Способ получения ортофенантролина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
М 75854 СССР Класс 12 р, 10 ЕНИЕ ПИСАНИЕ ИЗО БРЕ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬ В 1.ис;оАТЬ: ф О 1 поЪ 9 Ь 1. :, 1. И, Михайлов и П. К Шевцои гОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРТОФЕНАНТРОЛ аявлено 18 апреля 1947 года в Министерство химическойпромышленности ОССР за357457 н377803Опубликовано 30 июня 1949 года занного прона воздухе, рмом в отного хлорофр 81 Свод. Выпуск 6,Недостатками существующих способов получения ортофенантролина являются низкие выходы (25 - 50% ) и завершение реакции по появлении сильного вспенивания реакционной смеси. Установлено, что сильное вспенивание, наступающее через 1,5 в 2 часа после начала реакции получения ортофенантролина и затрудняющее дальнейшее наблюдение за ходом реакции, не является концом реакции.Согласно изобретению, предлагается способ получения и выделения ортофенантролина, новизна которого заключается в том, что для устранения пенообразования и повышения выходов реакцию конденсации проводят в присутствии небольшого количества октилового спирта или другого пеноустраняющего вещества.Ортофенантролин выделяют экстрагированием реакционной смеси хлороформом, последующим разложением полученного комплексного соединения (СдНЗХ СНС 1 и) водой 1 дальнейшей очисткой фенантролина изве"тпыми способами.Сущность способа заключается в следующем.В сосуде, снабукенном мешалкой и обратным холодильником, смешивают 108 г ортофенилендиамина, 560 г технического глицерина,540 см 80%-ного раствора мышьяковой кислоты и 2 2 - 2 4 л 6 - 70%-ной серной кислоты и в течение часа нагревают реакционную "месь до кипения,При последующей выдержке реакционной смеси при умеренном кипении, обычно через 1,5 - 2 часа, начинается сильное вспенивание: пена заполняет всю колбу и мешает дальнейшему проведению реакции. Для устранения вспенивания через обратный холодильник прибавляют несколько миллилитров октилового спирта или другого пеноустраняющего вещества, что вызывает прекращение вспенивания и дает возможность продолжать реакцию. По мере надобности в течение последующих 5 - 6 час, прибавление октилового спирта производят еще 2 - 3 раза. После окончания выдержки, обычно на другой день, реакционную смесь разбавляют р авным объемом воды, подщелачивают 20%-ным раствором едкого патра до сильно щелочной реакции и при температуре не ниже 35 - 40 отфильтровывают выпавший ортофенантролнн в смеси с реакционными примесями.500 в 6 частей укадукта, высушенногоакстрагируют хлорофошении 1:8, после чеменную вытяжку упаривают до /,о первоначального объема. При охлаждении из маточника выкристаллизовывается двойное соединение ортофенантролина с хлороформом (СгНаЧ СНС 1 а) в количестве 160 в 1 г.Полученные 160 в 1 г двойного соединения загружают в колбу с дестиллированной водой (7.,5 л) нагретой до 70 - 80. После растворения двойного соединения в раствор добавляют активированный уголь, раствор кипятят в течение 10 - 15 мин. и отгоняют выделившийся хлороформ с водяным паром,Водный раствор отфильтровывают от угля и охлаждают, после чего из раствора выкристаллизовывается моногидрат ортофенантоолина с температурой плавления 101 в 1, Выход 105 в 1 г или 54 - 57% оттеории,Предмет изобретения 1. Способ получения ортофенаитролина из ортофенилендиамина и глицерина реакцией Скраупа, о т л ич а ю щ и й с я тем, что процесс конденсации; с целью устранения пено. образования и повышения выходов проводят в присутствии небольшого количества октилового спирта или другого пеноустраняющего вещества.2. Прием выполнения спо "оба по и. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью выделения ортофенантроли на, реакционную смесь экстрагируют хлороформом и выделившееся по охлаждении хлороформенного маточника соединение состава СгНзХа СНС 1 з разлагают водой, после чего выпавший ортофенантролин очища:от известным способом.
СмотретьЗаявка
357457, 18.04.1947
Михайлов Г. И, Шевцов П. К
МПК / Метки
МПК: C07C 223/06
Метки: ортофенантролина
Опубликовано: 01.01.1949
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-75854-sposob-polucheniya-ortofenantrolina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения ортофенантролина</a>
Сепаратор для выделения горючего из топочных остатков или для разделения смесей других веществ различных удельных весов
Номер патента: 28175
Опубликовано: 30.11.1932
Автор: Невский
МПК: B04B 3/00
Метки: весов, веществ, выделения, горючего, других, остатков, разделения, различных, сепаратор, смесей, топочных, удельных
...результате слове.ния этих скоростей куски кокса и шлакаполетят по разнымтраекториям. Поста-,вив на пути падения бункер, состоящийиз двух отделений, можно собрать в 1первом отделении шлак, как более тяжелый компонент, а во втором - коксНа чертеже фиг. 1 изображает видсепаратора спереди; фиг, 2 в в егосбоку; фиг. 3 в схе сепаратора с верхней подачей материала; фиг. 4 в то жес нижней подачей,большая толщина нитеи щетки и их длина. Щетки делаются в виде отдельных продольных секций, привинчиваемых, к барабану.Материал подается на барабан равномерными струями, для чего пита- тель 2 состоит из ряда вибрирующих желобов, каждый из которых имеет ширину немногим более диаметра куска, В случае применения ленточного пита- д теля его нужно будет...
