162825
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 162825
Текст
СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИККласс12 о,.2 в, 120 2 вв МПКС 07 с С 07 с Заявлено 01.Х.1962 ( 792713/23-4) ГОСУААРСТ ЕЕ Н Н Ы йКОМИТЕТ ПО ДЕЛАМИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙСССР Опубликовано 27.Ч.1964, Бюллетень11 УДК 1,Ъ11А, Я. Якубович, С. М, Розенштейн и В, А. Гинсбургтопосля спппчстипто пплчччипя пточиитдлдлитнв - -И и, Р-ДИФТОРЭТИЛАЦЕТАТА Подписная группа44 С.НвРО. Совместное получение фторацетальдегида и а, р-дифторэтилацетата, нового соединения, ранее было неизвестно. Совместное получение вещества по предлагаемому способу расширяет ассортимент известных фторорганическнх соединений.Способ состоит в том, что на винилацетат действуют элементарным фтором в среде инертного растворителя при температуре от - 45 до - 55 С.П р и м е р. В охлаждаемую смесь твердой углекислоты и ацетона, помещенную в кругло- донную колбу, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой, газоподводящей трубкой, загружают 400 ли фреонаи при температуре - 55 - 50 С в течение 3 час со скоростью 31,7 л/час пропускают фтор, разбавленный азотом в соотношении 1: 4 по обьему (концентрация 0,25 г/л).Одновременно из воронки прикапывают раствор 50 г винилацетата в 100 мл фреона.Ход реакции контролируют по проскоку фтора, поглощаемого из отходящих газов 10%-ным раствором иодистого калия. Скорость прибавления винилацетата выбирают такой, чтобы проскок фтора не превышал 2 - 3% во время реакции (обычно на прибавление такого количества винилацетата требуется 2,5 час), Процесс фторирования прекращают, когда проскок фтора достигает 10 - 15% от содержания в газовой смеси,Затем при температуре - 45 - 55 С и перемешивании к реакционной смеси из капельной воронки прибавляют 100 г диэтиланилина для связывания НГ. При этом раствор темнеет и образуются два слоя. Основное количество фреона удаляют из реакционной смеси путем постепенного нагревания ее до + 15 С.Остаток переносят в колбу Кляйзена и при перегонке в вакууме собирают фракцию с т. кип. до 70=С при 20 мм рт, ст. Получают 32 г вещества. После двух последующих фракционирований из колбы Фаворского с дефленгматором высотой 30 см выделяют 4,5 г фракции 1 с т. кип. 41 - 46 С при 155 мм рт. ст. (выход 12,5% от теоретического), представляющей фторацетальдегид; и1,3800; с 1 вв 4 1,241, т. кип. гидрата 39 - 93 С.Найдено, в/в: С 38,42; 37,7; Н 4,12; 3,47; Г 29,25; 29,48; МКд 11,57. Вычислено, %: С 38,70; Н 4,83; 30,60; Мйр 11,32,Вещество гигроскопично, при хранении в запаянной ампуле при комнатной темперагуре превращается в твердый полимер.1 г фторацетальдегида смешивают с раствором 1 г 2,4-динитрофенилгидразина, Выделяют 1,35 г гидразона, который после двух перекристаллизаций из спирта плавится при162825 Предмет изобретения Редактор Л, Герасимова Техред А. Кудрявицкая Корректор О. 6. Тюрина Поди. к пеп. 25/Ч 1 - 64 г. Формат бум. 60(90/8 Объем 0,07 изд. л.Заказ 1369/5 Тираж 600 Цена 5 коп.ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 146 - 147 С. Фракция 11 с т. кип, 46 - 50 С при 65 мм рт. ст. и весом 6,1 г представляет собой а, р-дифторэтилацетат; п щ 1,3550; язв, 1,231 (выход 8,5% от теоретического).Найдено, %: С 37,41; 37,90; Н 5,24; 5,52; Р 31,09; 31,80; М 124 (в бензоле); МК р 21,95,С 4 НвР 20 в Вычислено, %; С 38,70; Н 4,84; 1 30,64; М 124; Мйв 22,02.Вещество - бесцветная жидкость, хранится в запаянной ампуле при охлаждении углекислотой, частично разлагается при нагревании. При смешивании 1 г а, р-дифторэтилацетата с раствором 1 г 2,4-динитрофенилгидразина в спиртовом растворе серной кислоты выпадает осадок гидразона фторацетальдегида с т. пл. 146 - 147 С. Способ совместного получения фторацегальдегида и ц, р-дифторэтилацетата, отлич а ю щ и й с я тем, что на винилацетат действуют элементарным фтором в среде инертного растворителя при температуре от - 45 до - 55 С.
