C07C 47/58 — ванилин

Номер патента: 20650

Опубликовано: 31.05.1931

Автор: Бедекер

МПК: C07C 45/40, C07C 47/58

Метки: i-ванилина, ванилина

...частью масляная которую можно разложить вымораживанием в присутствии, в случае надобности, небольшого количества бензина на чистый г-шавибетол и жидкую часть, которая состоит, главным образом, из г-эугенола, Из последнего фильтрата можно получить вышеописанным путем через бензоат еще раз г-эугенол.Очищение сырого г-эугенола можно производить также при посредстве натриевой соли. Если желательно из сафрола получить только г-шавибетол или (-ванилин, то сырой г-эугенол обрабатывают так же, как и описанный выше (-шавибетол, При этом является излишним очищать получаюшийся г-шавибетол при посредстве ацидил-соединения; его, напротив, можно получить без всяких затруднений в чистом виде промыванием.При желании иметь с помощью предлагаемого...

Номер патента: 21904

Опубликовано: 31.07.1931

Авторы: Пфанненштиль, Шпенглер

МПК: C07C 45/32, C07C 47/58

Метки: ванилина

...воздухаили без него, а затем выпаривают. Израствора ванилин экстрагируется эфиром,П р и м е р 1. - 50 г гваяцилтрихлорметилкарбинола в течение 12 часов кипятятс обратным холодильником с 4 д воды,После прибавления 75 г уксусно-кислоймеди раствор снова кипятят в продолжение 12 часов, затем его выпаривают до2 л и извлекают эфиром. Эфирный рас-,твор содержит 18 г ванилина. П р и м е р 2, - 50 г гваяцилтрихлорме тилкарбинола нагревают в течение 12 часов с обратным холодильником с 4 лводы. Прибавляют затем 20 г уксуснокислой меди и при продувании воздухапродолжают кипятить в продолжение,примерно, 12 часов. Ванилин извлекаетсяиз охлажденного раствора эфиром илихлороформом.П р и м е р 3, - Нагревают до кипенияв течение 12 часов с обратным...

Номер патента: 36402

Опубликовано: 31.05.1934

Автор: Волынкин

МПК: C07C 45/28, C07C 47/58

Метки: ванилина

...изобретению,1;окси-хлор Фметил-бензол об рабаты.вают спиртовой щелочью в автоклавеи образующийся 1-оксиметокси-метил-бензол окисляют в ванилин,Пример. 108 г пара-крезола обрабавывают 1 О г азотной кислоты 1,4 уд. в.Полученный после очистки известнымспособом 3-нитро-пара-крезол восстана-.вливают 150 а олова в соляной кислоте.Полученный амин дназотируют 65 г азо тистокислого натра в присутствии соляной кислоты 0. Этот раствор диазосообретенк Предмет изСпособ получения щийся тем, что 1-о бензол обрабатываю температуре 120 после выделения 4-метил бензояа оки марганца. ванилина, о кси хлорт под давле метилатом н 1-окси сляют его п тличаю-метилнием при атрия и метоксн- рекисью.1 иа. Нромйелигуа 4 ь Тамбовеааа, 12.3 ак,4717Ф Эксиерт и редактор...

Номер патента: 37704

Опубликовано: 31.07.1934

Авторы: Бутюгин, Кирхгоф, Росина

МПК: C07C 45/45, C07C 47/58

Метки: ванилина

...в 1,4-2 ампер на кв. дицеметр, Температуру держат 7 - 12. Для полного восстановления нужно пропустить 810 - 840 амперчасов. Реакционную смесь выгружают и оставляют стоять при температуре: не выше 5 на 4 суток без перемешивания. Отфильтровываю г бензилиденовое соединение, промывают водой и извлекают ванилин обычными способами.Выход сухого бензилиденового соеди-. нения 1000 г почти с теоретическим содержанием ванилина, т, е. около 500 г,что соответствует выходу на гваякол ббаоот теории. Предмет изобретения.Способ получения ва нилина путем взаимодействия гваякола с формальдегидом,в, присутствии железного купороса и сульф фенилгидроксиламина, получающегося при э 1 ектролитическом восстановлении нитробензолсульфзкислоты, отличающийся...

