C07C 45/28 — -CH

Номер патента: 20081

Опубликовано: 30.04.1931

Автор: Зиньков

МПК: C07C 45/28, C07C 47/52

Метки: альдегидов, ароматических, группы, метальной, окислением, углеводородов

...кислотой на разных уровнях происходит различно, На дне остается больше серной кислоты, т,-е, капли толуола в серной кислоте, наверху - больше толуола, т,-е. капли серной кислоты в среде толуола. В средней зоне происходит наиболее тесное перемешивание(наилучшее эмульгирование жидкостей) и, следовательно, наиболее энергичная .реакция. Толуол, как растворитель, находится всегда в оки- , слительном сосуде в большом избытке Фо отношению к получаемому йродукту, а также по отношению к окисляющему реагенту и уводит адельгид из сферы реакции, Продукт реакции постепенно отводится из окислительного сосуда, Количество толуола в окислительном со, суде остается то же, так как притекающий из воронки 8 толуол компенсирует отходящий.Из воронки 10...

Номер патента: 29839

Опубликовано: 30.04.1933

Авторы: Серяков, Струнников

МПК: C07C 45/28, C07C 47/52

Метки: альдегидов

...и и операци ператур ние угле при соо в весов егидов о же с ри то и, ка ене водор тнош ых ча коло ни вв ве 1341 При получении ароматических альдегидов иэ соответствующих углеводородов и их производных окислением известно применение хромовой смеси.В предлагаемом способе, в котором окисление углеводородов и масел также производят хромовой смесью, с целью ускорения процесса окисления, последнее проводят в присутствии эмульгирующих веществ, увеличивающих поверхность соприкосновения реагирующих веществ.Эмульгирующее вещество, как-то: реактив Твинчеля, контакт Петрова, сульфоновые кислоты или их смеси и др., вводится в реагирующую смесь или до смешения в одну из составляющих ее частей в количестве от 0,1 до 10% и больше от углеводорода.Так...

Номер патента: 31285

Опубликовано: 31.07.1933

Автор: Малуй

МПК: C07C 45/28, C07C 47/575

Метки: альдегида, анисового

...свид. Не 73360).О выдаче патента опубликовано З 1 июля 1933 года. Действие патента распространяется на 15 лет от 31 июля 1933 года.Предлагаемый способ получения анисового альдегида состоит в том, что мети ловый эфир паракрезола подвергают окисдедиюследующим путем. В кислотоупорный сосУд снабженный мешалкойи холодильником, загружают смесь из 3-5 весовых частей воды, 2-4 весовых частей серной кислоты и 1, 5-3 весовыхчастей метилового эфира паракрезола.Затем при помешивании вводится 8090 вес. частей раствора марганцевокислого калия для окисления. иПолуч енннй анисовый альдегид экстратируют толуолом. Дальнейшая очистка его производится обычным путем,1. Способ получения анисового альдегида, отличающийся тем, что метиловый эфир...

Номер патента: 36402

Опубликовано: 31.05.1934

Автор: Волынкин

МПК: C07C 45/28, C07C 47/58

Метки: ванилина

...изобретению,1;окси-хлор Фметил-бензол об рабаты.вают спиртовой щелочью в автоклавеи образующийся 1-оксиметокси-метил-бензол окисляют в ванилин,Пример. 108 г пара-крезола обрабавывают 1 О г азотной кислоты 1,4 уд. в.Полученный после очистки известнымспособом 3-нитро-пара-крезол восстана-.вливают 150 а олова в соляной кислоте.Полученный амин дназотируют 65 г азо тистокислого натра в присутствии соляной кислоты 0. Этот раствор диазосообретенк Предмет изСпособ получения щийся тем, что 1-о бензол обрабатываю температуре 120 после выделения 4-метил бензояа оки марганца. ванилина, о кси хлорт под давле метилатом н 1-окси сляют его п тличаю-метилнием при атрия и метоксн- рекисью.1 иа. Нромйелигуа 4 ь Тамбовеааа, 12.3 ак,4717Ф Эксиерт и редактор...

