162827
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 162827
Текст
МПК С 07 с ГООУААРСТБЕНИЫЙКОМИТЕТ ПО АЕЛАМИЭОБРБТЕЫИЙ И ОТКРЫТИИСССР УДК Опубликовано 27 Х,1964. Бюллетень11 13П. М. Кочергин и Л. С. БлиноваСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ п-НИТРОБЕНЗИЛБРОМИД подписная группа44 и-Нитробензилбромид широко применяется в тонком органическом синтезе, а также в качестве реактива в органическом анализе для идентификации кар боновых кислот и фенолов путем превращения их в хорошо кристаллизующиеся п-нитробензиловые сложные и простые эфиры.Известен способ получения п-нитробензилбромида путем бромирования п-нитротолуола до и-нитробензилбромида в присутствии йода и ЯЬВга.С целью расширения сырьевой базы, предложен способ получения гг-нитробензилбромида, в котором в качестве исходного сырья применяют смесь изомерных нитробензилнитратов или п-нитробензилнитрат с последующей обработкой бромидом щелочного металла, например бромистым натрием, и процесс ведут при нагревании в среде инертного растворителя, например в ацетоне.П р и и е р 1. Смесь 4 г и-нитробензилнитрата, 6 г бромистого натрия и 60 мл ацетона кипятят 20 - 26 час, после чего ацетон отгоняют (под конец в вакууме), к остатку в колбе прибавляют 20 мл воды, нерастворившийся осадок отфильтровывают, промывают на фильтре водой и высушивают.Получают 4,07 г п-нитробензилбромида с т. пл. 94 - 97 С, который без очистки пригоден для ряда синтезов. Выход целевого продукта составляет 94,4% от теоретического,Для большей чистоты препарата технический продукт кристаллизуют из лигроина или этанола, при этом получают вещество с т. пл.99 - 101 С.П р и м е р 2. 12,6 г смеси изомерных нитробензилнитратов, 18,9 г бромистого натрия и 190 лгл ацетона кипятят 20 - 25 час, после чего ацетон отгоняют (под конец в вакууме), к остатку в колбе прибавляют 60 - 70 мл воды, нерастворившийся осадок отфильтровывают и обильно промывают водой, а затем лигроином. После высушивания получают 9 г гг-нитробензилбромида с т. пл. 94 - 97 С, после перекристаллизации из спирта т. пл. 99 в 1 С.Выход препарата составляет 65,7% на смесь нитробензилнитратов или 60 - 63% на бензиловый спирт,Предмет изобретения 1, Способ получения гг-нитробензилбромида отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве исходного сырья применяют смесь пзомерных нитробензилнитратов или и-нитробензилнитрат с последующей обработкой бромпдом щелочного металла, например бромистым натрием,2. Способ по п, 1, отл ич ающийся тем, что процесс ведут при нагревании и в среде инертного растворителя, например ацетона,
СмотретьЗаявка
806967
МПК / Метки
МПК: C07B 39/00, C07C 201/12, C07C 205/11
Метки: 162827
Опубликовано: 01.01.1964
Код ссылки
<a href="https://patents.su/1-162827-162827.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">162827</a>
Способ получения замещенных дзили д-фенил циклогексеновых кислот
Номер патента: 269807
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Георг, Иностранна, Орто, Соединенные
МПК: C07C 51/00, C07C 61/39
Метки: д-фенил, дзили, замещенных, кислот, циклогексеновых
...пл, 197 -199 С.Инфракрасный спектр, полученный в водном растворе бромистого калия, является необычным для данной структуры. Очевидноданное соединение существует в виде двумерной кристаллической решетки, в том случае,если оно кристаллизуется из хлористого метилена в присутствии воды. Соединение можетвозгоняться в вакууме без химического изменения, однако, как можно видеть, продуктсублимации появляется в виде аморфной стекловидной массы, которая в результате нагревания переходит в кристаллическую форму ст. пл. 197 - 199 С. Эта форма характеризуетсяпоказателями инфракрасного спектра, приводимыми ниже, Исследование протонного магнитного резонанса указывает на наличие винильного водорода,После перекристаллизации из нптрометапаобразуются...