Номер патента: 43852

Опубликовано: 31.07.1935

Автор: Бедекер

МПК: C07C 47/58

Метки: i-ванилина, ванилина, получению

...изомерные метокси-изо-эвгенол и метокси-изо шавибетол, В дальнейшем оказалось, что натриевые соли полученных вышеуказанным образом пропенил-моно.метокоиметил-бренцкатехин эфиров имеют различную растворимость в воде, алкоголе и т. и., и что вследствие этого является возможным отделить трудно растворимый дериват -1-эвгенола от более легко растворимого деривата 1-шавибетола путем отсаливания, перекристаллизации или фракционированной кристаллизации и перевести их в оба изомерные пропенилбренцкатехин-метил-эфиры или соответствующие альдегиды или же почти без остатка в один из них.Если разложение сафрола или 1-сафрола производилось действием алкоголята натрия или алкогольного едкого натра, то выделение трудно растворимой соли натра...

Номер патента: 48296

Опубликовано: 31.08.1936

Автор: Волынкин

МПК: C07C 45/45, C07C 47/58

Метки: ванилина

...реде, отличаюшийся ения не вошедшего оединения реакционвают мелко измельи цинком. получен гваякол лым нитр кислой с для удал нитрозос обрабать елезом ил к Трудф. Зак. 52, .Пе При получении ванилина из гваякола действием на него в кислой среде формальдегида и солянокислого нитрозодиметиланилина наличие по окончании реакции некоторого количества непрореагировавшего нитрозодиметиланилинэ затрудняет получение бесцветного ва. нилина.автором найдено, что получение бесцветного ванилина может быть обеспечено восстановлением избытка нитросоединения посредством мелко измельченного железа или алюминия, добавляемого к реакционной массе по окончании реакции.Пример, Загружают в котел 90 кг воды, 40 кг соляной кислоты 25%-ой и солянокислый...

Номер патента: 51152

Опубликовано: 01.01.1937

Авторы: Волынкин, Лошаков

МПК: C07C 47/58

Метки: бурбонала

...П Приисанного36402,1-оксилата щев автор для по 2-хлор- лочног ин, 11 ромнолиграф". Тамбовская,12 Зак 3445-5 В авторском свидетельстве36402 описан способ изготовления ванилина путем обработки метилатом натрия 2-хлор-метил-фенола. Авторами найдено, что по этому же способу возможно получение ванилаля (бурбонала) при применении этилового спирта вместо метилового.П р и м е р 1. 180 г 2-хлор.метилфенолята калия, полученного известным способом, нагревают в течение 9 часов при 70 в 1 с 1 кг этилового спирга и 60 г едкого кали, причем едкий кали вводится в три приема по 20 г. Температура поднимается постепенно при перемешивании. Спирт отгоняют и выделяют подкислением соляной кислотой 1-оксн-этокси-метилбензол. Выход до 80/ю теории, При...

Номер патента: 51796

Опубликовано: 01.01.1937

Авторы: Вильяме, Рафанова

МПК: C07C 45/80, C07C 47/58

Метки: ванилина, выделения

...также перекристаллизациейиз воды.П р и м е р, К 1 кг сульфитного щелока (влажность 20%) добавляют 3 - 3,5 л воды и 800 - 1000 г МаОН (техн.) и раствор нагревают до кипе. ния. После 5 - б часов кипячения охлажденную массу нейтрализуют серной кислотой (камерной). Количество едкого натра может быть уменьшено до 400 в 5 г, если обработку им вести под давлением 5 - б атм,Раствор отделяют от осадка и экстрагируют бензолом. Указанный растворитель увлекает с собой из раствора только ванилин, не экстрагируя смол, чего не наблюдается при применении эфира или дихлорэтана. Таким путем удается получить из реакционной жидкости около 0,5% ванилина, которяй очищается дальнейшей перекристаллизацией из горячей воды (1 часть ванилина на 25 частей...