СмотретьЗаявка
792713
МПК / Метки
МПК: C07B 39/00, C07B 41/06, C07C 45/54, C07C 47/14, C07C 67/287, C07C 69/63
Метки: 162825
Опубликовано: 01.01.1964
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-162825-162825.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">162825</a>
Способ определения температуры и момента начала кристаллизации раствора-расплава
Номер патента: 1602183
Опубликовано: 27.11.1996
Авторы: Абрамов, Дерягин, Долганов, Селиверстов, Третьяков
МПК: G01N 25/02
Метки: кристаллизации, момента, начала, раствора-расплава, температуры
Способ определения температуры и момента начала кристаллизации раствора-расплава по авт. св. N 1543319, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения момента начала кристаллизации раствора-расплава, после первоначального определения момента начала кристаллизации в расплав элемента III группы вводят дополнительное количество соединения AIIIBV для образования насыщенного раствора-расплава при температуре начала кристаллизации раствора-расплава, повторно перемещают раствор-расплав по поверхности кристалла AIIIBV со скоростью , где Vx и V'x скорости перемещения раствора-расплава при первоначальном...
Способ определения серной кислоты в водных растворах смесей электролитов
Номер патента: 92151
Опубликовано: 01.01.1951
Автор: Липлавк
МПК: G01N 7/18
Метки: водных, кислоты, растворах, серной, смесей, электролитов
...то ОЗВО- ляет онрдлять содер кяцие серной килоы с ол И)03 то 1 носьк).Для ол пествлсния предлагаемого снооб)я из заданно 3 лСи ЭГ ЕК Г)0, ИТОБ3) Н ГОТОВ;5 ЮТ БОДЕВС Р 33 СТВОР; ) 1 С 33 .),(3)ОЛ 31 ТОБ с 3 ЗВ(т 3)1 (0;ер)ке 333 ем ссрнОЙ кс,303 ь и прн оп)сдс,ен 033 3(33- ратурс (и( ннжс 801 измеряют упругост паров растгоров. П 1 лучнные да 33 ыс нян)сят ня график и срог гра 3 розо нхю крБк). с.;310 03 Р (дс л ( н и ( ;) Гост и и Я Р ОВ н 1) 0 3 3 Б (1, 33 т 5: ю 0 3.м(. то0 1 .3 и 1 и- ССКИ ИЛН ТЯТИЧ(СКИ 1, 30 ПР 3 ИЯ Я 3 ССК 01 1 СТОЛ ОИ 0 ТЬ 333 ЯЛ- ;33 ниже После этого:ля леооОГО раствора данеОГО э,кг)0,3 т 3, ИО ) же с Ен и )Втнн кониИ рапиен кисл(ц ы, производят онр(дел( ннс 1 н 1 Оп а )ОБ 33 Г 10Р 3;УиОБОной 1,)3 ВО 3 а хо;Ят...
