Способ получения 2-арилатинопропионитрилов

СПОСОЬ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АРИЛАМИНОПРОПИОНИТР 1 лЛОВ Заявлено 1 о мая 1948 года в Комитет по изобретениям н открытиям при Сов:т Министров СССР за Л 378432 Опубликовано ЗО апреля 1949 годаПример 2.11 ол у ч ение 2-(м ет а-хл ор. фецил . амццоцропиоцит. р ц л а.8 г хлсдгидрата м-хлорацилцца ц 6,3 г 2-дцэтиламинопропионитрила нагревают в течение 2 часов при 140 - 160, Массу обрабатывают ще.о 5 2-ариламинопропионитрилы могут служить промежуточными продуктами при синтезе лекарственных и красящих веществ.В изобретении предлагается спо. соб получения 2-ариламинопропионитрилов из 2-диэтиламинопропио. цитрила с хлоргидратами ароматиче. ских аминов или хлоргидрата 2-диэтиламинопропионитрила, при нагревании которых с основаниями аро матических аминов в течение двух часов при 140 в 1 происходит разложечие 2-дцэтиламицопрописнитрцла и образование 2.ариламинопропионитрилов. Реакционную массу после охлаждения обрабатывают раствором щелочи; продукт извлекают бецзолом и после очтоцки бензола перегоняют в вакууме,Выходы догтигант 68% от теории. Пример 1,Получение 2-фен илами н оп р о п и о и итр ил а,1. 6,3 г 2-диэтиламинопропионитрила и 6,0 г хлоргидрата анилина нагревают в колбе с воздушным холодильником на масляной бане при 140 - 160 в течение 2 часов, После охлаждения полученную массу обрабатывают разбавленным раствором щелочи; 2-фениламинопропиоцитрил, выделившийся в виде масла, закристаллизовывается. Выход 5 г или 67,8% от теории прц расчете на хлоргидрат ан 1 лина. Продукт растворяется в спирте, бецзоле. разбавленных минер альцых кислотах и не растворяется ц воде. Температура кипения 146148 (3 л,л); после кристаллизации пз водного спирта плавится при 49.2. 8,0 г хлоргичрата 2-диэтцламццспропиоцитрила ц 4,7 г ацилцца нагревакт в колбе с воздушным холодильником при 140160" в течение 2 часов. После охлаждешгя реакционную мисс обрабатьвают раз. бавленным ралвором щелочи; выпавшее масло при стоянии закрцсталлизовывается. Кристаллы 2-фенпламицопропионитрила отсасывают, прсмь 1 ванг водой и высушивают при комнатной температуре. Выход 4,1 г или 64., от теории; температура плавления после кристаллизации 49, температура кипения 145 в 1 (3 л 1 л 1).74787 Пример 4,66 лочью, выделившееся масло извлекают бензолом и бензольный раствор осушают поташем. После отделения от поташа и отгонки бензола остаток разгоняют в вакууме; 2- (мета-хлорфенил) - аминопропионитрил перегоняют при 184 - 185 (4 - 5 мм), Выход 3,7 г или 42% ог теории. Кристаллйзуется из водного спирта в виде белых пластинок, температура плавления 48,Пример 3.Получение 2-(пара-хлорфенил) - амлнопропионитрила.8 г хлоргидрата п-хлоранилина и 6,3 г 2-диэтиламинопропионитрила нагревают в течение 2 часов при 140 в 1, Массу обрабатывают раствором щелочи и выделившееся масло извлекают бензопом; бензольный раствор сушат поташем После отделения от поташа и отгонки бензола остаток перегоняют в вакууме; 2-(пара-хлорфенил) -аминопропионитрил перегоняется при 186 (3 - 4 мм) в виде бесцветного масла, которое при охлаждении застывает,Выход 4 г или 45% от теории, Кристаллизуется из водного спирта в виде белых пластинок; температура плавления 72. Растворяется в разбавленных минеральных кислотах и большинстве органических растворителей, не растворяется в воче,Отв. редактор М, М. Акишин П ол учен не 2- (п ар а -м етоксифенил) - амппопропионптрила,8,0 г хлоргидрата п-анизидина и 6,3 г 2-диэтиламинопропионитрила нагревают при 140 в 1 в течение 2 час. После охлаждения массу обрабатывают разбавленным раствором щелочи и выделившееся масло экстрагируют бензолом; бензольный р а створ суш ат поташем. После отделения от поташа и отгонки бензола 2- (пара-метоксифенил) -аминопрописиитрил перегоняют при 185 - 187 (3 мм), Выход 4,6 г или 52% от теории. Кристаллизуется из водного спирта в виде белых пластинок, температура плавления 57 - 58. Ни. трил растворяется в разбавленных минеральных кислотах и в большинстве органических растворителей, но не растворяется в воде,Предмет изобретения Способ получения 2-ариламинопропионитрилов, о т л и ч а ю щ и й. с я тем, что смесь 2-диэтиламинопропиопитрила с хлоргидратом ароматического амина или смесь хлоргидрата диэтиламинопропионитрила с ароматическим амином нагревают при 140 в 1 и продукт реакции выделяют известными приемами,Редактор П, П. Трофименко