162520

ОНИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Ло 162520Класс 120, 2 вг 12 о, 23 вг еАЙщ Вм фьф с"Вй ффЗ МПКС 07 с С 07 с Заявлено 07.Ч.1963 ( 836078/23-4) ГОСУДАРСТВЕ ННЫИКОМИТЕТ ПО ЫЛАМИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИСССР УДК Опубликовано 08,Ч.1964, Бюллетень10 Подписная группа44 1; оЩербак, Г. А, Скороход,В, С. Синайскийп-Хлорбензолсульфохлорид широко применяется в промышленности органического синтеза для полу ег 1 и-хлорбепзолсульфоната (эфирсульфопата), сульфомидпых препаратов, хлорамицов и т. д. Оп доступен и дешев, так как получают п-хлорбепзолсуль. фохлорид из и-хлорбепзолсульфокислоты (ПХБСХ) - пооочного продукта при производстве ДДТ.Известен способ получения и-хлорбецзолсульфохлорида из сульфомассы, выделенной сульфохлорировапием и-бецзолсульфокцслоты путем ВВ 1 ливания ее ца лед или В Оольшое количество воды, Образующийся при этом и-бепзолсульфохлорид в дальнейшем подвергают фильтрации с последующей промывкой водой.С целью сш 1 жецця потерь целевого продукта (ПХБСХ) и уменьшения загрязнения сточных вод предложен спосоо получения пхлорбецзолсульфохлорида путем разложения сульфомассы при повышенной температуре водой с последующим отделением целевого продукта от реакционной массы, заключаюЩИЙС 51 В ТОМ, ТО СУЛЬф 051 ССУ "1 ВОДУ ОДПО. временно подают на разложение и расслоившуося прн этом реакционную массу подвергают разделению.Спосоо осуществл 5 пот следуюгцим образом, Сульфомассу, пол)1 епцую в результате обработки ПХБСХ хлорсульфоповой кислотой,подают в аппарат, в которыи через ротаметр поступает Вода. В аппарате, оборудованном мешалкой и рубашкой для сьема тепла реакции, происходит выделение ПХБСХ из серной кислоты. Температуру в аппарате поддерживают в пределах 56 - 58 С подаваемыми реагецтами и охлаждаощей водой. Далее реакционная смесь поступает во флорентийский со. суд, в котором поддерживают температуру 56 - 58=С горячей водой, поступающей в рубашку аппарата. Из флорентийского сосуда плац ПХБСХ, содержащий 94 - 95 о ПХБСХ с кислотностью 2 - 2.5 "1 о (в пересчете на 11 805), подают на дальнейшую переработку, а отработанную серную кислоту с содержаниемм 2 - 3 "4 возвр ащают в цикл,П р и м е р 1. Периодический метод выделения п.-хлорбензолсульфохлорида,Процесс периодического разложения сульфомассы производят следующим образом,В аппарат емкостью 6 лв загружают 3 1" сульфомассы и разлагают рассчитанным количеством воды при температуре 25 - 30 С. Продолжительность разложения 12 час, После достижения концентрации серной кислоты 90 го массу нагревают до 55 С путем подачи горячей воды в рубашку аппарата, продолжителыОсть разогрева 1 час. Затем разделяют плав ПХБСХ и отработанную серную кислоту во флорентийском сосуде.Мо 162520 Предмет изобретения Составитель Г. М. ШагаловаРедактор Л, К. Ушакова Техред А. А. Камышннкова Корректор Е, Ласточкина Годп. к печ. 28/Ч 11 - 64 г. Формат бум. 60 Х 90/а Объем 0,13 изд. л.Заказ 1928/11 Тираж 600 Цена 5 коп.ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, п р. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, д. 2 Установлено, что при данной продолжительности процесса 18% ПХБСХ подвергается гидролизу, 10% ПХБСХ теряется с серной кислотой вследствие растворимости его при концентрации серной кислоты 90% и температуре 58 С. Выход ПХБСХ 72%. Производительность аппарата 50 кг/час, съем продукции с единицы реакционного объема его 8,5 кг/час мз.П р и м е р 2. Непрерывный метод выделения а-хлорбензолсульфохлорида.При непрерывном процессе разложения и разделения сульфомассы в аппарат непрерывно поступает 400 л/час сульфомассы и 68 - 70 л/час воды. Расслоившуюся массу с температурой 55 - 58 С непрерывно подают на разделение во флорентийский сосуд. Выход ПХБСХ 89,5, Объем аппарата 600 л. Производительность его 150 кг/час, Съем с еди. ницы реакционного объема непрерывно действующего аппарата 240 кг/час мз.Перевод процесса на непрерывную схему позволяет повысить выход ПХБСХ с 72 до 89,5%; увеличить производительность аппарата с 50 до 150 кг/час; значительно увеличить съем с единицы реакционного объема аппарата - с 8,5 до 240 кг/час ма.Выделение плавленого ПХБСХ, осуществленное по описанному методу в производственных масштабах, обеспечивает получение эфирсульфоната и других продуктов на его основе хорошего качества. Способ получения п-хлорбензолсульфохлорида (ПХБСХ) путем разложения сульфомассы при повышенной температуре водой с последующим отделением целевого продукта от реакционной массы, отл и ч а ю щи й ся тем, что, с целью уменьшения потерь целевого продукта и снижения загрязнения сточных вод, сульфомассу и воду одновременно подают на разложение и расслоившуюся при этом реакционную массу подвергают разделению