Способ получения производных 1, 1, 2-трифенилпропена или их стереоизомеров, или смеси стереоизомеров, или их кислотно аддитивных солей
Номер патента: 1253426
Опубликовано: 23.08.1986
Авторы: Гизелла, Ева, Илона, Кальман, Лайош, Тибор, Эндре, Янош
МПК: A01N 43/46, A01N 43/84, A61K 31/138, A61P 5/00, C07C 217/32, C07C 247/04, C07C 247/08, C07D 295/088
Метки: 2-трифенилпропена, аддитивных, кислотно, производных, смеси, солей, стереоизомеров
...четыреххлористого углерода, Реакционную смесь кипятят в течение 2 ч, затем охлаждают, промывают раствором тиосульфата натрия, раствором бикарбоната натрия и водой, высупщвают и концентрируют. Остаток кристаллизуют из 1260 мл эта-нола. Получают 140 г зритро-бром- -1,2-дифенил,3,3-трифторнропана.Выход 42,67,. Т. пл, 164-165 С,Найдено, Ж: С 54,77, Н 3,93,50 Вг 23,98; Р 17, 36.Вычислено, 7: С 54,3; Н 3,67;Вг 24,28, Г 17,32. 55 Маточныи раствор упаривают начтреть первоначального объема. Выделившийся продукт отфильтровывают,Получают 130 г (39,5 Е) трео-бромП р и и е р 3. Получение эритро,2-дифенил,3,3-трифтор-4-(2-бис-(2-оксиэтиламино) -этокси -Фе"нил-пропангидрохлорида.8,98 г (20 ммоль) эритро-Г...
Способ электролитического лужения из растворов смеси хлористого олова и поваренной соли, подкисленных соляной кислотой
Номер патента: 85569
Опубликовано: 01.01.1950
Автор: Двойрин
Метки: кислотой, лужения, олова, поваренной, подкисленных, растворов, смеси, соли, соляной, хлористого, электролитического
...перемсшпваппп электролита илп 0,5 - 1,0 а/дм - без перемешпванпя электролита.Способ позволяет получать слои слова толщиной от 0,02 до 0,04 мм с выходами по току 95 - 98%,Согласно описываемому способу, в состав электролита вводят: 30 - 37 г/л хлористого олова, 50 - 60 г/л фторпстого натрия, 0,5 - 1,0 г/л химически чистой соляной кислоты, 5 - 7 г/л поваренной соли и 1,0 г/л желатины,Приготовление электролита осуществляется следующим образом.В теплой воде, подкисленноп соляпой кислотой, растворяют хлористое олово. Отдельно, в горячей воде, с добавкой соляной кислоты при перемешиванпп растворяют фтористый натрий, раствор которого через 3 часа декантпруют. Сливают вместе оба полученных раствора и добавляют туда желатину, предварительно...
Способ получения смеси а, со-диолов и хлорспиртов
Номер патента: 169101
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Афанасьев, Енговатова, Леонова
МПК: C07C 29/58, C07C 31/20, C07C 31/36
Метки: смеси, со-диолов, хлорспиртов
...водь гревают в 8 час, Полу и 10,1 г (65 о/ 128 С (3 мм лизу на гидр ззаг 15 г,г в а в н ач е р а от и П р и м е р 4. Опыт проводят аналогично описанному в примере 3, но вместо 1-хлор-бромгептана берут 25 г 1-хлор-бромнонана, Получают 1,8 г (10%) 9-хлорнонанола, т. кип.25 1-".0 - 150 С (20 млг рт. ст,), литературные данные: 140 - 150 С (20 лгмрт. ст.), 11,5 г (72 о/о) нонаметилендиола, т.кип. 160 - 164 С (10 мм рт. ст,), т, пл. 41 - 43"С; степень чистоты (по анализу на гидроксил) 97 - 99%. Получают 19 г фра (2,0 млг рт. ст) илн 63 о/ пропанол), д,-,о = 1,12 ксил содерткание 3-хло 96%, 4,1 г фракции с рт. ст,) или 17 о/о (в п диол), по =- 1,4397, д 4 ж н с т. кип, 70 - 74 С(в пересчете на 3-хлор, по анализу на гидрорпронанола ьо фракции...
Предыдущий патент: 162824
Следующий патент: 162826
Случайный патент: Электросоединительное устройство