ZIP архив

Текст

, Чернышев, О. В. СПОСОБ ПОЛУЧ олозо По- жаего 4 г хлористо ционной %) неп 4%) хло ции, получ ннои массь Подписная группа44 Изобретение касается непрерывного способа получения хлороформа,Известен способ получения хлороформа хлорированием метиленхлорида в жидкой фазе при освещении.Предлагаемый способ отличается от известного тем, что хлорирование метиленхлорида проводят непрерывно и процесс осуществляют без освещения - тем новое хлор и ров ание - в присутствии инициатора - ацетилциклогексилсульфонилпероксида в режиме эмульгирования,Способ осуществляют следующим образом.Метиленхлорид, содержащий в растворенном виде 1,5% инициатора, подают в верхнюю часть насадочной ректификационной,колонны, в среднюю часть которой поступает газообразный хлор. В зоне хлорирования поддерживают температуру 38 - 40 С. Образующиеся продукты хлорирования попадают из реакционной зоны в нижнюю часть ректификационной колонны, где происходит отделение их от непрореагировавшего метиленхлорида. Последний поступает вновь на хлорирование в верхнюю часть колонны.В верхней части колонны, служашей хлоратором, поддерживают режим эмульгирования. Наличие в хлораторе насадки, а также поддержание в нем режима эмульгирования обеспечивают хороший контакт реагентов и эффективный массообмен между зонами хлорирования и ректификации. Это позволяет проводить хлорирование метиленхлорида при в и Г, Г. Лисовски ,ИЯ ХЛОРОФОРМА молярных соотношениях метиленхлорида ихлора 1; 1 (из расчета на поданные реагенты) и обеспечивает конверсию метиленхлорида 84,6% и выхода хлороформа 73,3%.П р и м е р, В куб ректификационной колонки помещают 50 лл метиленхлорида и нагревают его до тех пор, пока в верхней части колонки не создается режимэмульгирования. Послеэтого в среднюю частьколонки подают хлориз баллона со скоростью 7 г/час, предварительно осушенный пропусканием его черезсерную кислоту. В верхнюю часть ректификационной колонки из бюретки добавляютраствор метиленхлорида, содержащий 1,5%ацетилциклогексилсульфонилпероксида, со скоростью 6,3 мл(час (молярное соотношениемонохлорида и хлора 1: 1 из расчета на поданные реагенты).Температура в реакционной зоне 40 С,Хлористый водород и непрореагировавшийхлор через ловушку и предохранительнуюсклянку поступают на поглощение водой ищелочью. За 10 час хлорирования в реакционную зону подают 70 г хлора и 84 г (63 .ил)метиленхлорида с растворенным в нем инициатором,Выделено 36,2 г го водорода.лучают 118 г реак массы, соде рщей 12,1 г (10,3 рореагировавшСНС 1, 87,5 г (74, роформа и 18,(15,3%) СС 14.В таблице приведены фрак енныепосле разгонки 100 г реакциоТемпература вС фракция Выход хлороформа 73,3 о 4, конверсия ме. тиленхлорида 84,6 о 4, производительность 1 ма/час реакционного объема 218 мз/час. 1 11 111 1 Ч Ч Куб Потери39 - 40,540,5 - 60 60 - 62 62 - 75 75 - 76,5 8,3 6,5 60,4 15,2 5,7 3,3 0,6 1,3320 1,4208 1,4884 15481 1,5960 1,6010 Предмет изобретения1, Способ получения хлороформа хлорированием метиленхлорида, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, хлорирование проводят в присутствии инициатора - ацетилциклогексилсульфонилпероксида при повышенной температуре.2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что инициатор берут в количестве 1,5% от веса метиленхлорида.3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что нагревание ведут до 38 - 40 С, Составитель В. Н. БезбородоваРедактор Л. К. Ущакова Техред А, А. Камыщникова Корректор Л. М. КомароваПоди. к печ. 25 Ч 1 - 64 г. Формат бум. 60 Р,901/в Объем 0,1 изд. л. Заказ 1370 гб Тираж 600 Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2

Смотреть

Заявка

810599

МПК / Метки

МПК: C07C 17/10, C07C 19/04, C07C 19/10

Метки: 162519

Опубликовано: 01.01.1964

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-162519-162519.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">162519</a>

Похожие патенты