Номер патента: 74269

Опубликовано: 01.01.1949

Автор: Султанов

МПК: C07C 45/28, C07C 47/546

Метки: 2-нафтальдегида

...и 10 весовых частей двуокиси селена,При температуре 120 С начинается слабое кипение, переходящее при 170 С в бурную реакцию, при этом температура самопроизвольно повышается до 210 С. Чтобы, избежать сильного осмоления температру в колбе поддерживают не выше 180 С.Реакция протекает в течение 15 - 20 мин., но натревачие при 180 С продолжают еще в течение 5 мин. Конец реакции определяют по прекращению .кипения сразу же после удаления горелки. К реакционной массе добавляют 10 мл 10%-ного раствора соды, а затем 2-метилнафталин и 2-нафтальдегид отгоняют с водяным паром. Водный погон извлекают этиловым эфиром, который затем отгоняют, а альдегид выделяют добавлением при взбалтывании 40 мл насыщенного раствора бисульфита...

Номер патента: 107766

Опубликовано: 01.01.1957

Автор: Рожнов

МПК: C07C 45/28, C07C 47/127

Метки: глиоксаля

...часть улетуч 11 ваюшегося ацетальдегида улавливают 10 - 15"а-нь)1 раствором азотной кислоты, налитой в отделыгом сосуде.Через капсльную воронку приИНТСНСИВНОМ Г 1 ЕРЕМЕШИВЯНИН ПОСТЕ- пенно, в течение 2 - 3 час, нсоольшими порциями в колбу приливают 1300,и.г разбавленной 1:1 азотной кислоты, и реакционную смесь перемепива)т сн 1 е около 2 - 3 час, пос,1 с еге) сг)держи)1 ое О,1 Оь Оставляют в стюойном состоянии и течение некоторого времени.Г 1 ля прсдотвраПения больш и к потерь ацетя;11,1 е Идя н , мен.исИя интенсивности реакции опслсгше ведут прп температуре нс выше 15 - 20.Полученную бесцветную н "н слегка:е,товатую ОлноролнуО )илкость переносят обьчный сосуд и упарпвают под вакуумом при температуре 25 - 35" до получения густой...

Номер патента: 261377

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07C 45/28, C07C 47/542

Метки: 261377

...продукта при температуре около 80 С и выделением целевого продукта известными приемами, Выход продукта около 65%. 2Пример. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и холодильником, вносят 36 г (0,2 моль) .натриевой соли бензолсульфамида, 13,4 г (0,1 моль) 5 и-цимол и 100 мл хлорбензола. Смесь,нагревают на песчаной бане до 100 С, после чего по каплям в течение 0,5 час приливают раствор 22,6 г (0,1 моль) бензолсульфодихлорамида в 50 мл хлорбензола и греют при 10 100 - 120 С. Реакция считается законченной после того,как содержимое колбы перестает давать положительную реакцию на активный хлор по15 йодкрахмальной бумажке. Время реакции2 - 3 час.Из горячей реакционной массы в вакууме(10 - 15 мм остаточного давления)...

Номер патента: 360844

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Андреева, Биргер, Всесоюзный, Натуральных, Товбина, Хейфиц, Черкасова

МПК: C07C 45/28, C07C 47/575

Метки: альдегида, г-метоксибензойного

...в инициировании радн кального распада последнего с образованиемавион-радикала 504, являющегося атакующей частицей в процессе окисления метнлового эфира и-крезола,П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабжен ную механической мешалкой, холодильникоми термометром, помещают 60 мл воды, 40,5 г персульфата калия, 9,15 г метнлового эфира и-крезола и 0,1 г азотнокислого серебра.Смесь нагревают за 20 мин до 65, переме шивают при этой температуре еще 2 час, охлаждают и отфильтровывают. Неорганический осадок промывают на фильтре 50 мл толуола, тем же толуолом экстрагнруют водный раствор, Толуольный раствор промывают ра" 30 створом поваренной соли, упарнвают н послеКорректор Н, учакина Редактор Д. Пинчук Заказ 34553 Изд.876 Тираж 523 Подписное...

