C07C 211/54 — связанные с двумя или тремя шестичленными ароматическими кольцами

Номер патента: 75717

Опубликовано: 01.01.1949

Авторы: Гарьковец, Цукерваник

МПК: C07C 209/60, C07C 211/54

Метки: альфа, альфа(4, тетраметилдиаминодифенил, этана

...Непрореагировавший диметиланилин отгоняют, а продукты конденсации декантпруют и подвергают фракционной перегонке.11 ример. В 63 л"л диметиланилина при нагревании на кипящей водяной оане и перемешивании пропускают в течение 4 час. 60 л ацетилена и одновременно добавляют малыми порциями в течение 1,5 час. 34 г свекеполученного хлористого алюминия, По истечении 4 час, в реакционную массу осторожно приливают воду и раствор щелочи. Непрореагировавший диметиланилин в количестве 45 мл из дмет изобретенп Отв. редактор4 ктор И. И, Васи 133 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ т,х-(4,4-Т ЗТщелочного раствора отгоняют водяным паром.Из оставшейся щелочной смеси всплывает темньш маслоооразньш слой сырых продуктов конденсации. Прп вакуумной фракционной перегонке основная...

Номер патента: 93603

Опубликовано: 01.01.1952

МПК: C07C 209/36, C07C 211/54

Метки: 93603

...до 100 С, размешивают 15 мин, отстаивают один час и выливают отстоявшуюся жидкость на обогреваемый друк-фильтр (раствор диамина в полихлоридах и вода). Фильтрат собирают в кристаллизатор. В аппарат на оставшуюся в нем массу загружают вторую порцию полихлоридов - 500 л и экстрагируют, как указано выше, Экстракцию проводят 4 раза. НаЛго 93603последние 2 экстракции берут по 400 л полихлоридов и при последней экстракции фильтруют весь шлам.Экстракты соединяют вместе и охлаждают до 15 С, Выпавший продукт отфильтровывают и промывают на нутч-фильтре четыре раза четыреххлористым углеродом по 125 л каждый раз. Для промывки исполь зуют четыреххлористый углерод, регенерированный от предыдущих операций, для последних промывок применяют чистый...

Номер патента: 150522

Опубликовано: 01.01.1962

МПК: B01J 25/02, C07C 209/16, C07C 209/18 ...

Метки: 150522

...Ст - С 9, затем разгоняют под вакуумом. Вначале отгоняется избыточная смесь спиртов С, - С, при температуре 55 - 130 С и давлении 8 - 1 мм рт. ст, Отогнанная смесь спиртов С; - С, после разгонки при атмосферном давлении может употребляться в последующих синтезах. Конечный продукт (К- (Ст - Са) -алкил-К-фенил-и-фенилендиамин) отгоняется при температуре 180 - 215 С и 1 мм рт. ст. в виде маслянистой жидкости светло-зеленого цвета.Выделено 47,85 г К- (С; -- Сз) -алкил-К-фенил-п-фенилендиамина,что составляет выход (в пересчете на К-октил-К-фенил-а-фенилендиамин) 99,1% от теории, считая на /т-аминодифениламин,Катализатор К 1-Ренея получают из никельалюминиевого сплававыщелачиванием последнего 257 о-ным раствором КаОН при температуре 50 - 60 С...

Номер патента: 154545

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07C 209/36, C07C 211/49, C07C 211/54

Метки: 154545

...кипящей водяной бане в течение часа. При этом смесь приобретает характерную окраску (бледно-серый цвет с розовым оттенком). Если по окончании реакции цвет полностью не изменится, добав.- ляют гидросульфит. Затем смесь охлаждают до комнатной температуры и фильтруют.Осадок суспензируют в 2-3 л воды и отфильтровывают. К осадку добавляют небольшое количество воды до получения густой кашеобразной массы, после чего к ней приливают концентрированную соляную кислоту до кислой реакции. Затем добавляют воду до получения мутноватого (выпавшая сера) светло-коричневого раствора. Раствор отстаивают в течение 10 - 20 мин и затем фильтруют. Прозрачный фильтрат разбавляют в 2-3 раза эфирно-метанольной смесью (1: 1) и приливают концентрированную соляную...

Номер патента: 157693

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07C 209/16, C07C 209/18, C07C 211/51 ...

Метки: 157693

...и реакционную массу подогревают на масляной бане, При температуре 130 С реакционная масса кипит и при 142 147 С отгоияется реакционная вода с небольшой примесью н. гептилового спирта, который собирается над водой, Реакционную массу выдерживают в течение 1,5 - .2 час при температуре 130 - 156 С при перемешивании.Полноту реакции алкилирования определяют хроматографичсски по методике капельного анализа до отрицательной реакции на первич я как эффективотивостаритель реЛо 157 б 93 Предмет пзобрстенпя Способ получения Х-гептил-Х-фенил-п-фенилендиамина алкилированием и-аминодифениламина в присутствии катализатора, отличающщ и й с я тем, что, с целью упрощения и удешевления процесса, п-ампцодифениламин алкилируют и. гептиловым спиртом при...