Номер патента: 55779

Опубликовано: 01.01.1939

Автор: Яхилевич

МПК: C07C 45/00, C07C 47/58

Метки: ванилина

...вофранцузском патенте М 751687, продукт конденсации гваякола с глиоксиловой кислотой окисляют в ванилин при помощи сернокислой медив щелочной среде,При этом хотя и получаются хорошие выходы ванилина, но возникают значительные затруднения всвязи с необходимостью фильтрова-ния больших объемов сильно щелочных жидкостей для отделения,закиси меди.Для избежания этого, согласнопредлагаемому способу, окислениепродукта конденсации проводитсяэлектролитическим путем. Плотность тока должна соответствовать0,01 а,слР. Анод - медный, диа-фрагма - деревянная, Процесс окисления производится в щелочнойсреде в присутствии незначительного количества закиси меди.П р и м е р, В электролизер загру-,жают 250 м.4 раствора, содержащего5 - б г продукта...

Номер патента: 57605

Опубликовано: 01.01.1940

Автор: Волынкин

МПК: C07C 45/75, C07C 47/565, C07C 47/58 ...

Метки: ароматических, оксиальдегидов

...водой и извлекают ванилен обычными методами,П р и м е р 5. В 18 г солянокислого нитрозодиметиланилина, 100 г соляной кислоты и 80 г спирта вводят 3 г алюминия, затем добавляют смесь из 12 г гваякола, 7,5 г формалина и 5 г спирта, Образовавшийся ванилин извлекают известным способом. Предмет изобретения,1, Способ получения ароматических оксиальдегидов из фенолов и их производных, согласно авторскому свидетельству50437, отличающийся тем, что, вместо металлов, в качестве восстановителя применяютсоли сернистой, серноватистой игидросернистой кислот, закисныесоединения металлов и др. (приоритет от 10 февраля 1938 г.),2. Прием выполнения способа поп, 1, отличающийся тем, что в качестве восстановителя применяют углеводы (приоритет от 10 ноября...

Номер патента: 61320

Опубликовано: 01.01.1942

Автор: Волынкин

МПК: C07C 45/45, C07C 47/58

Метки: ароматических, оксиальдегидов

...и другие.ПредлагаеыЙ сособ, к 1 оме бол 1,шой экономии спи 1 та (например, при производстве ванилина ло 10 кг спирта на 1 кг альлегила), дает возможность значительно ускорить экстрагирование готового продукта, так как отсутствие спирта в водной среде значительно уменьшает растворимость оксиальдегида. Кроме того, отделяемьш от водного слоя после окончания конденсации слой растворителя уже содержит до 80), готового продукта в растворенном виде. Растворитель после отгонки возвращается в процесс,П р и м е р 1, К 186 г соляно-кислого нитрозодиметиланилина приливают 325 г соляной кислоты и 250 г толуола. При сильном псремешиваниии постепенно дооавляют 125 г гваякола, 110 г формалина, 50 г толуола с одновременным введением 18 г алюминиевых...

Номер патента: 68314

Опубликовано: 01.01.1947

Авторы: Иоффе, Шапиро

МПК: C07C 47/58

Метки: рубракола

...быть в дальнейшем окислено в растворителях, насыщенных газообразным хлористым водородом,Лейкооснование рубракола удоб но получать конденсацией ванилина и гваякола в растворителях в присутствии в качестве водуотнимающего средства хлорсульфоновой кислоты. Лейкооснование рубраюла целесообразно окислять в дальнейшем в этом же растворителе без насыщения реакционной смеси газообразным хлористым водородом.Пример, Растворяют 152 г ванилина и 250 г гваякола в амилацетате или этилацетате (эквимолекулярные количества) и на холоду прибавляют при помешивании 130 г хлорсульфоновой кислоты. Через двое суток в полученный раствор лейкооснования рубракола прибавляют окислитель (амилнитрит или окислы азота) без насыщения раствора хлористым водородом,...