Номер патента: 365352

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Мирохнн, Якшин

МПК: C07C 45/28, C07C 49/825

Метки: 2-оксибензофенонов, замещенных

...Т, Ускова Корректор С. Сатагулова Редактор Е, Хорина Заказ 1372 Изд. зак. 1106 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Загорская типография 3Получено 16,6 г конечного продукта. Выход 65,54; т. кнп. 140 - 145 С (1,5 мм рт. ст.).ИК-спектр (капля между стеклами) у, , 1633 см- . УФ-спектр гг -+ гг переход Х , = - 324 нм.Прн обработке полученного кетона гидроксиламином практически с количественным выходом образуется соответствующий оксим.УФ-спектр Хмк, = 308 нм,П р и м е р 3. Получение 2, 4-диоксибензофенона.К раствору 11,2 г (0,1 г моль) двуокиси селена в 100 лгл диоксана и 2 л,г воды добавляют 20,0 г (0,1 г моль) 2,4-дноксидифенилметана н...

Номер патента: 950709

Опубликовано: 15.08.1982

Авторы: Нейланд, Трусов, Эджиня

МПК: C07C 45/28

Метки: 4-бис-(фенилглиоксалил)-бензила

...при 110 С в течение 3 чпропускают ток кислорода со скоростью 60-70 л/ч. Оксидат охлаждаюти отфильтровывают выпавший желтыйосадок. К Фильтрату добавляют по 3550 мл хлороформа и воды, энергичноперемешивают, после чего хлороформенный слой отделяют и промываютводой и 10-ным раствором соды. Отделенный ранее осадок растворяют в 4200 мл хлороформа, фильтруют, затемпромывают водой и 10-ным растворомсоды. Хлороформенные вытяжки объединяют и упаривают досуха. Получают3,25 г (76) 4,4 -бис-(фенилглиоксали,)-бензила с т,пл. 208-210 С.После перекристаллизации из 50 мпуксусной кислоты получают 2,85 г(66) целевого продукта с т.пл.212214 С,Пример 3, В 56 мя ледянойуксусной кислоты растворяют 3,76 г(6,88 ммоль) бромистого натрия. Черезраствор при...

Номер патента: 1147707

Опубликовано: 30.03.1985

Авторы: Волков, Дедов, Караханов

МПК: C07C 45/28, C07C 49/04

Метки: гексанона-2, гексанона-3, одновременного

...г 0,53 ммоль),Конверсия н-гексана 153.Селективность по гексанонам 1003.Выход гексанонов 153.Выход продуктов реакции определяют методом ГЖХ на хроматографе "Чагап" с капиллярной колонкойдлиной 30 м, диаметром 0,25 мм с фазой "ОУ" е Т 4250 Тн 250 С Температура термостата с программированием Тн 60 С, Т,к =200 С, скорость нагревания 8 град/мин. Идентификацию продуктов реакции проводят методом хромато-масс-спектрометрии на приборе "Рдпж 8 ап Май 112 Б" при энергии ионизирующих элект. роков 80 еч при температуре источника 220 С. Анализируемую смесь предЭ 11477варительно разделяют на хроиатографе"Чакап", используя капиллярнуюколонку длиной 25 м, внутренним диаметром 0,25 мм и фазой "ОЧ", газноситель гелий. Температуру програмируют следующим...