Номер патента: 159855

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 209/16, C07C 211/54

Метки: 159855

...холодильником для отгонки реакционной воды, загружают 40 г (0,217 л 1 оль) и-аминодифениламина с т. пл. 74 - 75 С, 76,52 г (0,868 л 1 оль) н-амилового спирта, 410 г катализатора % Ренея.После загрузки включают мешалку и подогревают реакционную массу. При 110 С реакционная масса закипает, а при 128 - 130 С начинает отгоняться реакционная вода с небольшой примесью н-амилового спирта.Массу выдерживают при 110 - 135 С и интенсивно работающей мешалке в течение 2,5 час. Полноту реакции алкилирования определяют хроматографически по методике кагельного анализа до отрицательной реакции на первичный амин, а также по количеству отогнанной реакционной воды.Затем массу при 50 - 55 С отфильтровывают от катализатора и разгоняют под вакуумом. В начале...

Номер патента: 164294

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Делова, Скрипко

МПК: C07C 209/16, C07C 209/18, C07C 211/54 ...

Метки: n-гekcил-n-фehил-г-фehилehдиамина

...250 м,г, снаоженпуго мешалкой, термометром, обратным холодильником для отгона реакционной воды, загружают 40 г (0,217 г зголь) п-аминодифениламина с т. пл. 74 - 75 С, 88,72 г (0,868 г тгогь) и-гексилового спирта и 10 г катализатора %-Реггея. Затем включагот мешалку и реакционнуюмассу подогревают на масляной бане. При 122-С реакционная масса кипит и прп 132 - 135 С начинает отгоняться реакционная вода с небольшой примесью и-гексилового спирга, который собирается над водой.В дальнейшем реакционную массу выдерживают при 122 - 143 С и интенсивно работающей мешалке в течение 1,5 - 2 час.Полноту реакции алкилирования определяют хроматографически по методике капельного анализа до отрицательной реакции на первичный амин и по количеству...

Номер патента: 164295

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Делова, Скрипке

МПК: C07C 209/16, C07C 209/18, C07C 211/54 ...

Метки: n-дeцил-n-фehил-я-фehилен-диамина

...и-дециловым спиртом. Процесс проводят прн температуре 118 - 175 С и атмосферном дав ленни в течение 1 час.Получают М-децил Х-фенил-)г-фени,е 1 диамин с вьходом 92,6)(о от теоретического. употреблением %-Ренея промывают н-децнловым спиртом.Включают мешалку и реакционную массу подогревают на масляной бане. При 118 С реакционная масса закипает; при 150=С ячинает отгоняться реакционная вода с небольшой примесью н-децилового спирта, который собирается над водой. Реакционную массу выдерживают при температуре 118 - 175 С, и интенсивно работающей мешалке в течение 1 час (синтез можно проводить при 118 - 200 С с выдержкой в 10 лгггн),Полноту реакции алкилировгп(ия онредсля 10 т хроматографически (по )сто,1 икс кяпс 1 ьио 2 о...

Номер патента: 168710

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07C 209/18, C07C 211/54, C07C 211/55 ...

Метки: 168710

...из приемника в реакционный сосуд.ез 1,5 час температура реакционной массы нимается с 184 до 230 С, После этого в те- ЗО чение 10 - 5 мин прибавляют к реакционной массе дополнительно 0,9 г моль анилина. Общая продолжительность процесса, в течение которого массу кипятят,0 час,По окончании процесса горячую массу постепенно выливают в воду, добавляют 1 г поверхностно-активного вещества ОГ 1-10 и отгоняют анилин с водяным паром. После отгонки анилина осадок подвергают щелочной обработке, размешивая при 50 - 60"С с раствором 80 г едкого натра в 600 мл воды.Горячую массу фильтруют и осадок промывают водой. Промытый дифенил-п-фениленд 11- амин очищают перекристаллизацией из 250 г технического о-дихлорбензола и прибавляют 20 г активированного...

Номер патента: 168711

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07C 209/26, C07C 211/54, C07C 211/55 ...

