162833
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 162833
Текст
Подписная группа44с; Л. И, Захаркин и В, В. Корнева СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АЛКИЛЦИКЛОДОДЕКАНОНА Получаемые по предлагаемому способу 2-алкилциклододеканоны являются новыми соединениями, Они, а также являющиеся промежуточными продуктами при их получении 2-алкилиденциклододеканоны обладают запахом мускуса. Таким образом предлагаемый способ позволяет расширить ассортимент душистых веществ.Способ осуществляют следующим образом.Циклододеканон конденсируют с эфиром муравьиной кислоты в присутствии металлического натрия. 2-Оксиметиленциклододеканон обрабатывают диалкиламином, на образующийся 2-диалкиламинометиленциклододеканон действуют алкилмагнийгалогенидом и выделенный 2-алкилиденциклододеканон гидрируют в 2-алкилциклододеканон.Пример. Получение 2 оксиметил ен цикл ододек а но н а. К суспензии метилата натрия, приготовленной из 9,24 г металлического натрия в 150 мл абсолютного эфира, при перемешивании добавляют 28,8 г этилформиата и 25,8 г циклододеканона. Смесь перемешивают в течение 12 час нри комнатной температуре, а затем обрабатывают ледяной водой. Водный слой подкисляют и экстрагируют эфиром. Эфир упаривают. Получают 23,7 г (97,5% от теоретического), т. кип. 126 - 130 С при 3 мм рт. ст,П о л у ч е н и е 2-Х-д и э т и л а м и н о м е. тиленциклододеканона. К 23 г ок. симетиленциклододеканона при перемешивании постепенно прибавляют 29 г диэтиламина. Реакционную массу нагревают на водяной бане в течение 2 час. Избыток диэтиламина отгоняют, остаток перегоняют, Получают 25,8 г,2-К-диэтилам инометийГиклододека нона (92,5% от теоретического), т, кип. 167 - 173 С при 3 мм рт, ст,; т. пл, 63,5 - 64 С (из петролейного эфира),Получение 2-пропил иденци кл од о д е к а н о н а. К раствору магнийэтилбромида, приготовленному из 2,4 г магния и 10 г бромистого этила в 100 мл абсолют ного эфира, при кипении прибавляют раствор 20 г 2-И-диэтиламинометиленциклододекаона в 60 мл абсолютного эфира. Затем реакционную смесь нагревают 30 мин, охлаждают и выливают в подкисленную воду, Эфирный слой отделяют, промывают водой и сушат над сернокислым натрием. Эфир упаривают, остаток перегоняют. Получают 13 г (78% от теоретического) 2-пропилиденциклододеканона, т. кип. 112 - 113"С при 1 мм рт. ст.; т. пл. 39 - 40 С,Получение 2-пропилциклодод е к а н о н а. 12 г 2-пропилиденциклододеканона в растворе этилового спирта гидрируютКо 162833 - 2 над РдВа 304 или % - Ренея до полного поглощения водорода, Раствор отфильтровыва 1 от от катализатора, разбавляют водой и экстрагируют эфиром. Эфир упаривают, остаток перегоняют. Получают 12 г 2-пропилциклододеканона; т. кип. 126 - 128 С при 3 лм рт, ст.; п 1,4800; с 142 а 0,9321. Получают 2,4-динитрофенилгидразон с т. пл, 133 - 134,5 С (из этанола),Аналогичным образом получают другие алкилциклододеканоны, используя соответствующие алкилмагнийгалогениды. Предмет изобретенияСпособ получения 2-алкилциклододеканона отличающийся тем, что циклододеканон конденсируют с эфиром муравьиной кислоты в присутствии металлического натрия, полученный при этом 2-оксиметиленциклододеканон обрабатывают диалкиламином, образующийся 2-диалкиламинометиленциклододеканон подвергают взаимодействию с алкилмагнийгалогенидом с последующим гидрированием полученного 2-алкилиденциклододеканона.Подл. к печ, 9/И - 64 г. Формат бум. 60)(901/8 Объем О,1 изд. л. Заказ 1214/7 Тираж 600 Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2
СмотретьЗаявка
804960
МПК / Метки
МПК: C07C 45/45, C07C 49/413, C11B 9/00
Метки: 162833
Опубликовано: 01.01.1964
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-162833-162833.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">162833</a>
Би6лиотенаи. н. азербаев, к. серикбаев, ю. г. босяков и к. б. ержанс институт химических наук ан казахской ссрм. кл. с 07с1 2922
Номер патента: 362831
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07D 211/14, C07D 211/44
Метки: 07с1, азербаев, би6лиотенаи, босяков, ержанс, институт, казахской, кл, наук, серикбаев, ссрм, химических
...смесь обрабатнают 18 (-но соляноЙ :,ислотой долой реакции но конго. Метанол отгоняют в небольшом вакууме водоструйного насоса. Нейтральные вещества экстрагируют эфиром.5 Водный раствор насыщают едким кали. Органпческое основание многократно экстрагируют эфиром, эфирный экстракт высушиваютсульфатом натрия, концентрируют, остаток перегоняют в вакууме. Получают 41,5 г (52,2%)10 1- (1-этннл-циклогексил) - 2,5 - диметилпнперидона; т. кип, 74 - 75 С/2 мм рт, ст.;алопо 1,4760. Прн хроматографировании в тоно слое окиси алюминия (111 степень активности, бензол - ацетон 8: 1) обнаруживаюттолько одно пято, Ю 0 83. ИК спектр:3320 с 1 (С = С - Н); 2120 с и -(С = С);1715 с.н -(С = О) .Найдено, %: С 76,74; Н 6,21; М 9,88.С вНзз 1 хО.20 Вычислено, %: С...