Номер патента: 75851

Опубликовано: 01.01.1949

Автор: Волынкин

МПК: C07C 45/85, C07C 47/58

Метки: ванилаля, ванилина, выделения, изомерных, оксиальдегидов, смеси

...ванилина.Несвязанные изомеры вместе с растворителем отделяют, а свободный ванилин выделяют осаждением кислотой,3. Смесь оксиальдегидов с водой и органическим растворителем обра батьгвают щелочами, после чего через смесь пропускают водяной пар. Изомеры отгоняют с паром, а из не- летучего соединения ванилина со щелечью выделяют кислотой ванилин,Пример 1. 10 кг сырого вани- лина смешивают при температуре 60 С с 50 кг воды и прибавляют 2,8 кг соды и 0,5 кг толуола. После отделения в сепараторе тодуольного слоя с изомерами из водного раствора выделяют кислотой ванилин.Пример Н. 10 кг сырого ванилина растворяют при нагревании в 20 л толуола и прилаживают 3 кг 25% -ного водного аммиака. После охлаждения отделяют ванилинаммоний и выделяют...

Номер патента: 80466

Опубликовано: 01.01.1949

Автор: Волынкин

МПК: C07C 45/85, C07C 47/58

Метки: ванилаля, ванилина, изомеров

...мельньгх металлов ггримснянгт хлоггггстые, азотнокислые или уксуснокпгльн соли ц,еггочноземельпых металлов ц осаждают вапцлип и ванплаль уксусной или муравьиной кислотой в присутствии известных гпгдикаторов.Пример. 11 кг технического вапцлпна, отогнанного перегретым паром, нагревают с 110 кг воды до 80" и ггрибавлягот к ггехгу известковое молоко, содержащее 0,6 кг СаО или соответствугощее количество хлористых, азотнокислых или уксуснокислых солей щелочноземельных металлов. Затем в смесь приливают при перемешивапин водный аммиак до появления неисчезандщего запаха аммиака, охлаждант ее до 20 - 50 и фильтруют. Фильтрат осадкдают уксусной кислотой до обесцвечивания прегвардгтельно прибавленного к фильтрату индикатора (орохгкрезолпурпура) ....

Номер патента: 88064

Опубликовано: 01.01.1950

Автор: Волынкин

МПК: C07C 45/85, C07C 47/58

Метки: ванилаля, ванилина, очистке

...солями тяжелых металтлов. Приглетгетние солей тяжелых метацтлов повышает качество очищаемого ванлг чина и ваншналя и повышает выход готового продукта за счет умеиьтненигя количества осадков, содержаЩих большой процент ваггилитга, например ванилата кальция.Прзимер 1. 1 кг технического вани лина растворяют в 0,5 кг ЗБО/Ь-ного нашатырного спирта и 10 л. воды привают 0,1 кг медного купороса и 0,4 кг воды при перемгенгиваътитг, Свободнын от смол раствор ва-нилата аммония может быть дополнительно обра Л 8.791 ОТ СОПУГСТВХЮ 1 ЦНХботан при наличигГбтэльшото д цента изомеров) солями кальция и в дагхытейитехтт после крильтрацттгт осажден ванилин кислотами. Вместо медного купороса можно вводить сернокислый алюминий. хлористый нинн н др.Пт)тгмер 2....

Номер патента: 91573

Опубликовано: 01.01.1951

Автор: Волынкин

МПК: C07C 47/58

Метки: ванилина, веществ, лигнине, одержащих

...обработкс сдкой щелочью или едкой известью при нагревании в присутствии цитролигцина, как окислитсля. Затсм подкисленный раствор фильтруют для очистки его от аминолигнинов и нитролигнинов и экстрагируют ванилин из фильтрата бсцзолом. Получецныц сырой ванилиц персОняют под Вакуумом и ВлнилиновУ 10 11)Рс 1 кц)цо псРскРцстлллцзовывают в горячсй в 1)лс.П р н м с р. 1000 л. Смль 1)цтц 010 щелока, содсржащсго 60, лигнцня (10) СХХОГО ОСТЯТКс) ), ОорЯОс 1 ТЫВЯ- ют 300 г едкой извести прц цягрсвд 11 ии, РастВОр 1 ильтру 10 т, Осадок снова обрабатывают 1100,11, 12) "е со; ы ц ри кц и 51 сспиц. Пос,10 Втор ис- цоц (1)ц,ЬТрс)ццц и рс)СТВОрм П 1)цбяв 15 сОТ )О - 00 с цц росИНИНЯ И НЛ- грсвают В явтоклавс г тсчсццс.3 час. прц тс)Исрдту:,)е 115....

