Способ получения 2-нафтальдегида

Номер патента: 250762

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Масанао, Нобусиге, Осаму, Сизу, Хиросуке

МПК: C07C 67/03, C07C 69/734

Метки: кислотыьиьлиотеиа, левулиповой, этиленкеталей, этилового, эфира

...спирта. Недостаток известного способа заключается в низком выходе целевого продукта.Предложенный способ позволяет значительно повысить выход этиленкеталей этилового эфира левулиновой кислотой, Способ заключается в том, что этиловый эфир левулиновой кислоты подвергают взаимодействию с этиленгликолем при нагревании в присутствии кислотного катализатора с одновременным удалением из реакционной смеси образующейся воды и спирта, после чего реакционную смесь подвергают взаимодействию с этиловым спиртом в присутствии этилата натрия с последующим выделением целевого продукта известным способом.П р и м е р 1. Смесь из 220 г этилового эфира 6-фениллевулиновой кислоты, 130 г этиленгликоля, 100 мл бензола и 1 г п-толуолсульфокислоты нагревают с...

Номер патента: 103034

Опубликовано: 01.01.1956

Авторы: Маркович, Мухачева, Разумов

МПК: C07F 9/40

Метки: аналогов, армина, гомологов, кислоты, пара-нитрофенилового, этилового, этилфосфиновой, эфира

...Выход составляет 102 г или 78% от теории.3) В трехгорлую колбу, снабженную форштоссом с мешалкой, капельной воронкой и холодильником наливают 200 м,г сухого эфира и туда же загружают 14,5 г пара-нитрофенола и 16,5 г хлорангидрида этоксиэтилфосфиновой кислоты.После небольшого перемешивапия в колбу постепенно добавляют 10,5 г триэтиламина, разбавленного трехкратным количеством эфира. При этом колбу слегка охлаждают водой со снегом, благодаря чему сразу выпадает осадок хлоргидрата. После добавления всего триэтиламина колбу в течение 30 минут нагревают до кипения эфира и затем осадок отфильтровывают, а жидкость, содержащую этиловый, пара-нитрофениловый эфир этилфосфиновой кислоты (армин), перегоняют в вакууме. Температура кипения 150,5...

Номер патента: 524551

Опубликовано: 15.08.1976

Авторы: Алехин, Зарудий, Икрина, Киреева, Комаров, Красько, Лазарева, Мышкин, Насыров, Симонов, Яновский

МПК: A61K 31/22, A61K 31/395, A61P 11/00, A61P 43/00

Метки: 6-замещенной, активность, гипотензивную, кислоты, проявляющие, сорбиной, спазмолитическую, хлоргидраты, этилового, эфира

...эфира 6-дициклогексиламино-сорбиновой кислоты ( соединение У),К раствору 27, 1 г ( О, 1 5 г/моль) дициклогексиламина в 50 мл изопропиловогоспирта прикапывают раствор 2 1, 9 г ( О, 1 г/моль)этилового эфира 6 - бромсорбиновой кислоты (3) в 20 мл изопропилового спирта, Затем реакционную массу перемешиваютов течение 6 ч при 60 С, после чего оставляют на 12 ч без перемешивания прикомнатной температуре и далее отфильтровывают бромгидрат исходного дициклогексиламина, фильтрат, содержащий этиловыйэфир 6-дициклогексиламино-сорбиновой кисолоты, охлаждают до 5 С и барботируют внего сухой хлористый водород, Осадок, выпавший в интервале рН 7-4, отфильтровывают, промывают на фильтре эфиром, сушат при комнатной температуре и перекристаллизовывают из...

Номер патента: 545263

Опубликовано: 30.01.1977

Авторы: Кальман, Лайош, Ласло, Чаба, Эгон

МПК: A61K 31/4375, C07D 519/04

Метки: аповинкаминовой, йодметилата, кислоты, этилового, эфира

...оставляют стоять для кристаллизации при 0 - 2 С. Получают 0,8 б г (7 б,7%) этилового эфира аповпнкаминовой кислоты. По данным анализа методом тонкослойной хроматографии получается однородный продукт. Температура плавления 144 С (Бетиус),Вычислено, о/о: С 75,40; Н 7,48; Х 7,99.Найдено, /о: С 75,20; Н 7,52; М 8,02.Структура продукта идентифицирована по его ИК-спектру (сложноэфирная связь проявляется при 5,75 мк).П р и мер 2. 0,95 г ( - )-впнкаминовой кислоты растворяют в смеси 40 мл безводного этанола и 3 мл концентрированной (97%) серной кислоты. Раствор нагревают с обратным холодильником в течение 8 час. В процессе кипячения реакция контролируется методом тонкослойной хроматографии. После окончания реакции раствор охлаждается,...

Номер патента: 609278

Опубликовано: 30.07.1989

Авторы: Жданова, Могилевский, Морозова, Романова

МПК: A61K 31/245, C07C 229/60

Метки: аминобензойной, кислоты, этилового, эфира

...в присутствии хлористого водорода, который после завершения процесса этерификации отгоняют вместе со спиртом и отгон, нейтрализованный водным 25%-ным раствором аммиака и содержащий водный раствор спирта и хлористый аммоний, подают на стадии восстановления этилового эфира и-нитробензойной кислоты. П р и м е р, В реакционную колбу с обратным холодильником и мешалкой загружают 68,5 г (0,4 моль,98%-ной п-нитробензойной кислоты,заливают 144 мл (2,4 моль) 95,4%ного этилового спирта, насыщенногодо содержания 10 г (0,274 моль) хлористого водорода и кипятят смесь 2 ч.Затем отгоняют 120 мл спирта с хлористым водородом и нейтрализуют отгон до рН 6-7 добавкой 22 мм(0,27 моль) 25%-ной аммиачной воды.Нейтрализованный отгон присоединяютк кубовому...