Этиловые эфиры 2-(w-бромалкил-)циклопентанон-3-карбоновой кислоты в качестве исходных в синтезе биологически активных простагландинов или их аналогов и способ их получения
Номер патента: 736579
Опубликовано: 15.09.1982
Авторы: Гусева-Донская, Домбровский, Миронов, Фонский
МПК: A61K 31/5575, C07C 23/08, C07C 405/00
Метки: 2-(w-бромалкил-)циклопентанон-3-карбоновой, активных, аналогов, биологически, исходных, качестве, кислоты, простагландинов, синтезе, этиловые, эфиры
...спирта,при температуре 150 С приливают 18 г (0,084 моль) дибромпропана,3 и перемешивают рекционную массу в течение 8 ч прий же температуре, Отгоняют спирт, а остаток обрабатывают 80 мл холодной воды и экстрагируют эфиром (5 50 мл). Полученный экстракт сушат сульфатом магния, эфир упаривают, а остаток 60 перегоняют под вакуумом, собирая Фракцию с т. кип. 145-1460 С/2 мм рт.ст. и и 1,4930; полученный продукт2 о(46 г) смешивают с 22 мл 40-ной бромистоводородной кислоты и кипятят 65 до прекращения выделения углекислогогаза, затем н реакционную массу добавляют 30 мл бензола и упаривают подвакуумом водоструйного насоса:, к полученному остатку добавляют 4 мл спирта, 3 капли серной кислоты и 15 мпбензола; после чего смесь кипятятдо...
Способ получения эфиров фосфорной итиофосфорной кислот
Номер патента: 183751
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Бородач, Гельфер, Институт, Каган, Пайкин, Санин, Шепелева
МПК: C07F 9/09, C07F 9/165
Метки: итиофосфорной, кислот, фосфорной, эфиров
...до 0 - 5 С и постепенно добавляют 38,2 г трихлорпентилового спирта. По окончании реакции отфильтровывают солянокислый пиридин и фильтрат перегоняют в вакууме. Выход диэтилтрнхлорпентилфосфата составляет 48 г (70%), Диэтилтрихлорпентнлфосфат - бесцветная, подвижная жидкость,растворимая в оргачическнх растворителях имаслах,Для получения диэтилтрихлорпентиловогоэфира тиолфосфорной кислоты известным методом из 55,2 г абсолютного спирта, 55 г треххлористого фосфора, получают 34,5 г диэтил 1 О фосфористой кислоты, из которой действиемЬ г серы и 24 г углекислого натрия в растворе абсолютного спирта получают диэтилтнофосфат натрия. Затем в колбу с обратнымхолодильником помещают спиртовый раствордиэтилтиофосфата натрия, прибавляют к нему...
Способ получения тригалогенгермилвинилалкиловых эфиров
Номер патента: 1065417
Опубликовано: 07.01.1984
Авторы: Ефимова, Казанкова, Луценко, Проценко
МПК: C07F 7/30
Метки: тригалогенгермилвинилалкиловых, эфиров
...20 мл абсолютногобензола при перемешивании из капельной во.ронки прибавляют по каплям в течение 15 минраствор 10,7 г (5,7 мл, 0,05 моль) четырех.хлористого германия в 10,мл абсолютного бензола. Реакционную смесь перемешивают при ком.комнатной температуре 24 ч, Хлористоводородлную соль триэтиламина осаждают добавлениемпетролейного эфира, осадок отделяют центрифу. 55гированием, растворитель отгоняют в вакууме,остаток перегоняют, получают 9 г (729) 1.метилл 2-трихлоргермилвининметилового эфира. 4П р и м е р ы 7 - 10, Синтез проводят вусловиях примера 6, Остальные условия указа.ны в табл. 1 - 3,П р им е р 11, К раствору 7,5 г(0,075 моль) 1-этилвинилэтилового эфира и5 г (6,9 мл, 0,05 моль) триэтиламина в 20 млабсолютного бензола при...
Способ получения диалкиловых эфиров -нитроалкилфосфоновых кислот
Номер патента: 492520
Опубликовано: 25.11.1975
Авторы: Богданов, Пастухова, Петров, Чаузов
МПК: C07F 9/40
Метки: диалкиловых, кислот, нитроалкилфосфоновых, эфиров
...вытяжки сушатсульфатом натрия, эфир отгоняют, осЮток перегоняют. Выход 9,7 г аддукта 3(см. табл. 1).В ИК-спектре аддукта обнаружены атенсивные полосы поглощения при 1580и 1370 см 1 ( Я 0 ), 1270 см (Р=О),1760 см (ОСОСН ).ПМРспектр: вещество представляетсобой смесь диастереомеров в соотноше- "нии 40:60, каждый из которых характе.ризуется мультиплетами в областях 0,51,6 мд. (С Н ) и 3,5 - 4,1 мд, (ОСН -),синглетом прй 2,1 мд. (СН СО); дубле 1тами при 3,8 мд.13 гц (СН О) и36,6 м,д.6 гц (-СН).Аналогично получают аддукты 1, 2, 4(рм; табл. 1)Б. Расщепление метилатом натрия (метод а).К раствору 1,15 г натрия в 10 мл,абсолютного метанола прибавляют 6,9 гаддукта 3 (см, табл. 1). Смесь перемешивают 0,5 часа при 35 С и 2 часа прио20 С. Затем...