Способ получения йодбензилди-
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
,.-,Заявитель4.Украинский научно-исследовательский санитарно-химический (институт Министерства здравоохранения УССР Подписная группа М 4 б Авторы изобретения Л, Б, Рапп и И, И. КузьменкоЙодбензилди-(2-хлорэтил) -амин в литературе не описан.Предлагаемый способ получения йодбензилди-(2-хлорэтил)-амипа заключается в том, что смесь, состоящую из п-йодтолуола, бромсукцинимида и четыреххлористого углерода нагревают в присутствии катализатора перекиси бснзоила в течение 10 - 13 час. Затем реакционную смесь отфильтровывают, растворитель отгоняют и выпавший и-йодбепзилбромид перекристаллизовывают из спирта. Полученный бромид конденсируют с диэтаноламином при нагревании в течение 15 - 20 час. Далее гомогенную жидкость охлаждают, промывают водой и эфиром. После разгонки под вакуумом полученпып и-йодбензилди- (2-оксиэтил) -амин растворяют в безводном хлороформе и при взаимодействии его с хлористым тионилом получают йодбензилди- (2-хлорэтил) -амин. Выход продукта составляет 81,7/о, т. пл.135 в 1 С. Соединение, полученное предложенным способом, может применяться как новое потенциальное антибластическое средство,П р и м е р. Смесь 0,25 М гг-йодтолуола н 0,25 М бромсукциннмида в 200 л.г четырех- хлористого углерода в присутствии около 0,5 г перекиси бензоила нагревают в колбе с обратным холодильником на водяной бане в течение 10 - 13 час, после чего выделяется теоретическое количество сукцинимида. Его отфильтровывают, растворитель отгоняют и выпавший и-йодбензилбромид перекристаллизовывают из спирта. 0,1 М полученного бромида конденсируют с 0,2 М диэтаноламина при нагревании на кипящей водяной банс в колбе с обратным холодильником в течение 15 - 20 час. Гомогенную жидкость по охлаждении разбавляют водой и взбалтывают с эфиром. Эфирный раствор сушат над безводным сульфатом натрия. Г 1 осле отгонки эфира густую жидкость перегоняют в вакууме. гг-Иодбензилди-(2-оксиэтил)-амин полччают с 72,4%-ным выходом; о-изомер с 86,9% и л-изомер с 600/о-ным выходом.К 3,5 г (0,01 М) и-йодбензнлдн-(2-окспэтил)-амина, растворенного в 50 лл безводного хлороформа, прикапывают из капельпой воронки раствор 2,75 г (0,024 М) хлористого тионила в 30 лл хлороформа при легком162852 Предмет изобретения Составитель В, БезбородоваРедактор Б. С. Нанкина Текред А, А. Кудрявицкая Корректор Е, Ласточкина Поди. к печ. 28 И - 64 г. Формат бум. 60 Х 901/з Объем 0,13 изд. л.Заказ 1928/16 Тираж 575 Цена 5 коп.ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, д. 2 взбалтывании реакционной смеси в колбе с обратным холодильником, снабженным хлор- кальциевой трубкой. Колбу с содержимым оставляют на ночь, затем нагревают на водяной бане в течение 6 час до незначительного выделения хлористого водорода, Раствори- тель затем отгоняют в вакууме с водоструйным насосом, а кристаллический остаток по охлаждении промывают эфиром и перекристаллизовынают из ацетона или смеси спирт - ацетон (2:3). Выход 81,7%, т. пл.135 - 137 С. Аналогично получены о-йодбензилди- (2 хлорэтил)-аминхлоргидрат с 73,6%-ным выходом и т. пл. 133 в 1 С и м-йодбензилди- (2-хлорэтил) -аминхлоргидрат с 73,8%-ным выходом и т, пл. 132 - 133 С. Способ получения йодбензилди- (2-хлорэтил) -амина, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что йодтолуол бромируют бромсукцинимидом, полученное бромпроизводное конденсируют с диэтаноламином с последующей обработкой тионилхлоридом.
СмотретьЗаявка
831692
Украинский научно исследовательский санитарно химический институт Министерства здравоохранени УССР
Л. Б. Рапп, И. И. Кузьменко
МПК / Метки
МПК: A61B 10/00, C07C 209/08, C07C 209/10, C07C 211/24, C07C 211/29
Метки: йодбензилди
Опубликовано: 01.01.1964
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-162852-sposob-polucheniya-jjodbenzildi.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения йодбензилди-</a>