Номер патента: 92609

Опубликовано: 01.01.1951

Автор: Волынкин

МПК: C07C 45/00, C07C 47/58

Метки: ванилина, сульфитных, щелоков

...в качестве окнсччтеля нпвролттгзъгтжагх. Салона-ко три этом используются вредные для раЪс.аю:п:.; иные яцыттдттробензол и агхилин.Преддтагаемын способ похтучет-нтя ва п" отличается от известных тех. что Щтелона рия в кислой среде, что зигштттельъ-о у-Цс: из производственного наката :трож 1 вппг 1 сн; личн.При мер 1. 100 мл 1 О 9 Ьчаого сугтькрдгтпого с 2 гнэитрхита натрнжя при пацгичпът слабой к; " рез 12 часа при 9 О 1 СО ДЮбЗЧЛЯХОТ 20 а осадок смешивают с 100 вы 10 Ь-ного чения снова фильтруют. Полктчентнтнггт как окисляющуто жидкость для липн:пгсс,:срщелочной варке.Прии Мер 2. 100 мл почкгченного раствора: смеши щелочного раствора сульфгпвгого иксами, не х-гатрия, нагревают" при 1 ЗОНСтечентг"известным способом. Получепньтп...

Номер патента: 94902

Опубликовано: 01.01.1953

Авторы: Гельперин, Крохин, Никитина

МПК: C07C 47/58

Метки: бензолом, ванилина, водно, непрерывной, растворов, спиртовых, экстракции

...бснзолом ванплина из водно-спиртовых растворов и даст возможность работать с мсньшимп количствами бензола.Способ состоит в слс)ду)опем.Водно-спиртовой раствор ванигипэа непрерывно подается сверху в полую колопну оез насадок, Снизу и колонну также непрерывно поступают пары бензола, которые в колон)тс кондснсируются в виде мелких капель.Образующиеся мслкис капельки бензо. ла равномерно рас)редел)1)ется по всему объему колонны. создаю г большую поверхность соприкосновения с водно-спир;овым раствором ванилина и по мере подъема вверх извлекают пз раствора ванилин.Прп надлежавси выооре скоросте)т сплошной фазы (растьор ванил)1 на) и дисперсной Фазы (бснзол), а также активной высоты колонны непрерывный процесс протекает без механического...

Номер патента: 95176

Опубликовано: 01.01.1953

Авторы: Евдасина, Меиер, Мифрин, Чернобыльский

МПК: C07C 45/45, C07C 47/58

Метки: ароматических, конденсацией, нитрозосоединениями, оксиальдегидов, производных, фенолов, формальдегидом

...кислотьп. ч. спирта п катализатор, состоящий из 0,15 вес, ч, меди,0,12 всс. ч. хлорСтого мдрга: па и О, 1 Вес, . лЯГпи 5.ЗагсЯ прн работао:цсй мспдлке и температуре 0- 45 в течение трех часов подаот сс;ь из 37,5 Вес, ч. Сп: отд, 65 в;с. . гпаикдла п растворд 6 Вес, ч, уротропина в 2-1 нес. . Воль п ыдсржпвают СМССЬ В ТСЧ;П,С ГЬНОГО ДС.О око;чп". рсдкпип в полу- ЧЕПпУК СМСС) ДОЗДПЛ 5.От 0 В С, . Воды, пс Осмсппиот В Гсеппе ОДПОГО ЯСЯ и ООРЯЗОЯВППС 5 ВаПЛ".Н ПЗПГСИЯОТ ПЗВССТНЫ 1, СПОСО бом,Г р и м с р 2. Б стеклинную банку, сндвбжспую мешалкой, загру- ЖЯИ г ОО Вес. . сол 5 покпслого диметиляньпнд, 165 вес. ч. 30(-ного раствора соляной кислоты, 62,5 вес. ч, спирта и катализатор, состоящий из 0,12 вес. ч. хлористого марганца и 0,15 вес. ч....

