162853
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 162853
Текст
СО 1 ОЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИКМПК С 07 с Заявлено 27,Ч.1963 ( 838933/23-4) 10 судАРственнь 1 иКОМИТЕТ ПО ДЕЛАМИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙСССР УДК Опубликовано 1964. Бюллетень11 Подписная группа46 В. Г. Песин, А. М. Халецкий и В, А. Сергеев СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-БРОМ- ИЛИ 3,5-ДИБРОМофЕНИЛЕНДИАМИНОВ4-Бром и 3,5-дибром-о-фенилендиамины применяют в качестве исходных продуктов для промышленного органического синтеза.Известен способ получения 4-бром- или 3,5-дибром-о-фенилендиаминов путем восстановления соответствующих нитроанилинов двухлористым олово или оловом в соляной кислоте.С целью упрощения технологии процесса, предложен способ получения 4-бром- или 3,5-дибром-о-фенилендиаминов путем восстановления соответствующих нитроанилинов гидросульфитом натрия в водной среде.П р и м е р 1. Получение 4-бром-о-фенилендиамина. К раствору 2,17 г 4-бром-нитроанилина в 30 л 1 л горячей воды добавляют 10 г гидросульфита натрия (Иа 2 Яв 04), далее массу нагревают до кипения, охлаждают и экстрагируют дихлорэтаном; дихлорэтан отгоняют. Темный остаток при стоянии закристаллизовывается. Выход 1,7 г (91%); после кристаллизации из воды т, пл. равна 63 С.Полученный продукт дает осадок при сливании спиртового раствора с раствором фенатренхинона в уксусной кислоте (реакция на ортодиамины); при взаимодействии с-хлористым тионилом в присутствии пиридина образуется 5-бромбенз,1,3-тиадиазол с т. пл, 61 С (из 60-градусного спирта), не дающий депрессии температуры плавления, с заведомо известным бромпроизводнымНайдено, %: С 33,14, 33,93; Н 1,69, 1,49; К 12,40, 12,44.Вычислено, %: С 33,50; Н 1,39; М 13,02.П р и м е р 2. П о л у ч е н и е 3,5-д и б р о м-оф е н и л е н д и а м и н а. Тонко растертую смесь 3 г 4,6-дибром-нитроанилина и 8 г гидросульфита натрия (Ка 25.04) добавляют в 50 лил горячей воды, нагревают при размешивании до кипения, охлаждают, темный осадок отфильтровывают, промывают водой, высушивают. Выход 2,36 г (80%); после кристаллизации из воды т. пл. 83 С. Полученный продукт дает положительную реакцию на ортодиамины (см. выше); при взаимодействии с хлористым тионилом в присутствии пиридина образуют 5,7-дибромбепз,1,3-тиадиазол с т. пл, 126 - 128 С (из спирта), не дающий депрессии температуры плавления с заведомо известным дибром-производным.Найдено, %: И 9,21,9,43; Я 10,67,10,47,С,Нв МвЯ В г.Вычислено, %: К 9,52 5 10,88. Предмет изобретенияСпособ получения 4-бром- или 3,5-дибромо-фенилендиаминов путем восстановления соответствующих нитроанилинов, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью упрощения технологии процесса, в качестве восстановителя используют гидросульфит натрия и процесс ведут в. водной среде.
СмотретьЗаявка
838933
МПК / Метки
МПК: C07C 209/36, C07C 211/51, C07C 211/52, C07C 211/59
Метки: 162853
Опубликовано: 01.01.1964
Код ссылки
<a href="https://patents.su/1-162853-162853.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">162853</a>
Предыдущий патент: Способ получения йодбензилди-
Следующий патент: 162854
Случайный патент: Устройство для планировки породных отвалов