Способ разделения смесей жировых веществ на компоненты с различными точками плавления
Номер патента: 568359
Опубликовано: 05.08.1977
Авторы: Георг, Лутц, Норберт, Петер
МПК: C07C 51/42
Метки: веществ, жировых, компоненты, плавления, разделения, различными, смесей, точками
...трубчатыецентрифуги, тарельчатые .центробежные сепараторы или черпдлькые трубчатые центрифуги. которые особенно э ффе ктив кы.Послс цектркфугировакия масляные жировыекомпоненты (при необходимости после промывки и сушки) подвергают дальнейшей переработке илк дополнительно разделяют при более низкой темпе.ратуре, получая масло с более низкой точой по.муткекия.Выходящую из центрифуги суспензию выкристаллизовавшихся жировых веществ нагревают для расплавления кристаллических жировых компонентов с последуюпим отделением центрифугированием или стстачвакием, например, в отстойниках.Можно также отфильтровывать выкристаллизовавшиеся компоненты жировых веществ.Пслучекные высоксплавкие компоненты смесижировых веществ после повторного...
Неподвижная жидкая фаза для газохроматографического разделения смесей органических веществ
Номер патента: 557319
Опубликовано: 05.05.1977
МПК: G01N 31/08
Метки: веществ, газохроматографического, жидкая, неподвижная, органических, разделения, смесей, фаза
...в частности, газо-хроматографичесим разделением сложных органических веИз известных неподвижных фаз наибольшей селективностью по отношению к разделению органических соединений, имеющих близкие температуоы кипения, обладают эфиры алкил (арил)фосфоновых кислот 3, Разделение на эфирах (арил) фосфоновых кислот осуществляется за счет дополнительного донорно акцепторного взаимодействия-ъ +Р = 0 группы неподвижной фазы с полярны ми группировками анализируемых органических веществ, При этом углеводородные радикалы эфиров алкил (арил) фосфоновых кис- И лот уменьшают специфичность межмолекулярного взаимодействия за счет экранирования- -тР = 0 группы, Однако эфиры алкил,(арил.) фосфоновых кислот имеют недостаточную селективность к разделению...
Способ разделения смеси жидких веществ
Номер патента: 339298
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Пригородов, Цикунова
МПК: B01D 17/035
Метки: веществ, жидких, разделения, смеси
...вещества. Однако указанный способ применим только в хорошо вспениваемых смесях жидких веществ, создающих высокоустойчивые сухие пены, По этой причине нельзя очищать исходную смесь до желаемой чистоты, так как даже наиболее эффективные стабилизаторы пецообразования не дают высокоустойчивых пен, В слабопенящихся или непенящихся смесях известный способ совершенно не эффективен.По предлагаемому способу капли жидкости, образующиеся при разрушении газовых пузырьков, собирают и отделяют от вспениваемой системы. Это позволяет разделять непенящиеся и слабопенящиеся смеси,П ри мер 1. Через 5 10 4%-ный раствор ОПв воде барботируют газ и отдельно собирают капли жидкости, находящиеся над раствором в виде тумана. Процесс заканчивается после...
Способ ионообменного разделения смесей растворенных веществ
Номер патента: 659179
Опубликовано: 30.04.1979
Авторы: Горшков, Иванов, Иванова
МПК: B01J 1/04
Метки: веществ, ионообменного, разделения, растворенных, смесей
...колонны, надо, чтобы количество ще659179 дочи, подаваемой в единицу времени с рас- ТВОРОМ щеп, РаВНЯЛОСЬ ДОПОЛНИтЕЛЬНой сорбционной способности подаваемого за то же время ионита, т. е, Ещел=52(а - 1), Участки колонны ниже и выше границы соответствуют секциям 1 и 2 на фиг. 1,а.Для того, чтобы в колонне происходило накопление одного из компонентов смеси (например, слабее сорбируемого), необходимо, чтобы на каждом конце колонны выходящий поток этого компонента был меньше поступающего (или должно выполняться обратное соотношение для потоков сильнее сорбируемого компонента), т. е.52%2 .12 п 2 и 5,Ж,)Е,п, (3) или- - (и - )п 2 52 п 1 51(4) Удобно выразить 1 и 5, через поступа. ющие в колонну потоки 1,1 и 52. Условие сохранения веществ...
Предыдущий патент: Способ получения метилнафтилкетона
Следующий патент: Способ получения лаков для галош
Случайный патент: Способ управления процессом сгущения пульпы