Номер патента: 95988

Опубликовано: 01.01.1953

Авторы: Гиоев, Крохин, Кузнецова, Ленченко, Шагалова

МПК: C07C 45/00, C07C 47/58

Метки: ванилаля, ванилина, гваякола, гуэтола, соответственно, хлораля

...в растворе в летучих органических растворител 5 х.П р и а е р. 1 стадия. За р;)каот 60 г технического 83 - 90" -ного гваякола (гуэтола), 90 г технического 83 - 95)-ного хлораля, 150 г дихлорэтана, б г кальцицированной соды и проводят конденсацию гваякола и хлораля при температуре 22 - 25" с перемешивацием в течение 6 часов и последующим ) суток.Добав,5 ио 1)зсворитсги) и ирц еремешива:иц отгоцякн наро) цс вошедииц в реакцик) ва 5 цко, (Гсэтол) и примеси.2 стади 5. Згиружа120 г Очыщеиюго продукта конденсации.1200 г 15".в-ного водного раствора щелочи и 120 г цитробеизосульфокислоты и при температуре 95 - 98 перемешивают в течеци( 5 часов. Растворитель отгоиякл в процессе нагревания.Полученный щелочной раствор гродукта Окслецг 5...

Номер патента: 101222

Опубликовано: 01.01.1955

Авторы: Евдасина, Кузнецова, Шифрин

МПК: C07C 45/85, C07C 47/58

Метки: ванилина, извлечения, отходов, производства

...П(ДДМИ НСфСНОЛЬНЫМИ ПРИМССЛМИ, щ(ло н вводят в смесь в ко,шчествс ог 5 до 12 фн в зависимости от СОД(Р)КД НИ 1 ДН 11 ЛэДСГНДГ 11 ДЛКО,1 Д,ВПиЛип Н НЗМСРНЬ 1 С ок( и 1 л(дсгнды экстрдгиру(от и огдсл 5 нот об 111 пн 1 м прием(о 1.Г 1 р н м е р 1. 11 о,1 ученный при очи(тк( вднилина мдточннк но(1(. (5 тгопки толуолд рдзгон 5 нот в 1 гдкуумных аппаратах; при этом отбираят гол(пшой погон до тсмпсрдтуры 125130 при остаточном давлении 5 л(л рт. ст. и основну 1 о фракцию от температуры 130 и до конца разгонки,Полученну 1 о основну(о фракции смешивают с 2 - 3-кратным количеством воды и затем при нагревании до температуры 60 и при пер(монн(в(п(ни вводят 1 целочь в ко,н 1 чс(.тве от 5 до 12 фо к весу вакуумного ваци,ньна, в зависимости от...

Номер патента: 102141

Опубликовано: 01.01.1955

Автор: Волынкин

МПК: C07C 45/81, C07C 47/58

Метки: ароматических, извлечения, нитрозном, оксиальдегидов, реакционной, смеси, способе

...1,(ПЙ.)3103Я.И 30)Д;гГГП)1 СИОСОО ЯБЛТ(Я .Й;П,(Е(- и ПМ ГГ(5рПГН(СТЭКЕ 300 С 1" Г).)Й Пг ЙБ . СБ. М 99499. 3 ОЗ)ОЛЯЮци Пг)ду дтЬ г)г)- ЛЕС Ч 3 СЬ 1 Р ОКС(ЙЛЬЛСГЕДЬ.0(оо"п 10 Сь спо(00; З)клочг)ется к тм, Г 10 сзнГь 001)абдты)ают Глен(Рп)31 и (.0- .)ЯЗ 3 Щ(ЬОЧНЬ 1 Х И:П Щ(ЛОЧНО(МГ,ЬНЫК и(,ТДЛЛОБ )1 ЛП Й Мг)ГПЯГ)КСТР(П(ИО П 5 ОГЙЛКЙ. (О.ПЦ)3 П)ЩРГ" г)КГ)и,П)ЛЕИ.Ь) Д:)Г)М)(ГИЛОБЬГ) (Ог:ПНГПП(Л П смолы, ир3;з 5(ят спиртами, или "иир- ГОКО П 33 Г,.)(,СЯ 3) Я,)И И(,1, 0,50,Ь)50) ПЛ)С,:.Уг)Ей ОтГОНКОй РД(тК ЕРГГГЛЯ И по,п;цслгнием остатка для ГК(ж.геИЕ Оке(Г)ЛЬ Е 3 ЛГ 5.11 р и м г. р 1, 300 Г, конягн ч(тд) соЯРря;ЙщгГо 10 Г. Бднплпн(1, н(3 т 13(лг)ЗуЕОт )0 Г Г)и 1)орп)НР 51 Г)г; П (Г(фил г к)Быка ю 1 г Гр(ил 1)тр(т11 Й 1)ИБЙОт 1 пг Бы...