Способ получения производных индола или их солей
Номер патента: 385443
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Иностранна
МПК: C07D 209/12, C07D 209/30, C07D 209/36
Метки: индола, производных, солей
...кипятят с обратным холодильником и приливают к нему раствор метилата натрия, приготовленный растворением 920 мг натрия в 50 мл метилового спирта. Реакционный раствор, окрашенный в интенсивный красный цвет, кипятят еще 10 мин с обратным холодильником и затем упаривают растворитель в вакууме, Полученный после упаривания остаток растворяют в 100 мл воды и промывают дяэтиловым эфиром (ЗМ 50 мл) с целью удаления нейтральной части, Водный раствор. красного цвета смешивают с 12 н. раствором соляной кислоты до кислой реакции по конго. Выпавший в осадок продукт отсасывают и промывают водой до нейтральной реакции ,промывной воды. После сушки над пяти- окисью фосфора и проведенной непосредственно за этим перекр 1 исталлпзации из 300 мл...
Вптб
Номер патента: 399133
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07H 19/06
Метки: вптб
...8 час прцкапывдют к охлажлаемой льдом суспензцц 120 г пгдрида натри г, масле (50%-цая). Реакционную смесь оссавляют стоять в течение ночи в холодильнике, прибдгляютл леляпой воды, добавляют эфир и полкпсляют водцуго фазу при сильном охлаждении разбавлегшой серной кислотой (в соотношении 1: 1). Полученный продукт экстрагцруют серным эфиром, эфирный экстракт промывают раствором бцкарбоцдта натрия, высушивают ц упаривают, полученный остаток фрагсггггоггиругот. Полчдгот 66,5 г этилового эфира формилметоксиуксуспой кислоты.40 г этилового эфира формгглметоксиуксусцой кислоты и 42 г карбоцатд калия прибавлягот к горчему раствору 23,2 г тцомочевицы в 34 мл волы. р 11 смеси ловодят ло значения 3 ггри помощи концентрированной соляцоц кислоты...
408480
Номер патента: 408480
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Иностранец
МПК: C07F 9/165, C07F 9/653, C07F 9/6539
Метки: 408480
...реакционную смесь выливают в 150 г льда. Выделившийся при этом в осадок маслообразный продукт извлекают диэтиловым эфиром, промывают до полного удаления кислоты, высушивают и затем эфир отгоняют. Полученный после упаривания маслообразный продукт закристаллизовывается. Его перекристаллизовывают из метилового спирта и получают 48 г О,О-диметил-Я-этокси,3,4-тиадиазол- 48 -онил-(4) -2-хлорэтил - (1)-дитиофосфата, т. пл. 56 - 58 С.Найдено, %: С 26,56; Н 3,86; И 7,78; Р 8,44;5 26,66; С 1 9,80.Вычислено, %. С 26,34; Н 3,83; К 7,69; Р 8,51; Ь 26,38; С 19,72.П р и м е р 15, В смесь, состоящую из 114 г чистой концентрированной серной кислоты и 16 г льда, вводят при комнатной температуре 32 г 2-фенил,3,4-оксадиазол- 4 Н -она и 42 г калиевой соли...
Способ получения 1-арил-21-имидазолилалкильных эфиров, тиоэфиров или их солей
Номер патента: 622405
Опубликовано: 30.08.1978
Автор: Джоффри
МПК: C07D 409/12
Метки: 1-арил-21-имидазолилалкильных, солей, тиоэфиров, эфиров
...подшелачивают иакстрагируют афиром, Эфирные акстракты .сушат и отгоняют растворитель. Остатокз 5 превращают в хлоргидрат афирным раствором соляной кислоты, продукт перекристаллизовыввют иэ смеси метанод-диизопропиловый афир и получают хлоргидрат 1-2,4-дихлор- -(3-тиенилметилтио)- 40 фенетил-имидаэола(2,5 г, 38%), т.пл.139-141 С.Найдено, %: С 46,8; Н 3,73 М 6,8.СН,ЙСС Ьк НСйВ 1 слено %: с.47.43 н 3,7 М 6,9 45П р и м е р 10, Аналогично примеру 9, исходя из 5-хлор 2-меркаптометыгиофена получают хлоргидрат 1-12,4-ди-,хлор-р-(5-хлор-тиенилметилтио)-фенетил 3-имидвзола, т, пл, 140-143 С.Найдено, %: С 43,4; Н 3,1; М 6,0.СН Н,СЕЬ,НИ.Вычислено, %: С 43,8; Н 32; й 5,4.П р и м е р 11. Раствор .1-2,4-дихлорфенил)-2-(1-ими дазолил)-этанолаМ 55 Г...