Метки: 168711

...давлении в присутствии алкилирующего агента - н. октилового спирта. а в качестве катализатора применяют ни о кель Ренея. Полученный продукт может быть использован для расширения ассортимента термо- и светостабилизаторов пластмасс, моторного топлива и противостарителей резины,туре загружают и-нитродифениламина с т, пл, 129 - 130,5 С порциями по 0,92 г (0,00430 г моль) вместе с 1,61 г (0,0123 г моль) н. октилового спирта через каждые 10 мссн. Водород в колбу подают непрерывно из электролизера или газометра или баллона. Количество поглощенного водорода контролируется по газовой бюретке. Отгоняющаяся реакционная вода собирается в насадке Дина и Старка. По окончании загрузки 46 г (0,215 г моль) и-нитродифениламина реакционную массу...

Номер патента: 194089

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гуцалюк, Институт, Кудинова, Суворов

МПК: C07C 209/84, C07C 211/54, C07C 211/55 ...

Метки: дихлорбензонитрила, непрерывный, одностадийный

...продолжительность работы катализатора.25 3) Двуокись титана, являющаяся составным компонентом предлагаемого катра, относится к числу доступных, нед ных и дешевых реактивов.П р н м е р 1. Через реакционную трубку 3 длиной 1100,цм и диаметром 21,цм, запол94089 Предмет изобретения Составитель В. Андреева Редактор Л. А. Ильина Текрсд Т. П. Курилко Корректоры; С. М. Белугина и Г. И. ПлещаковаЗаказ 1371/3 Тираж 535 ПодписноеЦЯИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 ненную окисным ванадиевотитановым ката.111- затором, приготовленным сплавлением пятиокиси ванадия и двуокиси титана, взятым в соотношении 1: 0,5, пропускают смесь, состоящую из...

Номер патента: 196881

Опубликовано: 01.01.1967

Автор: Либман

МПК: C07C 209/70, C07C 211/54

Метки: диалкиламинобутильных, диариламинов, производных

...-10,11-дигидробецзодзепиц с выходом 50,5, т, кип. 200 - 200,5 С/2,5 лл; по 1,5727, хлоргидрат имеет т, чл. 191,5 - 192,5 С ( изопропиловый спирт) . Предлож санных диа гидрировац ццльиых пр товом рдст цормальцох вого катал Г 1 рцмс дмццобути спирта в п комнатной Примерно дорода, по кращается Катализ цяют, оста лоте, Водподщелачи амин экст безводным 3,93 г (3 Спосоо получ производны тем, что диалки диариламицов г лизатора, напрец способ получения рацее це опилкиламцнобутильных производных 1 ем соответствующих аминобутиоцзводцых, Процесс ведут в спирорс црц комцатцой температуре, давлении в присутствии платиноздтора или пикеля Рецея. 10 г 1-дцфенцламццо-диэтцлшгидрцруют в 50 лл этилового рцсутствцц 0,5 г окиси платицы при температуре и...

Номер патента: 250151

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Полотовска, Скрипко

МПК: C07C 209/78, C07C 211/54, C07C 211/55 ...

Метки: ди-(п-фепилам1инофениламино)-метана

....подвергают взаимодействию с формальдегидом в спиртовой среде в присутствии щелочного катализатора, например сульфида натрия, с последую щим выделением целевого продукта известным способом. Реакция может идти как при комнатной, так и при повышеннной температуре. Пример. В трехгорлую колбу емкостью 1 0,25 л, снабженную обратным холодильником, мешалкой, термометром и капельной воронкой, загружают 73,7 г (0,4 г моль) и-аминодифениламина и 150 мл этилового спирта. После растворения и-аминодифениламина добавля ют 3 г (0,1 г моль) сернистого натрия, растворенного в 10 мл воды, затем при температуре 20 С в течение 15 мин приливают 18 мл (0,2 г моль) 34%-ного водного раствора формальдегида (д 1,097). 2Реакционную массу...

Номер патента: 321109

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Бурмистров, Никитина, Скрипке

МПК: C07C 209/16, C07C 211/54

Метки: 2-окси-1, 3-ди-(п-фениламинофениламино, пропана

...т до кипения итечение 2 - 5 час. 30 Изобретение относится к способамния новых, неописанных в литературтических вторичных аминов. Получендинения могут найти применение вантиоксиданта каучуков, антиозонантвоутомителя и термостабилизатораных материалов.В литературе описан способ п2-окси,3-ди- (ариламинофенокси)который применяется в качестве терлизатора полимерных материалов. получе- аромаге соеачестве проти лимерактивных групп выгодным. Это новые свойства. колбу емкостью иком, мешалкой, на-Старка загру- и-аминодифенилпоташа, 12,9 г ина глицерина и321109 Предмет изобретения Составитель Л. Иоффе Тсхред Е. Борисова Корректор Т. Миронова Редактор 3. Горбунова Заказ 3995/1 Изд, Ме 1734 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и...