Номер патента: 102143

Опубликовано: 01.01.1955

Автор: Волынкин

МПК: C07C 45/85, C07C 47/58

Метки: ароматических, извлечения, оксиальдегидов

...Ги;рООкис)ми п(еточ- О-с Р)ельных металлОВ, а Вы 1 та Вппи Осадок 00 ЯОйтывот ка)оонйтйти( (ц" о"- пьк мРтал;(РБ и.и( аммония, Зат(м пос;Р ОЦЕЛЕН(И 5 Ис";с.НИК, а Тан)КЕ СМ((.( фильЧ)атй Бь Рляа(т оксиа:ьдеги.и- Ой В;(5 НЕМ КИ(:10 ТЫ.9 тот сиосоо Ги( дает ио.пч( ПзолР- лип оксиальтегдов и треоуег дочолни- теяьнОЙ ик оП(тки От п 1 н)Р( гспн; .Е 1(к1 рсйгйется тсовериенствовйнис , посооа ио йвт., Б. М 99499, игсч;оляоис св)Ьват алин н оединения и,тйОпС( БОЗ - могкио(Ть (;ее ио,ного 33:Р 1(и (Сий,Ь.( Г;ЫО Б.9 то (гтигйггг 51 тем, чт проц;, ( нерв ВО;й Оисий(Ь.РГ(ИДОВ В БО:О)йСТБ,(,(И)Р (СНО (5 ГГНЫ ПРОИЗВОДИэ 0 Ос)1 ЦР,ТБЛ)(1(г( при оойкРнии простыл. йльдеги.ов.П р и м (, 1). 1 ри пол)чРтпи Бйн 1 ьаин ил( Б(Р(Пл,5 после осагкден(ия к:ы; Б-...

Номер патента: 102348

Опубликовано: 01.01.1956

Авторы: Глущенко, Камалдина, Массов, Сапотницкий

МПК: C07C 47/58

Метки: ванилина, экстракции

...воднык растворов.Предлагаемьш способ позволяет ускорить э:;стракци)о путем связывания ссвободпой воды, в которой растворен ванилии, и увели)ит), выкод продукта.3 т) достигается тем, что в подлежащий э)сстргиров)и)и)о раствор вводят и копиек гр;)1)пи, оливкой к насыщению, минеральиу)о соль. способну)о кристаллизоваться в виде кристаллогпдрата, пан 1)ичгр, су;)ьф)г нагрин, криси;);)изу)ощийся с десятьв) злекуаз)и воды. Ткая со;ь, даже иакодясь в рстас)реном состоянии, связыьает определс.нное количество в)д),), и в результате этого при г;,ке оощсм объсме )гаствора сокрцается количество свободной воды, в которой 1)аство 1)ен ванинин,дто позволяет илп сократить раскод ,сензола на экстракци)о, сокранив ее продолжительность, или, не уменыпая...

Номер патента: 102743

Опубликовано: 01.01.1956

Автор: Волынкин

МПК: C07C 45/79, C07C 47/58

Метки: ванилаля, ванилина

...вещгств.Особенность по оа заключается втом, что растшп ванилниа (ванилаля)обраоатыизют адорбгнтзми в приутствииорганических рас гворцтелей, плохо растворяощих нани.шн илп вани,аль. В качетвс такою растворп ля прцн няотуайт-спирит (лцгроин),П р и м е и. Конденсат, годгряащш50 кг. вацлциа, огаждаот известью изилом, осадок кипятят с раствором соды,горячий фил,трат смецивант с 0,7 о кг.зктивированного угля и 1 кг, уайт-спирита, Раствор фцльтруют горячим, иодкисляют кислотой для выделения ванилина (иппп,п). а ищ э охлаждгиия ванипп цгнтри 1 угрут.Полученный влажный ванилин перев( игталлизовывгпот из горячгй врды (соотноиение 1: 20) с добавлгнигм активированного угля и;ш силикагеля и уайт-спирита (лигроцна). Предмет изобретения1. Способ...

