Способ получения натриевой соли а-нафталин-
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦ ИАЛИСТИЧ ЕСКИХ РЕСПУБЛИКОПИСАНИЕ ИЗОБ РЕЖДЕНИЯ К АВГОРСКОМг СВИЛЕТЕАЬСТВУ162855Класс 12 с 1, 23 12 о, 23,+;3 МПКС 07 с С 07 с Заявлено 15.Х 11.1962 ( 808103123-4) ГОСУААРСТВЕННЫИКОМИТЕТ ПО АЕЛАМИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙСССР УДК Опубликовано 1964, Бголлетень11 Подписная гругггга И 4 б 3 аявител союзный научно-исследовательский институт монокриста лдв Авторы изобретения Н, Н, Дыханов и Г, Н, НикитенкОСОБ ЛОЛУЧ ВН ИЯ НАТРИ ЕВОЙ СОЛИ а-НАФТАЛИН СУЛ ЬФОКИ СЛОТЫИзвестен способ получения патриево 11 соли а-пафталипсульфокислоты, Мопосульфировапие нафталина преимущественно в а-положение осугцествляют взаимодействием нафталина с мопогидратом серной кислоты при температуре около 0" С с последующим разбавлением сульфомассы водой до уд. веса 1,29 - 1,30. При этом выделяется гидрат а-нафталипсульфокислоты с температурой плавления 90 С. Наряду с а-нафталинсульфокпслотой в этом процессе образуется некоторое количество р-изомера, причем разделение смесей а-и р-нафталинсульфокислот возможно вследствие различной растворимости их бариевых или кальциевых солей в воде,С целью получения а-нафталинсульфокислсты реактивной степени чистоты, предлагается водный слой после нейтрализации готовой сульфомассы подвергать экстр акции изобутиловым или н. амиловым спиртом.П р и м е р, В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и трубкой для отвода хлористого водорода, помещают 70 лл технической хлоосульфоновой кислоты (95 огго по содержанию основного вещества), охлаждают во льду в пределах от 0 до - 5 С и прикапывают из воронки при энергичном перемешпванпи и температуре пе Вьгпс 5 С раствор 128 г нафталина в 350 лг.г с) хо: О 1 пхлорэтапа. Выделяющийся в процессе рсггкппп хлористып Водород ОтВОдят В т 51 Г) илп 1 О 1.гоп 101 ОТ ВОДОЙ. После ПриоаВлеп 1151 дпг.;и рэтапового растьора п 11 ггалина реакцпопвуго массу перемешивают прп той же темггсра:г,ре до прекращения выделения хлори. стого Водорода (2,5 - 3 час), затем выливают в энергично перемешпзаемый 10%-ны 11 водный раствор едкого патра (1,2 г) и переносят В делптельную воронку.Дихлорэтановый слой отделяют, осветляют активированным углем, высушивают и регенерируют растворитель обычной отгонкой; в кубе остается 25 - 26 г нафталина, который используют в следующем опыте. Водно-щелочпой слой встряхивают в делительной воронке с равным объемом изобутилового или н. амилового спирта, спиртовый экстракт отделяют, очищают активированным углем (10 - 15 г) и отгоняют спиот в вакууме водоструйного насоса до начала обильного выделения осадка в перегонной колое. После этого содержимое колбы переносят в стакан и оставляют на 2 - 3 час во льду для кристаллизации.Кристаллы натриевой соли а-нафталинсуль.162855 Предмет изобретения Редактор И. Г, Карпас Техред А, А. Камышникова Корректоры Т. В. Муллина и В. П. ФоминаПодп. к печ 20/Ч - 64 г, Формат бум. 60 Х 90/8 Объем 0,23 изд. л,Зак. 1065/12 Тираж 550 Цена 5 коп.ЦНИИГ 1 И Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 фокислоты отфильтровывают, промывают минимальным количеством холодного спирта, тщательно отжимают и сушат при 50 - 60 С. Спиртовый маточник помещают в ту ке колбу, вновь отгоняют спирт, охлаждают остаток и отфильтровывают дополнительное количество натриевой соли а-нафталинсульфокислоты. Вторичный маточник присоединяют к спиртовому экстракту в следующем опыте.В итоге получают 112 - 114 г а-нафталинсульфоната натрия в виде белого кристаллического порошка, хорошо растворимого в воде и низших спиртах (при нагревании).Найдено в юю: Я - 13,95; Ка - 10,04,СгюНтОаЯКа.Вычислено в %: 3 - 13,92; Ха - 9,99. Способ получения натриевой соли а-нафталинсульфокислоты путем сульфирования нафталина в среде растворителя с последующей нейтрализацией готовой сульфомассы, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью получения целевого продукта реактивной степени чистоты, одпый слой после нейтрализации сульфомассы подвергают экстракции изобутиловым или и. амиловым спиртом.
