ZIP архив

Текст

СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОНИМИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИККласс 12 о, 14 МПК С 07 с Заявлено 27.1 Х.1962 ( 796813/23-4) ГосудАРствинныйкомитент по АиллмИЗОБРЕТЕНИЙ ИОТКРЫТИЙссср УДК Опубликовано 27 Х.1964. Бюллетень11"гН. Н. Дыханов11СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БРОМБЕНЗОЙНЫХ КИСЛ ТТвердую фазу реакционнои массы отделя=ют и, поместив в 275 мл 2%-ного водного раствора едкого патра, отгоняют с водяным паром непрореагировавший бромтолуол (8,5 - 9 г), который возвращают в процессе. К щелочному раствору, осветленному перемешиванием с 1,5 г активировапного угля, приливают концентрированную соляную кислоту до кислой реакции на Конго (16 - 17 мл). Выпавшую бромбензойную кислоту отфильтро.вывают, отмывают дистиллированной водой до отсутствия ионного хлора (проба с азотно- кислым серебром) и сушат при 100 - 110 С,Получают следующие чистые бромбезойныекислоты в количестве 18 - 18,5 г (91 - 93% от теоретического) в виде белых с кремовым оттенком аморфных порошков;и-бромбензойная кислота, т, пл. 252 - 253 С м-бромбензойная кислота, т, пл. 154 - 155 С о-бромбензойная кислота, т, пл. 149 - 150 С Подписная группаИ Предмет изобретения Бромбензойные кислоты широко применя. ются как промежуточные продукты в органическом синтезе.Известен способ получения бензойных и замещенных бензойных кислот окислением соответствующих гомологов бензола разбавленной азотной кислотой при температуре 160 - 275 С и давлении 25 - 60 атм, Однако этот способ не получил широкого применения изза отсутствия материалов, устоичивых к воздействию азотной кислоты в этих условиях.Предложен способ получения бромбензойных кислот окислением соответствующих изомерных бромтолуолов избытком 30%-ной азотной кислоты при температуре 120 С и давлении не более 10 атм.П р и м е р. В бомбу из нержавеющей стали марки ЭЯТ емкостью 430 мл, снабженную игольчатым вентилем, гильзой для термометра, манометром, защищенным от воздействия азотной кислоты манометрической трубкой с хлорбензолом, и электронагревателем, помешают 25,6 г (0,15 г моль) орто-, мета- или п-бромтолуола и 30 мл 30%-ной азотной кислоты, Содержимое бомбы нагревают в тече. ние 5 час при 120 - 130 С; максимальное давление при этом достигает 10 атм.По охлаждении бомбы до комнатной температуры ее открывают, предварительно выпустив через игольчатый вентиль окислы азота. Реакционная масса представляет собой взвесь 1 ранул бромбензойной кислоты и непрореагировавшего бромтолуола в слабой (2,5 - 3%- ной) азотной кислоте,Способ получения бромбензойных кислот окислением соответствующих бромтолуолов 30%-ной азотной кислотой при повышенных давлении и температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевых продуктов и упрощения технологического процесса, последний осуществляют в избытке окисляющего вещества при температурс 120 - 130 С и давлении не более 10 атл 1.

Смотреть

Заявка

796813

МПК / Метки

МПК: C07C 51/275, C07C 63/70

Метки: 162834

Опубликовано: 01.01.1964

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-162834-162834.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">162834</a>

Похожие патенты