Номер патента: 106758

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Камалдина, Массов, Сапотницкий, Сухановский, Шарков

МПК: C07C 47/58, C07G 1/00

Метки: бисульфитации, ванилина, лигносульфонатов, получаемого

...ли гносульфонатов путем обработки ванилиня-сырца бисульфитом натрия, нс обеспечивают необходимого качества вянилипа и связаны со з 11 ячитсльными его потерями.Предлагаемый способ бисульфитяции ванилина устраняет недостатки существующих способов тем, что 11 псул 1 фитацио ванилиня производят в процессе его экстракции бензолом Осз предварительной отгонки поссднсго, чем достигается увеличение выхода и улучшение качества вапилиня.С угцность предлагаемого способа бисульнТации заключается в следующем.Бснзол и й экстракт ванилина по выходе из экстрактора, до поступЛСНИ 51 В ИСП 1 РИТЕЛЬ ПОДЯСТС 5 В РЯС- пылепном виде и проходит через колонку или систему их, наполненных рясгвором бисульфита натрия, При этом вянилин вступает в химическую реакцию...

Номер патента: 107423

Опубликовано: 01.01.1957

Автор: Волынкин

МПК: C07C 45/45, C07C 47/58

Метки: ароматических, оксиальдегидов

...40 - 41 в течение 4 - 7 часов приливают к смеси из солянокислого нитрозодиметиланилипа, полученного из 4,9 г диметиланилина, 100 г хлористой меди (или 30 - 40 г стружек меди, латуни или бронзы), 20 г 28,"о-ной соляной кислоты и 6 г уксусного ангидрида. После окончания реакпии извлекают ванилин известными способами. При экстракции ванилина бензолом из остатка извлекают уксусную К 51 СЛОТчс ПОЛХОД 51 ЩИМ Рас ГВОРИТЕЛЕМ или отгон 5 нот; при извлечении без бензола (мелом) фильтрат, содержащий уксуснокислый калы 1 ий, выпаривают досуха и после добавления к остатку серной кислоты отгоняют уксусную кислоту, возвращаемую в новый процесс.Уксусную кислоту отгоняют совместно с хлористьо 1 водородом, вследствие чего при возвращении ее в...

Номер патента: 113617

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Камалдина, Массов, Сапотницкий

МПК: C07C 45/85, C07C 47/58

Метки: ванилина

Номер патента: 127651

Опубликовано: 01.01.1960

Автор: Волынкин

МПК: C07C 45/85, C07C 47/58

Метки: ароматических, выделения, оксиальдегидов

...ароматических оксиальдегидов, полученных по нитрозному методу, из их реакционных масс, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения технологического процесса и повышения выхода, реакционную массу обрабатывают на кипу в присутствии бу. танола и бензоальдегида или одного бутанола водным раствором гидрата окиси или карбоната щелочного металла или аммония, взятым в количестве, необходимом для нейтрализации кислот, для перевода оксиальдегида в фенолят и выделения свободного амиподиметпланилнна, после чего водный слой отделяют и из него выделяют целевой продук 1 изьестным методом.2. Прием выполнения способа по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что до обработки щелочью из реакционной массы предварительно отгоняют в вакууме...

Номер патента: 144166

Опубликовано: 01.01.1962

Автор: Массов

МПК: C07C 45/00, C07C 47/58

Метки: ванилина

...в центре реактора образуется воронкообразное пространство, в котором не происходит энергичого контактирования раствора с воздухом, в результате чего не достигают полного окисления раствора, а выход ганилина снижается.Предлагаемый способ отличается тем, что производят дополнительную диспергацию реакционной смеси в воздушном пространстве реактора при помощи лопасти, установленной на валу мешалки над уровнем жидкости и соприкасающейся с ней своей нижней кромкой, которая во время вращения распыляет в верхнеи зоне реактора тонкую пленку жидкости, захваченную с ее поверхности.Дополнительная лопасть, устанавливаемая на мешалке реактора, значительно увеличивает контактирование раствора с воздухом за счет дополнительного интенсивного...