СмотретьЗаявка
808103
Всесоюзный научно исследовательский институт монокристаАлйв
Н. Н. Дыханоз, Г. Н. Никитенко
МПК / Метки
МПК: C07C 303/32, C07C 309/35
Метки: а-нафталин, натриевой, соли
Опубликовано: 01.01.1964
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-162855-sposob-polucheniya-natrievojj-soli-a-naftalin.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения натриевой соли а-нафталин-</a>
Способ получения натриевой соли нафталин -1, 5 дисульфокислоты
Номер патента: 569565
Опубликовано: 25.08.1977
Авторы: Коротченкова, Оленичева, Пассет
МПК: C07C 143/30
Метки: дисульфокислоты, натриевой, нафталин, соли
...целевогоп дукта 75% ) 21,Недостаток данного способа - использование токсичного и дорогостоящего раств Для упрощения и удешевления процессапредложен способ получения натриевой соли нафталин-дисульфокислоты путемвзаимодействия нафталина с серным ангидридом в среде галоидированного углеводорода с последующим выделением целевогопродукта, заключающийся в том, что вкачестве галоидированного углеводородаиспользуют дихлорэтан и процесс проводятпри 0 - минус 5 С,Раствор нафталина в дихлорэтане прибавляют к раствору серного ангидрида вдихлорэтане в течение 30 мин и перемешивают реакционную массу еще в течение30 мин,Получают целевойи содержанием основСоставитель Т. Титова .Техред 3. Фанта Корректор М. Демчик Редактор Т. ЗагребельнаяЭщ Заказ...
Способ получения -кристаллической формы натриевой соли 7-( 2-формилокси-2-фенилацетамидо)-3-(1-метил-1н-тетразолил-5 тиометил)-3-цефем-4-карбоновой кислоты
Номер патента: 668608
Опубликовано: 15.06.1979
Автор: Куо
МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/36
Метки: 2-формилокси-2-фенилацетамидо)-3-(1-метил-1н-тетразолил-5, кислоты, кристаллической, натриевой, соли, тиометил)-3-цефем-4-карбоновой, формы
...в целевую-кристаллическую форму будетиметь место,Низкое сродство- кристаллическойФормы к атмосферной влаге в услови яхвысокой относительной влажности воздуха обеспечивает высокую стабильность соли в твердом состочнии, которая значительно превосходит стабильнооть известной б -Формы, которая является гидратированной. Вода, присутствующая в р -кристаллической Форме,может промотировать гидролиз 0-формильного сложного эфира в твердомсостоянии, что приводит к нестабильности соединения даже в условиях низкой относительной влажности воздуха,П р и м е р 1. К 21,6 кг (17,8 л)981 в н муравьиной кислоты прибавляют1,14 кг (7,5 моль) О-( в ) -миндальнойкислоты и реакционную смесь нагреваютв течение 4 ч при 70 С в условиях непрерывного...
Промышленный метод выделения натриевой соли бензилпенициллина
Номер патента: 122580
Опубликовано: 01.01.1959
Авторы: Иноземцева, Лурье
МПК: C12P 17/18
Метки: бензилпенициллина, выделения, метод, натриевой, промышленный, соли
...при этом выпадают кристаллы, загрязненные смолами. На следующий день их отфильтровывают, затем растворяют в минимальном количестве сухого дихлорэтона и к раствору приливают сухого эфира до полного осаждения. На следующий день производят фильтрацию. Полученные жсл Л 122580того цвета кристаллы промывают абсолютным ацетоном, Из 900000 активных единиц. товарного пенициллина получается от 2,4 до 2,8 г этилпиперидиновой соли активностью 1800 - 1870 с/лг, Этилпиперединовую соль бензулпенФиллина растворяют в охлажденной воде из расчета на каждый грамм соли 15 - 20 мл воды. Затем долива 1 от половинное количество от воды эфира и подкисляют ортофосфорной кислотой до рН=2,7+2,5. После тщательного встряхивания отделяют эфирный слой, а водный...
Способ получения n-замещенных производных азиридин-2 карбоновой кислоты или натриевой соли кислоты
Номер патента: 1431676
Опубликовано: 15.10.1988
МПК: C07D 203/12
Метки: n-замещенных, азиридин-2, карбоновой, кислоты, натриевой, производных, соли
...после этого реакционную массу упаривают, полученный остаток растворяют в этиловом спирте, раствор фильтруют, фильтрат упаривают, остаток растворяют в ацетоне, раствор фильтруют и вновь упаривают. Полученный остаток очищают на заполненной силикагелем колонке (элюирующее средство: смесь ацетона и толуола в объемном соотношении 1/3; значение К приблизительно 0,3), В результате получают 120 мг (553 от теоретически рассчитанного значения) желаемого соединения с т.п. 68-70 СП р и м е р 3. 5- (2-Циан-азиридинил)-метил 1-6"зтоксипиридин- карбоновая кислота.По аналогии с примером 1 в результате взаимодействия 2-бромакрилонитрила, полученного посредством брбмирования акрилонитрила и последующего отщепления бромистого водорода, с 5-...
Способ количественного определения мононатриевой соли 2 амино-4, 8-дисульфокислоты нафталина
Номер патента: 857811
Опубликовано: 23.08.1981
Авторы: Вайсман, Павлецова, Федоровская
МПК: G01N 21/78
Метки: 8-дисульфокислоты, амино-4, количественного, мононатриевой, нафталина, соли
...обработанныеметодом математической статистикиВсведены в табл. 1.П р и м е р 2. В связи с тем,что чувствительность объемного метода(50 мг/л) не позволяет проводитьопределение на уровне концентраций,укаэанных в примере 1, анализировались образцы, содержащие; смесь 120 мг/л Амино-Ц-кислоты, смесь 2 10 50 мг/л Амино-Ц-кислоты.Данные по оценке результатовопределения аминосульфокислот, выполненных объемным методом, сведеныв табл, 2.Сравнительные данные, выполненные 15 двумя методами сведены в таба. 3,Использование предлагаемого способа спектрофотометрического определения Амино-Ц-кислоты обеспечивает по сравнению с существующим способом возможность селективного определения Амино-Ц-кислоты в присутствии других нафталинсульфокислот, высокую...
Предыдущий патент: 162854
Следующий патент: 162856
Случайный патент: Приемный мост буровой установки