента -хиноксалин-1, 2, 3 трикарбоновой кислоты

Номер патента: 458236

Опубликовано: 15.02.1980

Авторы: Здорова, Луценко, Новикова

МПК: C07F 9/08

Метки: виниловых, кислот, моно-алкоксизамещенных, пятивалентного, фосфора, эфиров

...51,42.Найдено,%: С 45,99; Н 8,53; Р 14,52.Са Н г 04 Р.Вычислено,%: С 46,15; Н 8,23; Р 14,88.П р и м е р 4. Получение 0 (а-этоксивинил)- дибутилфосф ипата,В аналогичных условиях из 13,2 г этилацетата в 80 мл абсолютного дйметоксиэтана,26,5 г бис(триметилсилил) амида натрия в100 мл абсолютного диметоксиэтана и ЗО гокси дибутилхлорфосфина в 30 мл абсолютного диметоксиэтана получают 15 г (47%) 0-(а.этоксивинил)дибутилфосфината, т, кип. 122 -124 С/1 мм.рт. ст.; пго 1,45,95; дг 0,9899;МЯО найдено 68,64; вычислено 68,54,Найдено,%: С 58,26; Н 9,83; Р 12,39.С г Нг 50 зРВычислено,%: С 58,04; Н 10,14; Р 12,47.Все реакции проводят в токе сухого аргонаалкилацетаты перегоняют над пятиокисью фосфора. Составитель Х КарунинаРедактор Л, Письман...

Номер патента: 493969

Опубликовано: 30.11.1975

Автор: Дэвид

МПК: C07D 51/08

Метки: кислот, сложных, циннолинкарбоновых, эфиров

...используемая в качестве исходного вещества, получена следующим способом,Четыреххлористый титан (1,69 мл) добавляют к мезоксалилхлориду п-н-пропилфенилжелтый осадок. Этот осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат для получения п-фенилфенилгидразона мезоксалевой кислоты; т. пл. 198 - 199 С (после небольшого 5 разложения при 170 С и выше).Смесь а-фенилфенилгидразона мезоксалевой кислоты (5,1 г) пятихлористого фосфора (8,5 г) и бензола (50 мл) нагревают при температуре кипения с обратным холодиль ником на паровой бане в течение 45 мин,Темно-окрашенный раствор разбавляют петролейным эфиром (температура кипения 40 - 60 С), затем охлаждают и полученный оранжевый твердый продукт отфильтровывают и 15 промывают петролейным эфиром...

Номер патента: 584759

Опубликовано: 15.12.1977

Авторы: Дэвид, Майкл, Норман

МПК: C07C 69/74

Метки: кислот, циклопропанкарбоновых, эфиров

...после охлаждения получают раствор соответствующей кислоты, После добавления 108,5 мг пиридина и 126 мг хлористого тионила смесь выдерживают при комнатной температуре 2 ч,затем добавляют раствор 83,5 мг пиридина и 219 мг 5-бензили й утрет-бутил) нагревают 2 ч с обратным холодильником совместно с 47,2 мг толуолсульфокислоты в 11,5 мл бензола. После охлаждения раствора получают .кислоту (Я = пропоксикарбонил, Я =СН , Я = Н) в форме кристаллов. После добавления к ней 0,127 г (131 мл) безводного пиридина и 0,158 г (96 мл) хлористого тионипа, смесьовыдерживают 2 ч при 20 С, в результате чего образуется хлорангидрид. К последнему добавляют 275 мг раствора 5-бензил -8-фурилметилового спирта и 0,105 г (108 мл) пиридина в 8 мл бензола и раствор...

Номер патента: 422741

Опубликовано: 05.04.1974

Авторы: Евдаков, Полухина, Стабникова

МПК: C07F 9/40

Метки: арилметилфосфоновых, кислот, но-а, се-n-глюкоз, эфиров

...продукта, белые кристаллы, т. пл. 80 - 82 С,ЯМР-спектр (дейтерохлороформ), м. д: - 23 (Р" относительно 85% -ной Н,РО 4); 3,7(Аг - ОСНз); 6,4 (Н 1).Найдено, %: С 51,90; 51,83; Н 6,51; 6,19; Х 2,70; 2,56; Р 5,29; 5,06.С 2 зНззХО 1 зР.Вычислено, %: С 51,56; Н 6,30; М 2,32; Р 5,14.Пример 2, 2,0 г анизилиденглюкозамина и 10 мл диэтилфосфита выдерживают трое суток при комнатной температуре, разбавляют избытком сухого эфира, растирают, декантируют эфирный слой, добавляют к осадку небольшую порцию сухого эфира и повторяют422741 Составитель В Жестков Текред Л. Богданова Корректор О. Тюрина Редактор Т. Шаргаиова Заказ 2140/11 Изд.674 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва,...

Номер патента: 508209

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Карл, Петер, Хейнрих

МПК: C07F 9/08

Метки: кислот, тиофосфорных, эфиров

...или не смешивающихся сводой органических растворителей. Реакциюведут при 0-180 С, предпочтительно прно60-100 С.П р и м е р. ПолучениеМ,И -диметил--М -двметиламиносульфонилхлор-ацетами/дина.В течение 10 мин к 101 ч. (по весу)М,М -днметил-хпорацетамида и 150 ч.отетрахлорметана при 38-40 С добавляют117 ч. хлорсульфоннлизоцианата, послечего еще 0,8 час смесь размешивают прно40 С до полного осуществления реакции, .Эв фПосле этого в течение 0,8 час по каплямодобавляют при 0-8 С 75 ч. диметиламяна, растворенного в 180 ч. диоксана, а по окончании добавления массу в течение ночи перемешивают при комнатной температуре.Содержимое колбы фильтруют, фильтрат концентрируют, Для очистки остаток растворяют в хлороформе, дважды промывают...