Номер патента: 1409621

Опубликовано: 15.07.1988

Авторы: Дедов, Караханов, Нарин, Филиппова

МПК: C07C 45/28, C07C 49/04

Метки: гексанона-2, гексанона-3, совместного

...30 С степень конверсии н-гексана достигает 17(вьщелено 0,1 г гексанонов). Соотношение гексанон: гексанонсоставляет 1,833:1.При проведении данной реакции в аналогичных условиях, но при температуре 50 С степень конверсии н-гексаона не превышает 151,П р и м е р 6. В 5,9 мл (0,33 моль) 15 дистиллированной воды растворяют 40 мг (9,9 10моль) девятиводного .нитрата железа (111) и 200 мг (5,5 1 О моль) ЦТИАБ (молярное соотношение ЦТМАБ;: Ре(ИОз)з 9 НО 5,5:1). 20 Затем добавляют в раствор 1 мл (7,6 1 О- моль) н-гексана и 5,1 мл (2,26 10 2 моль) 15 -ного раствора пероксида водорода (молярное соотношение вода;н-гексан:пероксид, водоро да 43,5:1:3).Реакцию, разделение реакционной массы и.ее аналйз проводят по методи.ке, описанной в примере 1,...

Номер патента: 1594166

Опубликовано: 23.09.1990

Автор: Зиятдинов

МПК: C07C 45/28, C07C 47/14

Метки: хлорацетальдегида

...М елью изоыхода лице Темнерат процесса 10 585 85 рлую колбристого метилена5 г Пример 2помещают 20 г (О, аллила в 100 мл хл и при 10-15 С при (028 М) тетраокс окончании реакции В трех6 М) хл По окончак отфильт. Фильтрат маслянис- хлорацетальористог апыва да ди т створитель уп(56) Ясницкий Б,С.Методы получения хии препаратов, - М5 ние в целе а.Пример лую колбу помещают 20 г ( , ) хлористого аллила, 100 г (1,17 М) гексана и при 10-150 С прикапывают 25 г (0,28 М) тетраоксида диазота. По окончании реакции верхний гексановый слой сливают и нижний слой растворяют в 50 мл метанола, В полученный спиртовый раствор прикапывают при 10-15 С раствор 15 г (0,28 М) гидроокиси калия в .100 мл метилового спирта,нии реакции выпавший осадоровывают,...

Номер патента: 1696423

Опубликовано: 07.12.1991

Авторы: Горбачев, Крутский, Филимонов

МПК: C07C 45/28, C07C 69/773

Метки: м-бензоилоксибензальдегида

...выше 10 С. После ввода всего хромилацетата массу выдерживают 3 ч в тех же условиях. Затем реакционную смесь выливают в 65 г (3,5 моль) воды, при этом с температура массы поднимается до 80 - Ф 90 С. Смесь перемешивают в течение 15 мин., не допуская снижения температуры ниже 80 С. Затем реакционной смеси дают ость,ть.После того, как температура достигнет 40 - 45 С, смесь разбавляют еще 360 г (20 моль) воды, Выпавший маслянистый осадок извлекают 3 раза по 50 мл хлороформа,2"4 21,4 родолжение таблиц Концентрация РВСТВОРа ХОО мового ангид.26,0 250 260 г 5 Р 260 Пример1 Омпература Ог( сравн8 изв 7 47-48 1 Й, нитель,р)естнь,й) о -10 6- 1 О 6- 10 5,5 , 41,8 8-10. 27,1 47-48 47-48 Псрошкооб- ОазныЙ Хлороформный слой промывают 2 раза 100 г воды и...

Номер патента: 907998

Опубликовано: 20.02.2000

Авторы: Валитов, Евдокимова, Потапов

МПК: C07C 45/28, C07C 47/54

Метки: бензальдегида

1. Способ получения бензальдегида из толуола в паровой фазе в присутствии газообразного неорганического хлорсодержащего соединения и окисного катализатора на носителе при температуре 430 - 470oC, отличающийся тем, что, с целью интенсификации, упрощения и удешевления процесса, в качестве окисного катализатора используют окись железа и хлориды меди, самария и лития при мольном соотношении, соответственно равны (1 - 2,5):1:(0,2 - 0,3):1, а в качестве хлорсодержащего соединения - хлористый водород и толуол подвергают взаимодействию с хлористым водородом и кислородом воздуха при мольном соотношении, равном соответственно 1:6:(3 - 5) в течение 3 - 6 сек.2. Способ по п.1,...