ZIP архив

Текст

СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦ ИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИКОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Ко 162536+в 1ВВ МПК С 07 с Заявлено 29.Х 11.1962 ( 811100/23-4) ГОСУДАРСТВЕННЫЙКОМИТЕТ ПО ДЕЛАМИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙСССР УДК Опубликовано 08,Ч.1964. Бюллетень10 Подписная группа Л 0 4 б М 1Брудзь .,М, Билик, А. М,бряный, Р. Л, Глобус, В. Н. Кузнецова ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕНИЛОЛПРОПАНА Изобретение касается способа получения дифенилолпропана из фенола и гидроперекиси изопропилбензола в присутствии концентрированной соляной кислоты.Известен способ получения дифенилолпропана из фенола и гидроперекиси изопропилбензола в присутствии концентрированной соляной кислоты при молярном соотношении фенола и гидроперекиси 1,5 в : 3: 1 и концентрации гидроперекиси 69 о. Процесс осуществляют в две стадии: разложение гидроперекиси проводят при температуре от - 20 до +45 С, взаимодействие фенола и ацетона - при температуре от - 20 до +150 С.Получают 81 - 84% дифенилолпропана с т. пл, 146 - 153 С.Предложенный способ отличается от известного тем, что применяют гидроперекись изопропилбензола концентрации более 801% и молярное соотношение фенола и гидропере киси )5,Получают 8 Р,", дифенилолпропана с т, пл.154 в 1 С.П р и м е р. В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой, загружают 90,2 г фенола, 1,2 мл концентрированной соляной кислоты и при интенсивном перемешивании и температуре 41 - 42 С прибавляют 87%-ную гидроперекись изопропилбензола. Во время прибавления гидроперекиси колбу охлаждают водой. По окончании внесения гидроперекиси к массе добавляют 2 мл этилмеркаптана,поднимают температуру до 80 С м выдерживают 2 час, Затем отгоняют в вакууме при 20 мм рт. ст. соляную кислоту, меркаптан и избыточный фенол. По окончании отгонки (температура бани 170 С) к горячему остатку добавляют 84 мл хлорбензола, нагревают до кипения, кипятят до полного растворения осадка и охлаждают до 20 С, Выделившийся дифенилолпропан отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают хлорбензолом и сушат при 80 С до постоянного веса. Получают в среднем 23,2 г. дифенилолпропана с т. пл.154 - 155 С. Выход продукта 85% от теоретического, считая на 100%-ную гидроперекись изопропилбензола.Хлорбензольный маточник разгоняют. Регенерированные фенол и хлорбензол используют для последующих синтезов.Способ может быть осуществлен непрерывно. Предмет изобретен 1. Способ получения дифенилолпропана из фенола и гидроперекиси изопропилбензола в присутствии концентрированной соляной кислоты, отличающийся тем, что, с целью повышения качества продукта и его выхода, процесс ведут при молярном соотношении фенола и гидроперекиси изопропилбензола ) 5,2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что применяют гидроперекись изопропилбензо. ла концентрации более 80%.

Смотреть

Заявка

811100

МПК / Метки

МПК: C07C 37/20, C07C 39/16

Метки: 162536

Опубликовано: 01.01.1964

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-162536-162536.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">162536</a>

Похожие патенты