Способ выделения чистого паракрезола

Номер патента: 74216

Авторы: Осипова, Родионов

ZIP архив

Текст

74216 СССР Класс 12 ц, 14 оа СА ОРСЯОУУ йЛ.(;0 93.1 ". 1,А 14 Родионов СТО ЕЛЕНИЯ СПОСОБ крытая иао ретенк ааа38244 б949 года омитет потроян СССР юля 1948 года в он Совете МиниОпубликова 3 аявле,но я уве- талто,преимущестлического коезоИзвестно несколько способов разделения технического крезола, являющегося смесью мета- и паракрезола. Так, напреимер, для удаления метакрезола (большей его части) применяют мочевину. Из обогащенного продукта выделяют паракрезол нагреванием со щавелевой кислотой. При этом выпадает двойное соединение крезола и щавелевой кислоты за счет дегидратации щавелевой кис лоты и замены в ней кристаллизационной воды паракрезолом. Однако, этот способ имеет тот недостаток, что дегидратация идет не до конца или происходит частичное разложение щавелевой кислоты.По предлагаемому, согласно изобретению, способу выделеняе чистсго паракрезола из смеси мета- и паракрезола производят путем нагревания в вакууме избытка технического паракрезола с кристаллогпдратом щавелевой кислоты. Прч этом происходит образование двойного соединения крезола и щавелевой кислоты с одновременным обезвоживанием щавелевой кислоты и отгонкой азеотропной смеси воды и крезолов. Полученное двойное соединение разлагают известными приемами.Этот способ имеетво, что избыток техл, Осипова е РИ 0 ГГО ПАРАХРЕЗОЛА ла оолегчает и ускоряет отгонку кристаллизационной воды, а также облегчает выгрузку оксалата и личивает его способность к крис лизации.Пример. В аппарат с прямым холодильником и термометром, погруженным в реакционную массу, помещают 600 весовых частей 70%-ного паракрезола и 60 весовых частей водной щавелевой кислоты. Полученную азеотропчую смесь отгоняют при 10 ля остаточного давления и температуре реакционной массы 100 С, что обычно происходит после отгонки 90 в 1 весовых частей смеси воды и крезолов. Нагреванпе прекращают и содержимое аппарата выгружают в кристаллизатор, охлаждаемый до темп;ратуры 20 С. Выкристаллизовавшееся соединение оксалата крезола переносят на нутч фильтр, отсасывают,и два раза промь 1 вают 50 весовыки частями толусла или ксилола.150 - 155 г полученного оксалата размешивают при температуре 60 - 70 С со 150 весовыми частями горячей воды, что даст четкое отслаивание крезола от раствора щавелевой кислоты. Выход сырого крез ола 126 весовых частей.Одна перегонка при нормальном давлении дает совершенно чистый74216 препарат с температурой плавления ЗЗС. Предмет изобретения Способ выделения чистого паракрезола из смеси мета- и паракрезола через двойное соединение паракрезола и, безводной щавелевой кисОтв. редактор Ч. Я, Аккшин лоты, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что избыток технического крезола с кристаллической щавелевой кислотой нагревают в вакууме до полной отгонки азеотропной смеси крезола и воды, а полученное двойное соединение разлагают известными приемами. Редактор А. Е. Нищпсний

Смотреть

Заявка

382416, 31.07.1948

Осипова В. П, Родионов В. М

МПК / Метки

МПК: C07C 37/86

Метки: выделения, паракрезола, чистого

Опубликовано: 01.01.1949

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-74216-sposob-vydeleniya-chistogo-parakrezola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ выделения чистого паракрезола</a>

Похожие патенты